专利名称：气体供给装置用流量控制器的校正方法及流量计测方法
技术领域：
本发明涉及在半导体制造装置或药品制造装置等中使用的气体供给装置的流量控制器的校正方法及流量计测方法的改良，涉及能够在短时间内迅速地进行更高精度的流量校正及流量计测的气体供给装置用流量控制器的校正方法及流量计测方法。
背景技术：
半导体制造装置等的气体供给装置一般为将多种气体向处理腔等气体使用对象切换供给的结构，将通过按照各供给气体的种类设置的流量控制器流量控制的气体向气体使用对象供给。
此外，上述各流量控制器的流量校正及其流量计测一般通过积累法(或压力上升率(ROR)法)以适当的时间间隔进行，将流量控制器的设定流量与通过积累法等计测出的现实的控制流量对比而进 行流量控制器的流量校正、或进行根据积累法等的计测值求出流量的流量计测。
图12及图13是表示以往的气体供给装置用流量控制器的校正方法的例子的图。 即，在图12的校正方法中，首先，将由一定的内容积的积累箱BT、入口开闭阀V1、出口开闭阀V2、和压力检测器Pd及气体温度检测器Td构成的流量校正单元U向气体供给路线L以分支状连结。接着，例如在将气体供给装置GF的流量控制器MFC1校正的情况下，首先将开闭阀Vo2、Von、Vo关闭，将开闭阀Vo1、V1及V2打开，使气体向箱BT内流通，计测开闭阀V1及 V2为开放时或将开闭阀V2封闭后的时刻的压力检测值P1、温度检测值!\。接着，将开闭阀V2关闭，计测其Λ t秒后或从上述时刻起Λ t秒后的压力检测值P2、温度检测值T2。
并且，根据上述各计测值求出压力上升率Λ P/At，将流量Q作为Q= ( Λ P/At) X (V/RT)计算，并以该计算值为基准判断流量控制器MFC1的流量控制值的适当与否。另外， 上述流量计算式是将气体假定为理想气体而运算向箱BT内的积累流量的式子，V是积累箱 BT的内容积，R是气体常数，T是箱BT内的气体温度。
另一方面，在图13的校正方法中，将省略了积累箱的流量校正单元Γ向气体供给线L以分支状连结。并且，例如在将气体供给装置GF的流量控制器MFC1校正的情况下，首先，将开闭阀V0、V0(l、V02、V0n关闭，将开闭阀W2打开，使从流量控制器MFC1向流量校正单元Γ流过设定流量的气体，接着将开闭_V2关闭。在开闭阀V2的封闭后，当压力检测器Pd的压力检测值为P1时进行第I计测，测量压力P1、温度!\。然后，当压力检测器P的压力检测值为P2时(或当经过了设定时间t秒时)进行第2计测，测量压力P2、温度T2。
此外，预先根据通过与上述图12情况相同的测量方法求出的压力上升率Λ P/ At、和此时的流量控制器MFC1的流量值Q及流量式Q= ( ΔΡ/Δ ) X (V/RT)运算从流量校正单元IT的上游侧的开闭阀Voc1、开闭阀Vo1、开闭阀Vo2、开闭阀Von到开闭阀V1的气体供给线L、Ls的部分的管路内容积Ve、与流量校正单元IT的开闭阀V1与开闭阀V2间的流路内容积Vt的和V，求出上述管路全部内容积V。
并且，根据上述各测量值，通过气体的流入质量dG与经过(流入)时间dt的关系求出来自流量控制器MFC1的温度0°C、Iatm下的气体的绝对流量Qo。即，流入质量dG可以用 dG=ro ■ Qo ■ dt (其中，dt是经过(流入)时间,ro是比重)表示。此外,根据第I计测时及第2 计测时的压力P、温度T，关于理想气体由于PV=nRT的关系成立，所以如果代替摩尔数η而使用质量G，则PV=GRT的关系成立。
因而，现在如果设在第I计测时计测出的气体压力P1、气体温度T1、气体质量G1、第 2计测时的气体压力P2、气体温度T2、气体质量G2,则质量G的差(流入质量dG)为dG=G2 — G1=P1Zt1 ■ V/R —P2/T2.V/R= (P1A1 — P2/T2) .V/R· ■ ■ ■ (I)式，根据上述 dG=ro ■ Qo ■ dt 的式子，气体的绝对流量Qo可以作为Qo= (P1A1 — P2/T2) -V/R- Ι/ro计算，以该计算值Qo为基准判定流量控制器MFC1的流量控制性的适当与否。
另外，在图13的方法中，作为发明的主要的内容的是(1)根据气体种类而理想气体方程式的应用变得困难，所以将作为压缩因子的系数带入到上述(I)式中，减少计算出的基准流量的误差，以及(2)将在第I计测后开始第2计测的时机，在控制流量为1000 2000SCCM的范围中以压力上升值为基准，此外，在控制流量为2 1000SCCM的范围中以经过时间为基准决定。
此外，图13的方法在根据流入质量dG求出流量Q这一点上具有与本申请发明共通的技术思想，但图13的方法和本申请发明中使开始第2计测的时刻(时机)的决定因素不同。即，在本申请发明中，在气体的积累后等待积累箱BT内的气体温度T2成为积累前的气体温度T1附近的一定值而进行第2计测这一点上，与图12的方法相比基本上使技术思想不同。
上述图12所示的使用积累箱BT的方法通过用作为温度检测器Td的热电偶的细线化使其热容量变小，与以往相比能够精度良好地检测箱BT内的气体温度。但是在以下方面存在问题(1)箱BT内的气体温度的计测值根据温度检测器Td向积累箱BT的安装位置而较大地变动；(2)箱内气体压力的上升中的气体温度T在现实中较大地变动，不为一定温度T ; (3)在外部气体的温度变化较大的情况下，压力检测中的气体温度变化而温度检测值 T的变动变大；有即使气体接近于理想气体、流量Q的计算值的可靠性也较低的问题。
此外，在图13的方法中，不在流量校正单元Γ中设置知道内容积的积累箱BT，而使 流量控制器MFC1的出口与流量校正单元Γ的下游侧开闭阀V2之间的配管路线内容积V 相当于积累箱的内容积，来进行流量的运算。因此，在流量校正时，首先必须先计算上述流路内容积V，不仅在流量控制器MFC的流量校正中花费工夫，而且成为对控制流量的运算值乘以有关温度T、压力P和时间t的测量误差、和有关流路内容积V的测量误差，有控制流量的运算精度大幅下降的问题。
专利文献1:特开2006 - 337346号公报专利文献2 :国际公开W02007/102319号公报。发明内容
本申请发明针对以往的通过积累或ROR法进行的流量控制器的校正方法及流量计测方法中的上述那样的问题，即，(I)在使用预先知道内容积的积累箱基于压力上升率 ΛΡ/At及时间At将控制流量校正的方法中，不能避免起因于压力上升中的气体温度的变动的流量的运算误差，此外，(2)在向总内容积为V的流路内供给恒定流量的气体、求出在一定的时间间隔At的期间中向上述流路V内流入的气体质量的差AG来运算流量Q的方法中，首先需要通过某些方法求出流路内容积V，与使用内容积已知的积累用箱BT的情况相比，有在流路内容积V的计算中过多花费工夫的问题。
本申请发明者等根据上述以往的通过积累(或R0R)法进行的流量控制器的流量校正方法获知，(I)为了减少有关管路内容积V的运算的工夫及基于内容积V的运算误差的流量运算值的误差，内容量V为已知的适当容量的积累箱的使用是不可避免的；以及(2)通过将积累箱的入口侧开闭阀在由积累带来的压力上升后迅速关闭，箱BT内的气体温度急剧地回到接近于室温的一定温度。此外，本申请发明者等基于上述认识，设想根据积累前后的气体压力及气体温度运算向积累箱BT的气体的流入摩尔数(流入质量G)，并使用能够高速开闭的开闭阀(例如电磁阀)，在积累时间及积累的完成后准确地控制将积累箱BT的入口侧开闭阀封闭的时间， 通过在积累后的箱内气体温度接近于积累前的箱内气体温度的时点进行第2计测，能够进行流量控制器的更高精度的流量校正，基于该设想，实施了许多数量的流量校正试验。
本申请校正方法的发明是基于上述流量校正试验的测试结果做出的，技术方案I 的发明，在将多个种类的气体通过各流量控制器可切换地向气体使用部位供给的气体供给装置中，发明的基本结构为，在上述气体供给装置的气体供给路线L上，以分支状连结流量控制器校正单元5，所述流量控制器校正单元5由内容积V的积累箱BTjf BT的入口侧开闭阀V1及出口侧开闭阀V2、和箱BT内气体的气体压力检测器Pd及气体温度检测器Td构成，并将该流量控制器校正单元5的出口侧开闭阀V2连接在真空排气装置上；首先，将上述流量控制装置的各流量控制器的出口侧开闭阀Vo1 Von及气体使用部位的入口开闭阀Vtl 封闭并将上述校正单元5的出口侧开闭阀V2及入口侧开闭阀V1开放；接着，仅将被校正流量控制器的出口侧开闭阀开放，使设定流量的气体向上述校正单元5流入，在上述箱内的气体压力及气体温度稳定的时刻计测第I次的箱内的气体温度Ttl及气体压力Ptl ;并且，在时刻h将上述校正单元5的出口侧开闭阀V2封闭而进行向箱BT内的气体的积累；然后， 在时刻h将入口侧开闭阀V1封闭并在上述入口侧开闭阀V1的封闭后的时刻t2计测第2次的气体温度T2及气体压力P2,根据上述各计测值将气体流量Q作为Q= (22. 4V/R- At) X (P2/T2 — Ρ0/Τ0)(其中，V是箱BT的内容积，R是气体常数，Δ t是积累时间、—t0)运算， 通过上述设定气体流量与运算气体流量Q的对比，进行被校正流量控制器的流量校正。
本申请流量计测方法的发明是计测流量控制器的流量的方法，所述流量控制器控制从流体供给源流动的流体，在该方法中，发明的基本结构为，由处于上述流量控制器的下游的内容积V的积累箱BT、配置在箱BT的入口侧及出口侧的入口侧开闭阀V1及出口侧开闭阀V2、和配置在箱BT内的气体压力检测器Pd及温度检测器Td构成；具备在从上述流量控制器流过流体的状态下将入口侧开闭阀V1及出口侧开闭阀V2开放而使气体向箱BT内流入的步骤；测量气体压力及气体温度稳定时的气体压力Ptl及气体温度Ttl的步骤；在时刻tQ 仅将出口侧开闭阀V2封闭而向箱BT内填充气体的步骤；在时刻h将入口侧开闭阀V1封闭的步骤；然后到时刻t2为止保持上述入口侧开闭阀V1及出口侧开闭阀V2的封闭的步骤；在上述入口侧开闭阀V1及出口侧开闭阀V2的封闭中再次计测气体温度T2及气体压力P2的步骤；根据各计测结果将气体流量Q作为Q= (22. 4V/R- At) X (P2/T2 — Ρ0/Τ0)(其中，V是箱BT的内容积，R是气体常数，Λ t是积累时间h - t0)运算的步骤。
在本发明中，将通过流量控制器校正单元的第2次计测不在积累完成后(即，入口 侧开闭阀V1的封闭点ti)进行，而在从入口侧开闭阀V1的封闭点起一定时间后的时刻t2 进行。结果，在第2次计测的时刻t2，积累箱BT内的气体温度T2下降到很接近于积累前的 箱内的气体温度To (即，室内温度)的温度，与假定为在第I次计测与第2次计测时的气体 温度U2之间没有较大的差异、压力上升中的温度T是一定而进行运算的以往的积累法的 情况相比，能够进行更高精度的流量校正。
此外，在本发明中，由于使用预先知道内容积的积累箱BT，所以不需要如以往的根 据第I次及第2次测量的数据求出运算流量的方法的情况那样、预先或同时测量气体供给 路线的内容积。结果，能够很简单地进行流量校正，并且即使气体供给路线的内容积随着气 体供给装置的结构的变更而变化，也能够不受任何影响而迅速地进行流量控制器的流量校 正。
图1是本发明的流量控制器的校正方法的实施的说明图。
图2是表示积累箱内的气体温度及气体压力等的变化状况的曲线。
图3是示意地表示图2的结果的图。
图4是表示本发明的使用内容积1. 09961的积累箱BT的流量控制器的设定流量 与误差％R. D的关系的线图，是表示本申请方法发明的情况下和使用已校正的标准流量计 的情况下的设定流量与误差％R. D的关系的线图。
图5是表示本发明的使用内容积120. 36cc的积累箱的第2实施方式的流量控制 器的设定流量与误差％R. D的关系的线图。
图6是表示本发明的第2实施方式的设定流量与积累箱内压的关系的线图。
图7是图6的A部的放大图。
图8是表示本发明的第2实施方式的本发明的情况下的流量误差％R. D与以已校 正的流量控制器为基准流量计的情况下的流量误差％R. D的对比的线图。
图9是表示表4的设定流量、和本方法发明的情况下与以已校正的流量控制器为 基准流量计的情况下的流量测量误差％R. D的差的关系的线图。
图10是表示本发明的第2实施方式的重复计测试验(以5分钟间隔重复30次)的 结果的线图。
图11是本发明的第3实施方式的说明图。
图12是以往的利用积累法的流量校正方法的说明图。
图13是以往的利用另一积累法的流量校正方法的说明图。
具体实施方式
图1是本发明的气体供给装置用流量控制器的校正方法的第I实施方式的说明 图，表示进行设在气体供给装置GF中的流量控制器MFC的流量校正的情况。
在图1中，GF是气体供给装置，MFC1 MFCn是流量控制器，Go Gn是供给气体， L Ln、Ls是气体供给路线，V00 Vtln是开闭阀，V0是开闭阀，V1及V2是开闭阀，CH是处理 腔，VP是真空泵，Td是温度检测器，Pd是压力检测器，BT是积累箱，I是压力调整器，2是压力计，3、4是阀，5是流量控制器校正单元，CP是运算控制部，从气体供给装置GF通过气体供给流路L、阀Vtl向处理腔CH切换供给规定的气体。
流量控制器校正单元5由积累箱BT和入口侧开闭阀V1、出口侧开闭阀V2、设在箱 BT上的压力检测器Pd及温度检测器Td等形成，经由气体流路Ls向气体供给流路L以分支状连接。
此外，流量控制器校正单元5的压力检测器Pd及温度检测器Td的各检测输出、开闭阀V1及开闭阀V2的控制信号等被向运算控制部CP输入输出，如后述那样进行气体流量值的运算及流量校正、流量控制精度的运算及显示等。
首先，本申请发明者使用图1的流量控制器校正单元5，调查由积累使气体压力上升后的箱BT内的气体温度通过在积累后将入口侧开闭阀V1关闭而怎样变化。
S卩，在图1的实施方式中，代替流量控制器MFC1而安装标准流量调整器，首先将开闭阀Vc^Vm、Vtll^Vtl关闭，将开闭阀VpV2打开，使N2气体以500SCCm的流量流通一定时间， 确认N2气体的流量、压力、温度的稳定后，将出口侧开闭阀V2关闭，进行10秒钟的积累，并且在其之后马上将入口侧开闭阀V1关闭，观察积累BT内的气体温度的变化状态。
另外，在流量控制器中使用7 y'々 >制的容量lOOsccm及ISLM的流量控制器，积累BT的内容积V设定为1. 0996L (已知)。此外，气体流量(N2)设定为500sCCm，积累时间设定为lOsec。进而,外部气体温度(室内温度)是21. 7°C。
图2是表示上述积累测试中的积累箱BT内的气体温度及气体压力等的变化状态的图，曲线A1表示流量控制器的流量输出，A2表示箱BT内的压力检测值，A3表示箱BT内的气体温度检测值，A4表示外部气体温度(室内温度)，A5表示出口侧开闭阀V2的控制信号，A6 表示入口侧开闭阀V1的控制信号。
另外，在压力检测器Pd中使用MKS制的(非稳定波型磁控管)电容式压力计 TYPE627D (F. S.1OOOTorr)，此外在温度检测器Td中使用2. 5mm径的热电偶(单线型)，在测量仪器中使用々一二 > ^制的数据记录器NR500。
S卩，在图2中，可知如果在to点将出口侧开闭阀V2关闭而开始积累，则在h点箱内的气体压力从30. 6Torr上升到94.1Torr,并且通过在&点将入口侧开闭阀V1迅速关闭，箱内气体温度急剧地下降到21. 90C (室内温度约22°C)。
根据上述试验结果也可知，通过在积累后将入口侧开闭阀V1迅速关闭，能够确认箱内气体温度迅速下降到室温，所以通过箱BT的出口侧开闭阀V2的封闭(积累开始)时(时刻to、第I次计测)、和在从积累完成(入口侧开闭阀V1封闭)起经过一定时间(约I 300 秒，根据气体的种类、箱容量、气体流量等而不同)后的时刻t2进行第2次计测运算气体流入质量，能够通过将积累中的气体温度变化的影响排除来进行准确的气体流量运算。这是因为，时刻to和时刻t2的箱BT内的气体温度为大致接近于室内温度的一定值，不发生因积累前后的气体温度变化带来的运算误差。
图3是示意地表示上述图2的试验结果的图，在时间to将出口侧开闭阀V2关闭及进行第I次检测，在时间将入口侧开闭阀Vl关闭，在时间t2进行第2次检测，在时间t3 将出口侧开闭阀V2打开。如果将在积累中流入的气体的摩尔数Λη[数式I]
权利要求
1.一种气体供给装置用流量控制器的校正方法，其特征在于，在将多个种类的气体通过各流量控制器可切换地向气体使用部位供给的气体供给装置中，在上述气体供给装置的气体供给路线(L)上，以分支状连结流量控制器校正单元(5)，所述流量控制器校正单元(5)由内容积V的积累箱(BT)、箱(BT)的入口侧开闭阀(V1) 及出口侧开闭阀(V2)、和箱(BT)内气体的气体压力检测器(Pd)及气体温度检测器(Td)构成，并将该流量控制器校正单元(5)的出口侧开闭阀(V2)连接在真空排气装置上；首先，将上述流量控制装置的各流量控制器的出口侧开闭阀(Vo1 Von)及气体使用部位的入口开闭阀(Vtl)封闭并将上述校正单元(5)的出口侧开闭阀(V2)及入口侧开闭阀(V1)开放；接着，仅将被校正流量控制器的出口侧开闭阀开放，使设定流量的气体向上述校正单元(5)流入，在上述箱内的气体压力及气体温度稳定的时刻计测第I次的箱内的气体温度Ttl及气体压力Ptl;并且，在时刻h将上述校正单元(5)的出口侧开闭阀(V2)封闭而进行向箱(BT)内的气体的积累；然后，在时刻^将入口侧开闭阀(V1)封闭并在上述入口侧开闭阀(V1)的封闭后的时刻t2计测第2次的气体温度T2及气体压力P2,根据上述各计测值将气体流量Q作为Q= (22. 4V/R- At) X (P2A2 - P0/T0)(其中，V是箱(BT)的内容积，R是气体常数，At 是积累时间h 运算，通过上述设定气体流量与运算气体流量Q的对比，进行被校正流量控制器的流量校正。
2.如权利要求1所述的气体供给装置用流量控制器的校正方法，其特征在于，使气体供给装置为半导体制造装置用的气箱，并且将校正单元(5 )设在气体供给装置的气箱内。
3.一种流量计测方法，计测流量控制器的流量，所述流量控制器控制从流体供给源流动的流体，所述流量计测方法的特征在于，由处于上述流量控制器的下游的内容积V的积累箱(BT)、配置在箱(BT)的入口侧及出口侧的入口侧开闭阀(V1)及出口侧开闭阀(V2)、和配置在箱(BT)内的气体压力检测器 (Pd)及温度检测器(Td)构成；具备在从上述流量控制器流过流体的状态下将入口侧开闭阀(V1)及出口侧开闭阀(V2)开放而使气体向箱(BT)内流入的步骤；测量气体压力及气体温度稳定时的气体压力Ptl及气体温度Ttl的步骤；在时刻h仅将出口侧开闭阀(V2)封闭而向箱(BT)内填充气体的步骤；在时刻h将入口侧开闭阀(V1)封闭的步骤；然后到时刻t2为止保持上述入口侧开闭阀(V1)及出口侧开闭阀(V2)的封闭的步骤；在上述入口侧开闭阀(V1) 及出口侧开闭阀(V2)的封闭中再次计测气体温度T2及气体压力P2的步骤；根据各计测结果将气体流量Q作为Q= (22. 4V/R- At) X (P2A2 - P0/T0)(其中，V是箱(BT)的内容积， R是气体常数，At是积累时间h 运算的步骤。
全文摘要
仅将被校正流量控制器的出口侧开闭阀开放而使设定流量的气体向校正单元(5)流入，在箱内气体压力及气体温度稳定的时刻t0，计测第1次的箱内的气体温度T0及气体压力P0，然后将校正单元(5)的出口侧开闭阀(V2)封闭而进行向箱(BT)内的气体的积累，在时刻t1将入口侧开闭阀(V1)封闭，并在该入口侧开闭阀(V1)的封闭后的时刻t2计测第2次的气体温度T2及气体压力P2，根据各计测值将气体流量Q作为Q=(22.4V/R Δt)×(P2/T2－P0/T0)(其中，V是箱(BT)的内容积，R是气体常数，Δt是积累时间t1－t0)运算，通过设定气体流量与运算气体流量Q的对比进行流量校正。
文档编号G05D7/06GK103003766SQ201180037208
公开日2013年3月27日 申请日期2011年6月28日 优先权日2010年7月30日
发明者永濑正明, 池田信一, 泽田洋平, 平井畅, 森崎和之, 西野功二, 土肥亮介 申请人:株式会社富士金