近α钛合金低倍粗晶组织分布的预测方法与流程

本发明属于钛合金锻件锻造技术领域，涉及一种近α钛合金低倍粗晶组织分布的预测方法。

背景技术：

钛合金因其良好的综合性能，在航空领域得到广泛应用，常通过热模锻制成飞机的承力构件。在我国当前航空工业对钛合金模锻件需要量迅猛增加的同时，对钛合金航空锻件的宏微观组织和力学性能的要求也越来越苛刻。

航空锻件的低倍组织是锻件质量评估和产品判废的重要依据之一，对锻件的形变历程和热历史十分敏感。特别对于大型模锻件，由于锻件结构复杂以及模具的影响，使得锻件内温度和变形的不均匀性明显而导致的锻件局部低倍组织不达标的问题层出不穷。有些锻件不得不将低倍组织缺陷切除，使得材料利用率大幅降低，有的低倍组织缺陷甚至直接导致锻件报废。钛合金低倍组织通常分为：清晰晶(低倍粗晶)和模糊晶，其主要与β晶粒尺寸、晶粒的不等轴程度和衬度有关，显微组织之间并不存在明确的关联关系。近α钛合金锻件主要在α+β双相区多火次成形，其达标的低倍组织通常为模糊晶，如图1所示。

低倍粗晶组织往往导致锻件的性能不合格，在锻造完成后的切除过程中，可能会造成锻件流线被切断，从而导致的锻件整体的综合性能有所降低，尤其对锻件寿命影响较大。相比于钢铁，钛及钛合金属于新型金属，价格较为昂贵，因此，切除低倍粗晶区会造成大量的材料浪费，提高了生产成本。因此，急需发明一种近α钛合金低倍粗晶组织分布的预测方法，从而提升钛合金材料利用率，降低生产成本。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供一种近α钛合金低倍粗晶组织分布的预测方法，该方法可以有效地预测近α钛合金低倍粗晶出现位置，解决了实际生产中低倍粗晶不可控的难题，进而可根据该方法制定更合理的变形工艺，然后使得锻件组织、性能更均匀和更稳定。

本发明是这样实现的：

一种近α钛合金低倍粗晶组织分布的预测方法，其包括以下步骤：

s1、对材料在选定工艺条件下依次进行组织测定：

s11、等温热压缩试验：

从近α钛合金锻棒上切取圆柱状试样，进行恒应变速率等温热压缩试验，变形温度为从900℃～1000℃区间内选取3个以上温度点，变形速率在0.001s^-1～10s^-1间，进行等温单轴热变形，变形量为5％～70％；

s12、完全退火热处理：

将s11中热变形后的试样进行完全退火热处理，具体步骤和参数如下：将炉温加热至750℃～880℃的第一温度，放入试样，继续加热，待炉温稳定至第一温度进行保温计时，保温时间为60min～240min，空冷退火，试样退火完成后，平行于压缩方向沿试样的中心切开，得到心部低倍组织图像与显微组织图像并进行分析；

s13、确定各低倍组织对应的显微组织特性：

对多组等温热压缩工艺条件下的试件心部的宏微观组织进行分析，其低倍组织呈现两种类型，分别为模糊晶与粗晶，两种低倍组织均存在连续的晶界α相，但两种低倍组织对应的显微组织中原始β晶粒尺寸不同；原始β晶粒尺寸对应于晶界α相所围成的区域的平均直径，其中，低倍模糊晶对应的显微组织中原始β晶粒尺寸小于临界尺寸d0，而低倍粗晶的原始β晶粒尺寸大于等于临界尺寸d0；

s2、统计分析相应的热压缩试件心部的显微组织，统计晶粒尺寸；

s3、建立原始β晶粒尺寸的量化预测模型：

基于步骤s2中关于各等温热压缩条件下原始β晶粒尺寸dβ的统计结果，确定原始β晶粒尺寸dβ与温度t、应变速率应变ε之间的关系，建立钛合金原始β晶粒尺寸的量化预测模型：

其中，a为待定系数，c为材料常数，通过数学变换与线性回归获得；d0为初始晶粒尺寸，h为与d0相关的常数；q为变形激活能；r为气体常数；dβ为原始β晶粒尺寸；t为热变形的温度；ε为真实应变，n为与ε相关的常数；为应变速率，m为与相关的常数；

s4、基于低倍粗晶形成的显微组织临界条件：dβ≥d0，通过有限元数值模拟分析，实现近α钛合金低倍粗晶分布的可视化预测：

s41、建立几何模型：绘制与s11的圆柱状试样尺寸相同的坯料、上模具及下模具的三维造型，对坯料、上模具及下模具均进行四面体的网格划分，划分坯料的单元数和节点数；

s42、确定材料参数及成形工艺，模拟等温热压缩过程：

在material中选中本构模型，输入钛合金的流变曲线，并设定合金密度为4.5×10³kg/m³，热传导系数取4n/sec/mm/℃，热扩散系数为0.02w/(m·℃)，

模具材料选取5crnimo，预设上模和下模均为传热的刚体，模具预热温度为350℃，摩擦系数为0.3，模拟等温压缩过程；

s43、有限元预测：将模拟结果按照用户定义的变量根据低倍粗晶判据：dβ≥d0进行对比分析，从而实现钛合金低倍粗晶组织分布的可视化。

优选地，近α钛合金的临界尺寸d0为50μm。

优选地，步骤s13对宏微观组织观察分析具体为：从某近α钛合金锻件上切取不同低倍晶区的金相试样，使用金相显微镜对不同低倍晶区的显微组织进行观察分析，试样先经过研磨抛光，然后在比例为hf:hno3:h2o＝1:6:7的腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间为5s～10s，利用金相显微镜观察试样的显微组织。

优选地，步骤s11进行等温热压缩试验具体包括以下步骤：

从近α钛合金锻棒上切取圆柱状试样，同时把试样两端进行倒圆角处理，在试样中间表层位置焊接ptrh13/pt-r型铂铑热电偶，用来采集分析试样瞬时温度、真实应变及真实应力，实验前在试样两端面涂上高温润滑剂，然后粘贴厚为1mm的钽片与石墨片来减小压头与试样之间的摩擦力，以保证试样在热变形时的稳定性与均匀性，试样装入机器工作仓后，对实验工作仓进行抽真空处理，然后再充满氩气，进行恒应变速率等温热压缩试验，变形温度为从900℃～1000℃区间内选取3个以上温度点，变形速率在0.001s^-1～10s^-1间，进行等温单轴热变形，变形量为5％～70％。

优选地，步骤s3中钛合金原始β晶粒尺寸的量化预测模型为：

其中，dβ为原始β晶粒尺寸，t为热变形的温度，ε为真实应变，为应变速率。

优选地，步骤s11进行恒应变速率等温热压缩试验时，以10℃/s的加热速度升温至变形温度并保温，变形温度为950℃、960℃、970℃、980℃，保温时间为10min，应变速率为0.001s^-1、0.01s^-1、0.1s^-1和1s^-1，变形量为5％～70％。

优选地，步骤s41中，坯料划分7399个单元，1765个节点，最小单元的边长为0.4mm。

优选地，所述圆柱状试样的高径比为1～2，且直径为0～19mm。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的近α钛合金低倍粗晶组织分布的预测方法，可以有效的预测近α钛合金坯料在锻造后的低倍组织分布规律，解决了实际生产中低倍粗晶不可控的难题。本发明的预测方法实现对近α低倍粗晶组织分布的预测和控制，优化成形工艺，减少低倍粗晶区，在提高材料利用率和锻件性能方面具有重要意义。预测结果准确，本发明的预测结果与实验结果进行对比，预测得到的低倍粗晶组织开始出现的临界层与试样端部之间距离与实验试样中低倍粗晶组织层与试样端部之间距离的相对平均误差为7.08％。

附图说明

图1为本发明近α钛合金低倍粗晶组织分布的预测方法的流程图；

图2为近α型钛合金锻件的低倍组织；

图3为热压缩试样经热处理后得到的模糊晶区的显微组织；

图4为锻件模糊晶区的显微组织；

图5为热压缩试样经热处理后得到的粗晶区的显微组织；

图6为锻件粗晶区的显微组织；

图7a为应变速率为0.00s^-1时组织状态与变形参数之间对应关系；

图7b为应变速率为0.01s^-1时组织状态与变形参数之间对应关系；

图8a为预测结果；

图8b为热压缩后的低倍组织；

图9为节点距试样端部距离实际值和预测值对比图。

具体实施方式

以下将参考附图详细说明本发明的示例性实施例、特征和性能方面。附图中相同的附图标记表示功能相同或相似的元件。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。

如图1所示，一种近α钛合金低倍粗晶组织分布的预测方法，其包括以下步骤：

s1、对材料在选定工艺条件下依次进行组织测定：

s11、等温热压缩试验：

从近α钛合金锻棒上切取圆柱状试样，进行恒应变速率等温热压缩试验，变形温度为从900℃～1000℃区间内选取3个以上温度点，变形速率在0.001s^-1～10s^-1间，进行等温单轴热变形，变形量为5％～70％；

s12、完全退火热处理：

将s11中热变形后的试样进行完全退火热处理，具体步骤和参数如下：将炉温加热至750℃～880℃的第一温度，放入试样，继续加热，待炉温稳定至第一温度后进行保温计时，保温时间为60min～240min，空冷退火，试样退火完成后，平行于压缩方向沿试样的中心切开，得到心部宏观组织(低倍组织)图像与微观组织(显微组织)图像进行分析；

s13、确定各低倍组织对应的显微组织特性：

对多组等温热压缩工艺条件下的试件心部的宏微观组织进行分析，其低倍组织呈现两种类型，分别为模糊晶与粗晶，两种低倍组织对应的显微组织均为钛合金典型双态组织，且均存在连续的晶界α相，但两种低倍组织对应的显微组织中原始β晶粒尺寸存有明显差异；原始β晶粒尺寸对应于晶界α相所围成的区域的平均直径，其中，低倍模糊晶对应的显微组织中原始β晶粒尺寸小于临界尺寸d0，而低倍粗晶的原始β晶粒尺寸大于等于临界尺寸d0；

s2、统计分析相应的工艺下的热压缩试件心部的显微组织，统计晶粒尺寸，特别是原始β晶粒尺寸；

s3、建立原始β晶粒尺寸的量化预测模型：

基于步骤s2中关于各等温热压缩条件下原始β晶粒尺寸dβ的统计结果，利用表达式(1)确定与温度t、应变速率应变ε之间的关系，

其中，a为待定系数，c为材料常数，通过数学变换与线性回归获得；d0为初始晶粒尺寸，h为与d0相关的常数；q为变形激活能；r为气体常数；dβ为原始β晶粒尺寸；t为热变形的温度；ε为真实应变，n为与ε相关的常数；为应变速率，m为与相关的常数；

建立钛合金原始β晶粒尺寸的量化预测模型：

s4、基于低倍粗晶形成的显微组织临界条件：dβ≥d0，通过有限元数值模拟分析，实现近α钛合金低倍粗晶分布的可视化预测：

s41、建立几何模型：采用绘制与s11的圆柱状试样尺寸相同的坯料、上模具及下模具的三维造型，对坯料、上模具及下模具均进行四面体的网格划分，划分坯料的单元数和节点数；

s42、确定材料参数及成形工艺，模拟等温热压缩过程：

在material中选中合适的本构模型，输入钛合金的流变曲线，并设定合金密度为4.5×10³kg/m³，热传导系数取4n/sec/mm/℃，热扩散系数为0.02w/(m·℃)，

模具材料选取5crnimo，在软件前处理中预设上模和下模均为传热的刚体，模具预热温度为350℃，摩擦系数为0.3，模拟等温压缩过程；

s43、有限元预测：将模拟结果按照用户定义的变量根据低倍粗晶判据：dβ≥d0进行对比分析，从而实现钛合金低倍粗晶组织分布的可视化。

优选地，典型近α钛合金的临界尺寸d0为50μm。

优选地，步骤s13对宏微观组织观察分析的具体步骤为：从某近α钛合金锻件上切取不同低倍晶区的金相试样，使用金相显微镜对不同低倍晶区的显微组织进行观察分析，试样先经过研磨抛光，然后在比例为hf:hno3:h2o＝1:6:7的腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间约为5s～10s，利用金相显微镜观察试样的显微组织，显微组织均为典型的双态组织，包括初生α相和β转变组织，β转变组织包括晶界α相、初生片层α相及残余β相，其中原始β晶界处转变出连续的晶界α相，而原始β晶内转变出的次生α相多为片层状，并且表现出不同取向的次生α相团簇。

优选地，步骤s11具体包括以下步骤：

将钛合金坯料加工成圆柱试样，同时把试样两端进行倒圆角处理，在试样中间表层位置焊接ptrh13/pt-r型铂铑热电偶，用来采集分析试样瞬时温度、真实应变及真实应力，实验前在试样两端面涂上高温润滑剂，然后粘贴厚为1mm的钽片与石墨片来减小压头与试样之间的摩擦力，以保证试样在热变形时的稳定性与均匀性，试样装入机器工作仓后，对实验工作仓进行抽真空处理，然后再充满氩气；

优选地，步骤s41中，坯料划分7399个单元，1765个节点，最小单元的边长为0.4mm。

优选地，圆柱状试样的高径比为1～2，且直径为0～19mm。可以为φ10×15mm或φ8×12mm。

以某典型近α钛合金为例，进行低倍粗晶组织分布的预测步骤如下：

s1、材料在选定工艺条件下依次进行组织测定：

s11、等温热压缩试验

从某典型近α钛合金φ300mm锻棒上切取φ10×15mm圆柱状试样，该原材料出厂前经过严格的理化检验，其宏微观组织不存在偏析等缺陷，把试样两端进行倒圆角处理，在试样中间表层位置焊接ptrh13/pt-r型铂铑热电偶，用来采集分析试样瞬时温度、真实应变及真实应力，实验前在试样两端面涂上高温润滑剂，然后粘贴厚为1mm的钽片与石墨片来减小压头与试样之间的摩擦力，以保证试样在热变形时的稳定性与均匀性，试样装入机器工作仓后，对实验工作仓进行抽真空处理，然后再充满氩气，在gleeble3800热/力模拟试验机上进行恒应变速率等温热压缩试验，变形温度为940℃、950℃、960℃及970℃，保温时间为10min，选择热压缩的应变速率为0.001s^-1、0.01s^-1、0.1s^-1及1s^-1，变形量为5％～70％不等，进行等温单轴热变形。变形完毕后空冷，通过热电偶的反馈与计算机共同记录真应力-真应变数据。

目的是在不同的工艺条件下进行变形，使热处理之后的试样获得不同的显微组织，为确定组织和变形参数之间的量化关系提供数据。

本试验主要针对图3中锻件出现低倍粗晶组织的区域，研究温度、应变速率及变形量对低倍粗晶组织形成的影响。试验所采用的试样准备和试验操作与前面试验一致。试样加热到设定的温度保温，进行不同变形量的变形。

s12、完全退火热处理

将热变形后的试样进行完全退火处理，具体步骤和参数如下：将炉温加热至750℃～880℃的第一温度，放入试样，继续加热，待炉温稳定至第一温度进行保温计时，保温时间从60min～240min中选取，空冷退火。试样退火完成后，平行于压缩方向沿试样的中心切开，得到心部宏观组织(低倍组织)与微观组织(显微组织)图像并进行分析。

s13、确定各低倍组织对应的显微组织特性

对多组等温热压缩工艺条件下的试件心部的宏微观组织进行分析，其低倍组织表现出两种类型，分别为模糊晶与清晰晶(低倍粗晶)。两种低倍组织对应的显微组织均为钛合金典型双态组织，且均存在连续的晶界α相，但两种低倍组织对应的显微组织中原始β晶粒尺寸存有明显差异。这里原始β晶粒尺寸对应于晶界α相所围成的区域的平均直径。其中低倍模糊晶对应的显微组织中原始β晶粒尺寸小于临界尺寸d0，见图3，与锻件模糊晶区的显微组织类似，见图4；而低倍粗晶的原始β晶粒尺寸大于等于临界尺寸d0。见图5，与锻件低倍粗晶区的显微组织一致，见图6。经统计可知典型近α钛合金的临界尺寸d0约为50μm。其中，图3、图4、图5及图6均为200倍下的显微组织。

显微组织观察的具体步骤为：

从某近α钛合金锻件上切取不同低倍晶区的金相试样，使用金相显微镜对不同低倍晶区的显微组织进行观察分析。试样先经过研磨抛光，然后在比例为hf:hno3:h2o＝1:6:7的腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间约为5s～10s，利用金相显微镜观察试样的显微组织，显微组织均为典型的双态组织，包括初生α相和β转变组织。β转变组织包括晶界α相、初生片层α相及残余β相，其中原始β晶界处转变出连续的晶界α相，而原始β晶内转变出的次生α相多为片层状，并且表现出不同取向的次生α相团簇。

s2、通过统计相应的变形工艺下的热压缩试件心部的显微组织，统计晶粒尺寸，特别是原始β晶粒尺寸。

表1是统计不同变形工艺条件下的热压试样热处理后的原始β晶粒尺寸结果。表1中仅列出应变速率为0.01s^-1及0.001s^-1的原始β晶粒尺寸值。

表1不同工艺条件下原始β晶粒尺寸

s3、建立原始β晶粒尺寸的量化预测模型

基于步骤s2中关于各等温热压缩条件下原始β晶粒尺寸dβ的统计结果，建立近α钛合金原始β晶粒尺寸的量化预测模型：

其中，d0为初始晶粒尺寸；dβ为原始β晶粒尺寸，t为热变形的温度，ε为真实应变，为应变速率。

s4、钛合金低倍粗晶分布的可视化

基于低倍粗晶形成的显微组织临界条件：dβ≥50μm，通过有限元数值模拟分析，实现近α钛合金低倍粗晶分布的可视化预测，具体步骤为：

s41、建立几何模型：

采用计算机辅助软件绘制出坯料φ10×15mm、上模具及下模具的三维造型，对坯料、上模具及下模具均进行四面体的网格划分，坯料划分7399个单元，1765个节点，最小单元的边长为0.4mm；

s42、确定材料参数及成型工艺：

在deform-3d软件中，打开前处理preprocessor，在material中选中合适的本构模型，输入钛合金的流变曲线，并设定合金密度为4.5×103kg/m³，热传导系数取4n/sec/mm/℃，热扩散系数取0.02w/(m·℃)，

模具材料选取5crnimo，在软件前处理中预设上模和下模均为传热的刚体，模具预热温度为350℃，摩擦系数为0.3，模拟等温压缩过程；

s43、有限元预测：

将模拟结果按照用户定义的变量根据低倍粗晶判据(dβ≥50μm)进行对比分析，从而实现钛合金低倍粗晶组织分布的可视化，对比验证等温压缩试件中出现的低倍粗晶组织的分布特点。

具体实施过程为：采用fortran语言，将试验所获得的原始β晶粒尺寸预测模型，即式(2)，导入deform-3d后处理用户程序中，建立预测子程序。在deform-3d软件的后处理中，通过用户自定义的变量可以将模拟结果按照定义的预测子程序进行显示，从而实验低倍粗晶分布的预测。图8a和图8b是数值模拟结果和试验结果进行对比。其中，如图8a所示，白色显示为低倍粗晶区，黑色显示为模糊晶区；如图8b所示，黑线所围成的区域为低倍粗晶区，黑线以外为模糊晶区。

该模型可以对近α钛合金锻件的低倍组织进行预测，并给出相关系数和误差，可以验证模型的准确性。

将模型预测结果与实验结果进行对比，见图7a、7b、图8a、8b和表2、表3。误差分析结果表明模型获得的粗晶分布层与实际热压缩实验后粗晶分布层距离端面的距离平均相对误差绝对值为7.08％，如图9所示。该模型可以对钛合金低倍粗晶组织的分布进行预测，验证了模型的准确性。

表2实验件和模拟件对应点距试样端部距离

表3实验件和模拟件对应点距试样端部距离

经验证，本发明预测得到的低倍粗晶组织开始出现的临界层与试样端部之间距离与实验试样中低倍粗晶组织层与试样端部之间距离的相对平均误差为7.08％。因此该预测方法实现对近α低倍粗晶组织分布的预测和控制，优化成形工艺，减少低倍粗晶。

最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。