磁记录媒体及其制造方法

文档序号:6744596阅读:183来源:国知局

专利名称::磁记录媒体及其制造方法
技术领域
:本发明涉及磁记录媒体及其制造方法。具体来说,本发明涉及下述的高密度磁记录媒体及其制造方法,该磁记录媒体具有高的矫顽力和标准矫顽力,并且具有良好的S/N比值。本发明的磁记录媒体特别适合用于硬磁盘,软磁盘和磁带等。
背景技术
:业已知道,已有的磁记录媒体及其制造方法包括下面的技术。图10为作为磁记录媒体的一个实例的硬磁盘的示意图。在图10中,图10(a)为磁记录媒体的整体斜视图,图10(b)的沿图10(a)中为A-A’线的局部剖面图。作为基体1,使用Al基板2的表面上设置非磁性(Ni-P)层3的基体。之后,在该基体1上依次层叠Cr衬层4,强磁性金属层5以及保护层6。通过电镀法或溅射法在下述Al基板2表面上形成非磁性(Ni-P)层3,从而形成基体1,该Al基板2为圆盘形,其直径为89mm(3.5英寸),其厚度为1.27mm(50密耳)。另外,通过机械研磨处理,在非磁性(Ni-P)层3表面上形成呈同心圆形的痕迹(后面称为纹理)。一般来说,非磁性(Ni-P)层3的表面粗糙度,即沿半径方向测定时的平均中心线粗糙度Ra为5nm~15nm。此外,Cr衬层4和强磁性金属层5(一般为Co合金系磁性膜)通过溅射法形成于上述基体1的表面上,最后通过溅射法形成碳等构成的保护层6,对强磁性金属层5的表面进行保护。典型的每个层的厚度为下述值,即非磁性(Ni-P)层35μm~15μm,Cr衬层450nm~150nm,强磁性金属层530nm~100nm,保护层620nm~50nm。具有上述层结构的已有的磁记录媒体是在下述的条件下制造的,该条件为溅射成膜之前的成膜室所达到的真空度为10-7乇,,并且成膜时所采用的Al气体中的杂质浓度在1ppm以上。在按照上述制造方法得到的磁记录媒体中,特别是在含有Ta元素的强磁性金属层5(比如,CoCrTa合金磁性膜)的场合,在形成强磁性金属层的晶粒之间存在有非晶形结构形成的晶界层,以及该晶界层由非磁性合金组成构成,这些是由中井等人报导的(J.Nakai,E.Kusumoto,M.Kuwabara,T.Miyamoto,M.R.Visokay,K.YoshikawaandK.Itayama,“RelationBetweenMicrostructureofGrainBoundaryandtheIntergranularExchangeinCoCrTaThinFilmforLongitudinalRecordingMedia”,IEEETrans.Magn.,vol.30,No.6,pp.3969,1994)。但是,在不含有Ta元素的强磁性金属层(比如,CoNiCr或CoCrPt合金磁性膜)的场合,未看到具有上述的晶界层。另外,上述文献还指出在强磁性金属层含有Ta元素的场合,磁记录媒体的标准矫顽力(表示为Hc/Hkgrain)具有大于0.3的值,与此相对,在不含有Ta的场合,则上述矫顽力小于0.3。此外,国际专利申请PCT/JP94/01184号公报中公开了下述的技术,该技术涉及一种廉价的高密度磁记录媒体及其制造方法,该磁记录媒体在不采用高价的强磁性金属层的情况下,具有高的矫顽力,在通过金属衬层在基体表面上形成强磁性金属层、利用磁通反转的磁记录媒体中,通过使成膜时所使用的Ar气体中的杂质浓度保持在10ppb以下,使金属衬层或/和强磁性金属层的氧浓度在100ppm(重量)以下。另外,上述文献还指出,由于在形成上述金属衬层之前,使用其杂质浓度在10ppb以下的Ar气体,通过高频溅射法对上述基体表面进行清洁处理,使上述基体表面去除0.2nm~1nm,这样可进一步增加矫顽力。上述文献还指出,磁记录媒体的标准矫顽力与媒体噪音之间具有相关性,为了获得噪音较低的媒体,应将标准矫顽力设定在0.3以上、0.5以下。磁记录媒体的标准矫顽力(表示为Hc/Hkgrain)指矫顽力Hc与晶粒的各向异性磁场Hkgrain的比值,表示晶粒隔磁性的提高程度。即,强磁性金属层的标准矫顽力高,意味着构成强磁性金属层的每个晶粒的磁性相互作用降低,从而可获得高的矫顽力。另外可知道,在进行更高的高频记录以便实现高密度记录的场合,磁通反转的过渡区域对记录信号构成噪音源。即,在上述过渡区域的混乱大,或范围较大的场合,会形成下述的磁记录媒体,该磁记录媒体中的噪音变高趋向增加,记录再生特性差。现有的磁记录媒体,在强磁性金属层为CoCrTa合金磁性膜的场合,的确容易获得噪音较低的媒体,在强磁性金属层为CoNiCr或CoCrPt合金磁性膜的场合,上述噪音趋向增加。由于具有由CoCrTa合金磁性膜组成的强磁性金属层的磁记录媒体容易受到成膜气氛的影响,这样很难制造在大批量生产时保持稳定的高矫顽力的媒体。与此相对,在强磁性金属层为CoNiCr或CoCrPt合金磁性膜的场合,有在大批量生产时可稳定地获得矫顽力的优点。因此,希望提供一种磁记录媒体及其制造方法,该磁记录媒体具有由在大批量生产时可稳定地获得矫顽力的CoNiCr或CoCrPt合金磁性膜组成的强磁性金属层,保持电磁转换特性中的S/N比值(S表示记录信号,N表示媒体噪音)高的特点。本发明的第1目的在于提供一种磁记录媒体,该磁记录媒体具有由CoNiCr或CoCrPt合金磁性膜组成的强磁性金属层,其电磁转换特性中的S/N比值(S表示记录信号,N表示媒体噪音)高,并且在大批量生产时可稳定地获得矫顽力。本发明的第2目的在于提供一种磁记录媒体制造方法,该方法即使在成膜过程中的基体表面温度较低的情况下,或不对基体外加偏电压的情况下,仍可很容易地形成具有高矫顽力的媒体。发明的公开本发明的磁记录媒体是磁通反转型磁记录媒体,在其基体表面上通过金属衬层,形成由至少由CoNiCr组成的强磁性金属层,上述强磁性金属层的氧浓度在100ppm(重量)以下,其特征在于,在形成强磁性金属层的晶粒之间具有非晶形结构构成的晶界层。另外,本发明的磁记录媒体是磁通反转型磁记录媒体,在其基体表面上通过金属衬层,形成由至少由CoCrPt组成的强磁性金属层,上述强磁性金属层的氧浓度在100ppm(重量)以下,其特征在于,在形成强磁性金属层的晶粒之间具有非晶形结构构成的晶界层。上述磁记录媒体的另一特征在于,上述晶界层为非磁性的,并且上述强磁性金属层包含作为第4元素的Ta。上述磁记录媒体的又一特征在于,上述金属衬层为Cr,并且上述金属衬层的膜厚度在5nm~30nm的范围内。上述磁记录媒体的再一特征在于,本发明的磁记录媒体与上述的磁记录媒体不同,它不通过金属衬层,在上述基体表面上形成上述强磁性金属层。本发明的磁记录媒体的制造方法涉及下述的制造方法,其中上述金属衬层和/或上述强磁性金属层的形成方法为溅射法,其特征在于,形成上述金属衬层和/或上述强磁性金属层时的基体表面温度是60℃~150℃。上述磁记录媒体的制造方法的另一特征在于,在形成上述金属衬层和/或上述强磁性金属层时,对上述基体除由等离子体产生的自偏压以外,不施加电偏压。按照权利要求1所述的发明,在具有由CoNiCr组成的强磁性金属层的在沿其表面方向进行磁性记录的媒体中,由于在形成上述强磁性金属层的晶粒之间具有由非晶形结构构成的晶界层,所以可获得高的矫顽力和标准矫顽力,并且具有良好的S/N比值。按照权利要求2所述的发明,在具有由CoCrPt组成的强磁性金属层的在沿其表面方向进行磁性记录的媒体中,由于在形成上述强磁性金属层的晶粒之间具有由非晶形结构形成的晶界层,所以可获得高的矫顽力和标准矫顽力,并且具有良好的S/N比值。按照权利要求3所述的发明,由于晶界层为非磁性的,所以是小磁体的各晶粒之间的区域可防止发生磁性混乱的状态。其结果是,在通过磁通反转进行磁性记录时,可减小成为噪音源的过渡区域。按照权利要求4所述的发明,由于强磁性金属层含有作为第4元素的Ta,所以可形成更大的晶界层区域。按照权利要求5所述的发明,由于金属衬层为Cr形成,所以可促进上述晶界层的形成。按照权利要求6所述的发明,由于金属衬层的膜厚度设定在5nm~30nm的范围内,这样可进一步减小强磁性金属层的晶粒。其结果是,可更加减小记录再生时的媒体噪音。按照权利要求7所述的发明,可获得具有与垂直磁性记录相对应的良好的S/N比值的磁记录媒体。按照权利要求8所述的发明,由于磁记录媒体的成膜温度可较低,所以可减少成膜室内产生的气体量,并且甚至可采用高温加热性能较差的塑料等基体材料。按照权利要求9所述的发明,由于不对基体外加除了由等离子体产生的自偏压以外的偏电压,所以可减少成膜时基体气氛中发生的气体量。另外可减少膜从固定基体用的夹具等脱开。下面对本发明的实施方式例子进行说明。基体本发明的基体例如可举出铝、钛及其合金,硅,玻璃,碳,陶瓷,塑料,树脂及其复合物,并在这些材料表面通过溅射法、蒸镀法、电镀法等敷设异种材料的非磁性膜而进行表面涂敷处理。最好敷设于上述基体表面上的非磁性膜不会因高温而磁化,具有导电性,易于进行机加工等,另一方面该膜具有适度的表面硬度。作为满足上述条件的非磁性膜,特别是以通过溅射法制作的(Ni-P)膜为佳。在用于磁盘的场合,基体形状采用环形圆盘状。设有后面将要描述的磁性层等的基体,即磁记录媒体在进行磁记录和再生时,以圆盘中心为轴,以比如3600rpm的转速进行旋转而使用。此时,磁头越过磁记录媒体上方空间以0.1μm的高度飞行。因此,必须对基体的表面平坦度、内外两个表面的平行性、沿基体圆周方向的弯曲度及表面粗糙度进行适当的控制。此外,在基体旋转/停止的场合,磁记录媒体和磁头的表面彼此发生接触和滑动(ContactStartStop,简称为CSS)。作为应付上述情况的措施,有时还要在基体表面上形成呈同心圆形的轻微痕迹(纹理)。金属衬层本发明的金属衬层例如可举出Cr、Ti、W及其合金。在该金属衬层为合金的场合,建议例如与V、Nb、Ta等的组合。特别最好是Cr,因为它会对后面将要描述的强磁性金属层起偏析作用。另外,成膜方法采用在大量生产中广泛使用的溅射法,蒸镀法等。上述金属衬层的作用是在其上设置由Co基组成的强磁性金属层时,促进强磁性金属层的晶体生长,以便使强磁性金属层的容易磁化轴沿基体所在平面的方向,即增加基体所在平面方向的矫顽力。在通过溅射法制作由Cr组成的金属衬层的场合,控制其结晶度的因素包括基体的表面形状、表面状态、或表面温度、成膜时的气体压力、外加于基体上的偏压及所形成的膜厚度等。特别是,由于强磁性金属层的矫顽磁力有与Cr的膜厚度成比例地增加的趋向,所以过去Cr膜厚度例如设定在50nm~150nm的范围内使用。在这里,已有的成膜条件(本发明的成膜条件)指成膜室的反压力为10-7(10-9)乇,并且成膜时所用的Ar气体中的杂质浓度在1ppm以上(100ppt以下,最好在10ppb以下)。另外在形成金属衬层时所用的靶中的杂质浓度最好在150ppm以下。为了提高记录密度,必须减小磁头相对媒体表面的悬浮量。如果上述Cr膜厚度较大,则媒体的表面粗糙度也趋向增大。因此,最好Cr膜厚度薄,从而获得高的矫顽力。强磁性金属层本发明的强磁性金属层例如可举出下述的两种。第1种适合用于通过金属衬层将其设置在基体表面上的场合(即在基体所在平面内记录用的磁性膜的场合),例如可举出CoNiCr、CoCrTa、CoCrPt、CoNiPt、CoNiCrTa、CoCrPtTa等。在本发明中,适合采用下述的材料系,该材料系指在已有的成膜条件下,在晶粒之间不具有非晶形结构构成的晶界层的CoNiCr和CoCrPt。但是,如果采用本发明的成膜条件,则可确认,即使在下述的材料系中,仍可进一步对晶界层进行控制,该材料系指即使在已有的成膜条件下,也具有几个晶界层的其它的材料系(例如,CoCrTa和CoNiPt系)。在这里,已有的成膜条件(本发明的成膜条件)指成膜室的反压力为10-7(10-9)乇,并且成膜时所用的Ar气体中的杂质浓度在1ppm以上(100ppt以下,最好在10ppb以下)。另外在形成金属衬层时所用的靶中的杂质浓度最好在30ppm以下。在属于上述第1种中,由于CoNiCr价格较低,不易受到成膜气氛的影响,另外由于CoCrTa的媒体噪音较低,而CoPt系材料可获得采用CoNiCr和CoCrTa制造时难于达到的1800Oe以上的矫顽磁力,故最好采用上述材料。上述第1种所需要解决的问题是开发下述的材料及其制造方法,该材料的成本较低,媒体噪音较小,可获得较高的矫顽力,以便提高记录密度,降低制造成本。作为第2种适合用于不通过金属衬层而直接将其形成在基体表面上的场合(即垂直记录用磁性膜的场合),例如可举出CoCr、CoPt、CoCrTa等。另外,有时还可在上述强磁性金属层的下面设置作为衬里层的软磁性金属层。如果采用本发明的成膜条件,则可确认,即使在下述的材料系中,仍可进一步对晶界层进行控制,该材料系指即使在已有的成膜条件下,也具有几个晶界层的材料系。上述第2种所需要解决的问题是开发下述的材料以及制造方法,该材料即使在强磁性金属层的膜厚度较薄的情况下,仍可保持沿与膜表面相垂直的方向的高的矫顽力。磁通反转型磁记录媒体本发明的“磁通反转型磁记录媒体”有下述的两种类型,即在上述的强磁性金属层的膜面上,以与其保持平行的方式进行记录磁化处理的媒体(在其所在平面上进行磁性记录的媒体),以及在上述膜面上,以与其相垂直的方式进行记录磁化处理的媒体(垂直磁记录媒体)。无论哪一种媒体,不言而喻,均必须谋求记录磁化的小型化,以便提高记录密度。由于上述小型化减小每次进行记录磁化处理时泄漏的磁通量,从而可减小磁头的再生信号的输出值。因此,人们希望进一步降低受进行相邻的记录磁化影响的媒体噪音。强磁性金属层的氧浓度已知,例如在采用已有的溅射法制作的CoNiCr膜的场合,本发明的“强磁性金属层的氧浓度”是250ppm(重量)以上。最好对强磁性金属层的氧浓度的影响,即对媒体的矫顽力和媒体噪音的影响进行分析。上述已有的溅射法指在下述条件下成膜,该条件为用于形成强磁性金属层的成膜室所达到的真空度为10-7乇,形成强磁性金属层时所用的Ar气体中的杂质浓度是1ppm以上。金属衬层的氧浓度已知,在采用已有的溅射法制作Cr膜的场合,本发明的“金属衬层的氧浓度”是250ppm(重量)以上。最好对金属衬层的氧浓度的影响,即对取决于金属衬层的膜厚度的晶体生长过程的影响,对在金属衬层上形成的强磁性金属层的影响进行分析。上述已有的溅射法的含义与在上述“强磁性金属层的氧浓度”一项中说明的相同。强磁性金属层的标准矫顽力(表示为Hc/Hkgrain)本发明的“强磁性金属层的标准化矫顽力”指矫顽力Hc与晶粒的各向异性磁场Hkgrain的比值,它表示晶粒的隔磁性的提高程度,上述内容参见文献“MagnetizationReversalMechanismEvaluatedbyRotationalHysteresisLossAnalysisfortheThinFilmMedia”MigakuTakahashi,T.Shimatsu,M.Suekane,M.Miyamura,K.YamaguchiandH.YamasakiIEEETRANSACTIONSONMAGUNETICS,VOL.28,1992,pp.3285”。仅限于强磁性金属层是以Co为基的材料时,采用已有的溅射法制作的强磁性金属层的标准矫顽力小于0.3。按照Stoner-Wohlfarth理论,在晶粒完全隔磁的场合,上述标准矫顽力为0.5,该数值为标准矫顽力的上限值。另外,在“J.-GZhuandH.N.BertramJournalofAppliedPhysics,VOL.63,1988.pp3248”文献中指出所谓强磁性金属层的标准矫顽力高表示构成强磁性金属层的各个晶粒之间的磁性相互作用较低,从而可获得高的矫顽力。在这里,矫顽力Hc是指由使用振动试样型磁力计(VariableSampleMagnetometer,简称为VSM)测定的磁化曲线而求出的媒体的矫顽力。晶粒的各向异性磁场Hkgrain指采用高灵敏度扭矩磁力计测定的旋转磁滞损耗完全消失的外加磁场。在通过金属衬层于基体表面上形成强磁性金属层的磁记录媒体的场合,矫顽力和各向异性磁场指在沿薄膜所在平面方向测定的值,在基体表面上形成强磁性金属层的磁记录媒体的场合,指在与薄膜所在平面相垂直的方向测定的值。铝合金本发明的铝合金例如可举出铝和镁构成的合金。目前在用于HD(硬磁盘)时,使用最多的是以铝合金作为基体的材料。由于使用目的为进行磁记录,故最好采用金属氧化物含量少的合金。此外,大多采用电镀法或溅射法将非磁性的(Ni-P)膜设置在铝合金表面上。其目的是提高耐腐蚀性,增加基体表面硬度。为了减小磁头在媒体表面上滑动时所产生的摩擦力,在上述(Ni-P)膜的表面上形成有呈同心圆形的轻微的痕迹(纹理)。以铝合金作为基体的场合所要解决的问题是使基体的薄板化,降低基体的表面粗糙度。目前,上述基体的厚度的极限值为0.5mm,而表面粗糙度的极限值为0.5nm。玻璃本发明的玻璃例如可举出对玻璃表面进行离子掺杂等强化处理的玻璃,以及由玻璃本身进行微晶化处理的结构而构成的玻璃等。上述两者均不需要消除称为“易碎”玻璃的缺点的措施。由于玻璃的表面硬度比铝合金的高,故其优点在于不必设置(Ni-P)膜等。另外,对基体的薄板化,基体平面的平滑性,基体的耐高温性等方面也是有利的。但是,为了制作具有高矫顽力的磁性膜,最好成膜时的基体表面温度较高,而且可以边对基体外加偏压,边进行成膜,所以往往在玻璃表面上设置非磁性层。另外,为了防止有害的元素从玻璃侵入到磁性膜中,有时要设置非磁性层。或者为了降低磁头在媒体上滑动所产生的摩擦力,有时也要在玻璃表面上形成具有细微凹凸形状的非磁性层。以玻璃为基体的场合中所需要解决的问题在于同时兼顾基体的薄板化,以及防止基体破裂这两个方面。硅本发明的硅具体可采用将半导体领域中实际上所使用的硅片制成圆形得到的产品。与玻璃相同,硅的表面硬度较高,其可使基体板的厚度减小,另外,基体表面的平滑性也较高,基体的耐高温特性较好,故在上述方面优于铝合金。除此之外,由于可对基体表面的结晶位向和晶格常数进行选择,故能够期望提高在其上形成磁性膜的晶体生长的控制性。另外与铝合金相同,由于基体具有导电性,故可对基体外加偏压,由于从基体内部放出的H2O等气体量较少,故可使成膜空间保持清洁,因此,在上述方面采用硅也是有利的。与玻璃相同,以硅为基体的场合中所需要解决的问题在于同时兼顾基体的薄板化,以及防止基体破裂这两方面。溅射法本发明的“溅射法”例如可举出在基体从靶前方移动的同时,形成薄膜的传送式,以及将基体固定于靶的前方形成薄膜的静止式。由于前者的产量较高,故有利于制造较低成本的媒体,由于后者可使溅射粒子对基体的入射角保持稳定,故可制造记录再生特性优良的媒体。依次形成金属衬层和强磁性金属层本发明的“依次形成金属衬层和强磁性金属层”指在基体表面上形成金属衬层之后,直至在该金属衬层表面上形成强磁性金属层的期间内,在成膜时的气体压力以上时不曝露于高压力气氛中。众所周知,在金属衬层的表面曝露于大气中后,当在其上形成强磁性金属层时,媒体的矫顽力显著下降(比如,未曝露1500Oe→曝露500Oe以下)。成膜时所用的Ar气体中的杂质及其浓度本发明的“成膜时所用的Ar气体中的杂质”例如可举出H2O、O2、CO2、H2、N2、CxHy、H、C、O、CO等。特别是,影响进入膜中的氧量的杂质确定为H2O、O2、CO2、O、CO。因此,本发明的杂质浓度指成膜时所用的Ar气体中所含有的H2O、O2、CO2、O、CO之和。利用高频溅射法进行的清洁处理本发明的“利用高频溅射法进行的清洁处理”例如可举出从RF(射频13.56MHz)电源对位于可放电的气体压力空间内的基体施加交流电压的方法。该方法的特点在于还可适合用于基体不具有导电性的场合。一般来说,清洁处理的效果包括提高薄膜在基体上的附着性。但是,在进行清洁处理之后,对在基体表面上形成的薄膜本身性质的影响,有许多还不清楚。在形成金属衬层时所用的Cr靶中的杂质及其浓度本发明的“在形成金属衬层时所用的Cr靶中的杂质”例如可举出Fe、Si、Al、C、O、N、H等。特别是,可断定影响进入膜中的氧量的杂质为O。因此,本发明的杂质浓度指在形成金属衬层时所用的Cr靶中的含氧量。形成强磁性金属层时所用的靶中的杂质及其浓度本发明的“形成强磁性金属层时所用的Co基靶中的杂质”例如可举出Fe、Si、Al、C、O、N等。特别是,可断定影响进入膜中的氧量的杂质为O。因此,本发明的杂质浓度指在形成强磁性金属层时所用的靶中的含氧量。在基体上外加负偏压本发明的“在基体上外加负偏压”指在形成作为磁记录媒体的Cr底膜和磁性膜时,对基体外加直流偏压。已知,如果外加适合的偏压,则增加媒体的矫顽力。上述外加偏压的效果是公知的,即与仅仅在制作任何一个膜时外加偏压的场合相比较,同时对两个层外加偏压的场合的效果更大。但是,上述的偏压的施加多数是作用于基体附近的物体,即基体支承部件和基体支架上。其结果是,在基体附近的空间中会产生气体和灰尘,该气体和灰尘进入成膜中的薄膜内,容易产生各种膜特性不稳定的不良情况。另外对基体外加偏压还会产生下述的问题。1.不适合用于玻璃等非导电性基体。2.形成的磁性膜的饱和磁通密度(Ms)降低。3.必须在成膜室内部设置复杂的机构。4.对基体外加偏压的程度容易发生变化,其结果是,磁特性容易产生偏差。因此,希望提供一种即使不外加上述偏压也可获得符合指标的各种膜特性的制造方法。用于形成金属衬层和/或强磁性金属层的成膜室所达到的真空度本发明的“用于形成金属衬层和/或强磁性金属层的成膜室所达到的真空度”,随强磁性金属层材料的不同而变化,是控制矫顽力数值的成膜因素之一。特别是,过去认为,强磁性金属层中包含Ta的Co基材料,在上述所达到的真空度较低的场合(比如,5×10-6乇以上的场合),对上述矫顽力产生较大的影响。但是,按照本发明可知,即使在不包含To的Co基材料,CoNiCr和CoCrPt中,就能否在晶粒之间形成由非晶形结构构成的晶界层的观点来说,成膜室所达到的真空度是起作用的。形成金属衬层和/或强磁性金属层时的基体表面温度本发明的“形成金属衬层和/或强磁性金属层时的基体表面温度”与强磁性金属层的材料无关,它是控制矫顽力数值的成膜因素之一。在不对基体造成损伤的范围,以较高的表面温度来形成膜可获得更高的矫顽力。上述基体的损伤指弯曲、膨胀、裂纹等外部变化,或发生磁化、产生的气体量增加等内部变化。但是为了实现较高的基体表面温度,一般必须通过成膜室或其前面的室进行一定的加热处理。该加热处理会产生下述的不利情况,即在基体附近的空间中产生气体和灰尘,该气体和灰尘会进入成膜过程中的薄膜中,从而使各种膜的特性不稳定。另外,较高的基体表面温度还产生下述的问题。1.位于NiP/Al基体上的非磁性NiP层发生磁化。2.基体发生变形。3.对于玻璃等导热率较低的基体,很难提高,或保持基体温度。因此,希望提供一种不进行上述的加热处理,或着即使进行较低温度的加热处理也能获得符合指标的各种膜特性的制作方法。基体表面粗糙度Ra本发明的“基体表面粗糙度”具体可为在下述场合下的平均中心线粗糙度Ra,该场合指沿半径方向对圆盘形基体表面进行测定。测定仪采用RANKTAYLORHOBSON公司制造的TALYSTEP。在基体从停止状态开始旋转的场合,或与此相反的场合,磁记录媒体与磁头表面相接触,并产生滑动(ContactStartStop,简称为CSS)。此时,为了抑制磁头的吸附和摩擦系数的上升,最好Ra的值较大。另一方面,在基体达到最高转速的场合,由于必须确保磁记录媒体和磁头之间的间距,即磁头的悬浮量,最好Ra的值较小。因此,要根据上述理由及对基体要求的技术条件,适当确定基体的表面粗糙度、Ra的最大值和最小值。比如,在磁头的悬浮量为2微英寸的场合,Ra=6nm~8nm。但是,为了进一步实现高密度记录,必须进一步减小磁头悬浮量(在进行记录再生动作时,磁头离开磁记录媒体表面的距离)。为了满足上述需要,进一步使磁记录媒体表面更平坦化是很重要的。根据上述理由,希望进一步减小基体的表面粗糙度。因此,希望提供一种即使进一步减小基体的表面粗糙度也可获得符合指标的各种膜特性的制作方法。纹理处理本发明的“纹理处理”例如可举出机械研磨法,化学腐蚀法,附加物理凹凸膜的方法等。特别是,在磁记录媒体的基体为使用得最多的铝合金的场合,上述处理采用机械研磨法。比如,有将表面粘接有研磨用颗粒的研磨砂带按压于旋转的基体上,对设置在铝合金表面上的(Ni-P)膜进行研磨,形成呈同心圆形的轻微的痕迹的方法。上述方法还有使研磨用颗粒从砂带上游离下来使用的情况。但是,由于上述“基体的表面粗糙度”一项中所描述的原因,人们希望提供一种即使在不进行上述的纹理处理,或形成更加轻微的痕迹也可获得符合指标的各种膜特性的制作方法。复合电解研磨处理本发明的“复合电解研磨处理”例如可举出下述的处理,即在形成磁性膜等时所用的真空室的内壁上设置以氧化铬作为生成物的氧化钝态膜。在此场合,作为构成真空室内壁的材料,例如以SU316L等为佳。由于上述处理可降低真空室内壁产生的O2、H2O的排放量,这样可进一步减少进入所制作的薄膜中的氧量。在本发明所采用的阿乃鲁巴公司(ァネルバ)生产的磁控管溅射装置(型号为ILC3013负载锁紧式静止对置型)中,所有的真空室(进料/出料室,成膜室,清洁室)的内壁均进行上述的处理。附图的简要说明图1是实施例1的试样1的透射电子显微镜(TEM)的照片;图2是实施例1的试样2的透射电子显微镜(TEM)的照片;图3是表示使用EDS对实施例1的试样1的晶粒之间进行组成分析结果的曲线图;图4是读出整体型薄膜磁头的磁极结构的剖面示意图,该薄膜磁头用于评价实施例1的磁记录媒体的电磁转换特性;图5是表示实施例4的由Cr构成的金属衬层的膜厚度与所制成的媒体的矫顽力的关系曲线图;图6是表示实施例4的由Cr构成的金属衬层的膜厚度与所制成的媒体的噪音的关系曲线图;图7是表示实施例5的形成金属衬层和强磁性金属层时的基体表面温度与所制成的媒体的矫顽力的关系曲线图;图8是表示实施例5的形成金属衬层和强磁性金属层时的基体表面温度与所制成的媒体表面粗糙度Ra的关系曲线图;图9是表示在实施例6的基体上外加的负偏压值与所制成的媒体的矫顽力的关系曲线图;图10是说明磁记录媒体的示意图。符号的说明1基体2Al基板3非磁性(Ni-P)层4Cr衬层5强磁性金属层6保护层41上部磁板42下部磁板43写入线圈44写入隙宽45护罩46MR构成部分47读出隙宽实施本发明的最佳方式下面通过实施例对本发明进行更具体的说明,但是本发明并不限于这些实施。实施例1本实施例表示形成强磁性金属层的晶粒至少在晶粒之间保持非晶质结构形成的晶界层的效果。为了确认上述效果,变化形成金属衬层的成膜室所达到的真空度。形成金属衬层的成膜室所达到的真空度设定为10-9乇和10-7乇。此时,形成强磁性金属层和金属衬层时的Ar气体中所含有的杂质浓度保持在10pbb,用于形成强磁性金属层的成膜室所达到的真空度保持在10-9乇。按照本实施例,用于制作媒体的溅射装置是阿乃鲁巴(ァネルバ)公司制造的磁控管溅射装置(型号为ILC3013负载锁紧式静止对置型),对所有真空室(进料/出料室,(兼清洁室)、第1成膜室(形成金属衬层)、第2成膜室(形成强磁性金属层)、第3成膜室(形成保护层))的内壁均进行复合电解研磨处理。表1列出了制作本实施例的磁记录媒体时的成膜条件。表1下面对本实施例中的磁记录媒体的制造方法按照顺序进行说明。下面加括号的序号表示上述方法的顺序。(1)基体采用下述圆盘形的铝合金基板,其内/外径为25mm/89mm,厚度为1.27mm。通过电镀法在铝合金基板表面上设置厚度为10μm的(Ni-P)膜。在该(Ni-P)膜表面上用机械方法加工出呈同心圆形的轻微痕迹(纹理),沿圆盘半径方向扫描时基体表面粗糙度中的平均中心线粗糙度Ra小于1nm。(2)在后面将要描述的成膜之前,通过机械和化学方法对该基体进行清洗处理,并通过热风等对其进行干燥处理。(3)将经过干燥处理的上述基体置于下述基体支架上,该支架设置于溅射装置中的进料室中,由铝构成。通过真空排气装置对进料室内部抽真空,待真空度达到3×10-9乇后,用红外线灯对基体进行250℃、5分钟的加热处理。(4)将上述基体支架从进料室移到用于制作Cr膜的第1成膜室。用红外线灯对移动后的基体加热,使其温度保持在250℃。但是,预先对第1成膜室抽真空,使其真空度达到1×10-7乇,或3×10-9乇。另外,在上述基体支架移动后,将位于进料室和第1成膜室之间的门式阀关闭。所用的Cr靶中的杂质浓度为120ppm。(5)将Ar气体注入第1成膜室中,使第1成膜室中的气体压力达到2毫乇。所用的Ar气体中含有的杂质浓度固定在10ppb。(6)从直流电源向Cr靶施加电压,其功率为200W,产生等离子体。其结果是,使Cr靶飞溅,在位于与靶相平行的相对位置的基体表面上形成膜厚度为50nm的Cr层。(7)在形成Cr层后,从第1成膜室将上述基体支架移到用于制作CoNiCr层的第2成膜室中。在移动之后,也用红外线灯对基体加热,使其温度保持在250℃。但是,预先使第2成膜室所达到的真空度通过改变条件的方式而实现。该设定条件是指对上述室抽真空使其真空度达到3×10-9乇的场合及对上述室抽真空使其真空度达到3×10-7乇的场合这两个条件。另外,在上述基体支架移动后,将位于第1成膜室和第2成膜室之间的门式阀关闭。使用的靶成分为Co62.5%(at),Ni30%(at),Cr7.5%(at),靶中杂质的浓度为20ppm。(8)将Ar气体注入第2成膜室中,使第2成膜室中的气体压力达到2毫乇。所用的Ar气体中含有的杂质浓度固定在10ppb。(9)从直流电源对CoNiCr靶施加电压,其功率为200W,产生等离子体。其结果时,CoNiCr靶飞溅,在位于与靶相平行的相对位置上的带有Cr层的基体表面上形成膜厚度为15nm的CoNiCr层。(10)在形成CoNiCr层后,将上述基体支架从第2成膜室移到用于制作C膜的第3成膜室中。同样在移动之后,用红外线灯对基体进行加热,使其温度保持在250℃。但是,预先对第3成膜室抽真空,使其真空度达到3×10-9乇,在上述基体支架移动后,将位于第2成膜室和第3成膜室之间的门式阀关闭。(11)将Ar气体注入第3成膜室中,使第3成膜室中的气体压力达到2毫乇。所用的Ar气体中含有的杂质浓度固定在10ppb。(12)从直流电源对C靶施加电压,其功率为400W,产生等离子体。其结果时,C靶飞溅,在位于与靶相平行的相对位置上的带有CoNiCr层/Cr层的基体表面上形成膜厚度为10nm的C层。(13)在形成C层后,将上述基体支架从第3成膜室移到出料室中。之后,将N2气体注入出料室内,达到大气压后,取出基体。通过上述工序(1)~(12),制成层结构是C/CoNiCr/Cr/NiP/Al的磁记录媒体。此外,靶采用可尽可能抑制杂质的材料。形成Cr用的靶中的杂质为Fe88、Si34、Al10、C60、O120、N60、H1.1(ppm(重量))。另外,形成强磁性金属层用的靶的成分为Ni29.2%(at)、Cr7.3%(at)、其余为Co,杂质为Fe27、Si<10、Al<10、C30、O20、N>10(ppm(重量))。图1和图2是制成的强磁性金属层的透射电子显微镜(TEM)的照片。图1和图2表示在成膜前第2成膜室中所达到的真空度不相同的场合,图1是3×10-9乇的场合(试样1),图2是1×10-7乇的场合(试样2)。下面的表2表示TEM的观察条件。表2</tables>已证实,上述2种试样中的强磁性金属层中含有的氧浓度均在100ppm(重量)以下。上述氧浓度是通过二次离子质量分析仪(SIMSSecondaryIonMassSpectrometer)测定的。但是,从TEM照片可知,在试样1和2中,晶粒之间的状态是不同的。也就是说,在试样1(图1)的场合,在形成强磁性金属层的晶粒之间具有非晶形结构构成的晶界层,与此相对,在试样2(图2)的场合,不能确认有相当于试样1中的晶界层。图3为通过能量分散型X射线分光光度计(EDSEnergyDispersiveX-raySpectroscopy)对试样1(图1)中的2个晶粒之间进行组成分析的结果。晶粒的中心附近(区域1和3)近似靶组成的成分。但是,可看到,晶粒层附近(区域2)的Cr浓度显著的高,在合金组成上是非磁性的。下面对磁记录媒体的磁特性和电磁转换特性的各种测定条件进行描述。磁性测定是通过振动试样型磁力计(VSM)和扭矩磁力计进行测定的。详细的测定条件如表3所示。表3</tables>另外,电磁转换特性是使用下述磁头在表4的测定条件下进行测定的,该磁头指图4所示的写入、读出的整体型薄膜磁头(写入指电感头(InductiveHead),读出指磁阻头(MgneticResistanceHead))。表4下面的表5是在从图1和图2得出的条件下制造的磁记录媒体的磁特性和电磁转换特性的结果。表5根据表5的结果可知,与试样2相比较,试样1中的磁特性以及电磁转换特性均较好。因此,可以断定,下述的媒体可成为可实现更高的记录密度的磁记录媒体,该媒体指在形成强磁性金属层的晶粒之间具有非晶形结构形成的晶界层。实施例2本实施例与第1实施例的不同之处在于强磁性金属层用CoCrPt代替CoNiCr。形成CoCrPt膜用的靶的成分为Co75-Cr13-Pt12(at%)。其它的方面与实施例1的相同。同样在本实施例中,也证实了取决于用于形成金属衬层的第1成膜室中的成膜之前所达到的真空度的结果(表6)。表6根据表6的结果可知,与试样4相比较,试样3的磁特性和电磁转换特性较好。因此,可断定,下述的媒体是能适应更高的记录密度的磁记录媒体,该媒体即使在强磁性金属层为CoCrPt的场合,在形成强磁性金属层的晶粒之间也具有非晶形结构形成的晶界层。实施例3本实施例与实施例1的不同之处在于强磁性金属层用CoNiCrTaCoCrPtTa代替CoNiCr。用于形成各个强磁性金属层的靶的成分为Co82.5-Ni26-Cr7.5-Ta4(at%)、Co75.5-Cr10.5-Ta4-Pt10(at%)。其它的方面与实施例1的相同。在本实施例的场合,已证实,在与形成金属衬层的第1成膜室中的成膜之前所达到的真空度(10-7乇的场合和10-9乇的场合)无关的情况下,无论在哪一种强磁性金属层材料中均具有晶界层。但是,该所达到的真空度较小时,则晶界层的面积较大(表7)。表7从表7的结果可知,与试样6相比较,试样5的磁特性和电磁转换特性较好,与试样8相比较,试样7的磁特性和电磁转换特性较好。因此,可断定,下述的媒体是能适更高的记录密度的磁记录媒体,该媒体即使在形成强磁性金属层的合金成分中含有Ta元素的场合,在形成强磁性金属层的晶粒之间也具有其面积较大的非晶形结构形成的晶界层。实施例4本实施例与实施例1的不同之处在于,在0~100nm的范围内变化金属衬层的膜厚度进行成膜。另外,对下述的场合进行分析,该场合包括用于第1成膜室(用于形成金属衬层)和第2成膜室(用于形成强磁性金属层)中的在成膜之前所达到的真空度均为10-9乇的场合(条件a),以及均为10-7乇的场合(条件b)。其它的方面与实施例1的相同。图5表示由Cr形成的金属衬层的膜厚度与所制成的媒体的矫顽力之间的关系。纵坐标表示沿圆盘形状的基体的圆周方向的矫顽力的数值,图中的符号○表示条件a,符号●表示条件b。从图5可知,当Cr金属衬层的膜厚度为2.5nm以上时,对应于条件a的媒体的矫顽力大于对应于条件b的媒体的矫顽磁力的最大值。另外,最好Cr金属衬层的膜厚度在5nm以上,可获得2000Oe以上的高的矫顽力。图6表示由Cr形成的金属衬层的膜厚度与所制成的媒体的噪音之间的关系。图中的符号○表示条件a,符号●表示条件b的最小值。本实施例的媒体噪音的测定方法与实施例1的测定条件相同。仅仅Cr层的膜厚度在1nm~100nm的范围内变化,其它的条件不变。从图6可知,当Cr金属衬层的膜厚度为100nm以下时,对应于条件b的媒体的噪音小于对应于条件b的媒体的噪音的最小值。另外,最好Cr金属衬层的膜厚度在30nm以下,可实现10%以下的低媒体噪音。因此,在形成强磁性金属层的晶粒之间形成有非晶形结构构成的晶界层的场合,即在条件a的场合,在由Cr形成的金属衬层的膜厚度在2.5nm~100nm的范围内,与条件b相比较,矫顽力增加,或媒体的噪音降低。另外,最好由Cr形成的金属衬层的膜厚度限定在5nm~30nm的范围内,与条件b相比较,可获得更高的矫顽力,以及更低的媒体噪音。实施例5本实施例与实施例1的不同点在于,形成金属衬层和强磁性金属层时的基体表面温度在25℃~250℃的范围内变化进行成膜。另外,对下述的场合进行分析,该场合包括用于第1成膜室(用于形成金属衬层)和第2成膜室(用于形成强磁性金属层)中的在成膜之前所达到的真空度均为10-9乇的场合(条件c),以及均为10-7乇的场合(条件d)。其它的方面与实施例1的相同。图7表示形成金属衬层和强磁性金属层时基体表面温度与所制成媒体的矫顽力之间的关系。纵坐标表示沿圆盘状基体的圆周方向的矫顽力数值,图中的符号○表示条件c,符号●表示条件d。图8表示条件c中的形成金属衬层和强磁性金属层时的基体表面温度与所形成媒体的表面粗糙度Ra之间的关系。从图7可知,当基体表面温度增加时,在与条件无关的情况下,矫顽力趋向增加。另外,从图7还可知道,当上述表面温度在60℃以上时,条件c的矫顽力大于条件d的矫顽力。如图8所示,当基体表面温度在150℃以上时,媒体的表面粗糙度Ra急剧增加。在进行磁头相对上述媒体的悬浮量达到15nm的磁头上浮试验时,则多次发现磁头撞击媒体表面的现象,即磁头碰撞。但是,在形成金属衬层或强磁性金属层时的基体表面温度在60℃~150℃的场合,则不会发生磁头碰撞。因此可知,在形成强磁性金属层的晶粒之间没有非晶形结构构成的晶界层的场合,即为了同时实现比条件d更高的矫顽力,形成金属衬层和/或强磁性金属层时的基体表面温度必须在60℃~150℃的范围内。另外,可以以往的不能获得高矫顽力的低温制造媒体,因此也可以使用例如陶瓷、塑料、树脂等基体,这些基体指由于加热从基体产生气体等原因而不能使用。在上述实施例中,虽然基体采用的是Ni-P/Al基板,但是还证实,在基体表面上设置非磁性层的场合,比如,采用在其表面上形成Ni-P、Ti、C等的玻璃基板等的场合,也是有效的。实施例6本实施例与实施例1的区别在于,在形成金属衬层和强磁性金属层时,外加于基体上的负偏压值在0~-500V的范围内变化进行成膜。另外,对下述的场合进行分析,该场合包括用于第1成膜室(用于形成金属衬层)和第2成膜室(用于形成强磁性金属层)中的在成膜之前所达到的真空度均为10-9乇的场合(条件e),以及均为10-7乇的场合(条件f)。其它的方面与实施例1的相同。图9表示外加于基体上的负偏压值与所制成的媒体的矫顽力之间的关系。纵坐标表示沿圆盘形状基体的圆周方向的矫顽力数值,图中的符号○表示条件e,符号●表示条件f。从图9可知,如果外加于基体上的负偏压值增加,则不依存于条件,矫顽磁力趋向加大。另外,从图9中还可确认,与条件f获得最大的矫顽力的场合(外加偏压=-300V)相比较,在条件e的外加偏压为0的场合中的矫顽力更大。另外还可确认,在形成金属衬层或强磁性金属层时的基体上外加偏压发生变化的场合,也有相同的倾向。因此可断定,在形成强磁性金属层的晶粒之间,具有非晶形结构构成的晶界层的场合,即在条件e的场合,在形成金属衬层和/或强磁性金属层时,除由等离子体产生的自偏压外,即使不对基体外加电偏压,也可形成比条件f具有高矫顽力的磁记录媒体。其结果是,可防止由外加偏压所产生的不利情况,即1.从基体附近(基体支承部件和基体支架)产生气体和灰尘,2.不能适用于玻璃等非导电性基体,3.所形成的磁性膜的饱和磁通密度(Ms)降低,4.在成膜室内必须设置复杂的机构,5.基体上外加的偏压值容易产生变化;其结果能避免磁特性容易产生偏差等问题。实施例7本实施例与实施例1的区别在于,不通过金属衬层,在基体表面上直接形成强磁性金属层。另外,作为强磁性金属层使用Co85Cr15(at%)。其它的方面与实施例1中的相同。其结果对沿与磁记录媒体表面相垂直的方向的矫顽力进行分析。可确认,与用于形成强磁性金属层的成膜室所达到的真空度为10-7乇的场合相比较,在上述真空度为10-9乇的场合具有更高的矫顽力。另外可知道,形成强磁性金属层的晶粒之间的非晶形结构构成的晶界层的面积,真空度为10-9乇的场合,比真空度为10-7乇的场合更大。工业实用性本发明提供一种下述的磁记录媒体,该磁记录媒体涉及在其平面内进行磁记录的媒体,该媒体具有在大批量生产时由良好稳定性的CoNiCr合金磁性膜或CoCrPt合金磁性膜构成的强磁性金属层,其矫顽力较高,而且电磁转换特性的S/N比值(S表示记录信号,N表示媒体噪音)良好。另外,本发明提供下述的磁记录媒体,它涉及由CoCr合金磁性膜构成的强磁性金属层的垂直磁记录媒体,该磁记录媒体也具有高的矫顽力。此外本发明可提供一种下述的制造方法,该方法即使在成膜过程的基体表面温度较低的情况下,或不在基体上外加偏电压的情况下,仍然很容易形成具有高的矫顽力,并且具有良好的S/N比值的磁记录媒体。权利要求1.一种磁记录媒体,该磁记录媒体为磁通反转型,在其基体表面上通过金属衬层,形成至少由CoNiCr构成的强磁性金属层,上述强磁性金属层的氧浓度在100ppm(重量)以下,其特征在于,在形成强磁性金属层的晶粒之间具有非晶形结构构成的晶界层。2.一种磁记录媒体,该磁记录媒体为磁通反转型,在其基体表面上通过金属衬层,形成至少由CoCrPt构成的强磁性金属层,上述强磁性金属层的氧浓度在100ppm(重量)以下,其特征在于,在形成强磁性金属层的晶粒之间具有非晶形结构构成的晶界层。3.根据权利要求1或2所述的磁记录媒体,其特征在于,上述晶界层是非磁性的。4.根据权利要求1~3中任何一项所述的磁记录媒体,其特征在于,上述强磁性金属层包含作为第4元素的Ta。5.根据权利要求1~4中任何一项所述的磁记录媒体,其特征在于,上述金属衬层是Cr。6.根据权利要求1~5中任何一项所述的磁记录媒体,其特征在于,上述金属衬层的膜厚度是5nm~30nm。7.一种权利要求1~4中任何一项所述的磁记录媒体,其特征在于,不通过金属衬层,在上述基体表面上形成上述强磁性金属层。8.权利要求1~7中任何一项所述的磁记录媒体的制造方法,其中,上述金属衬层和/或上述强磁性金属层的形成方法为溅射法,其特征在于,形成上述金属衬层和/或上述强磁性金属层时的基体表面温度是60℃~150℃。9.权利要求1~8中任何一项所述的磁记录媒体的制造方法,其特征在于,在形成上述金属衬层和/或上述强磁性金属层时,对上述基体除由等离子体产生的自偏压外,不外加电偏压。全文摘要本发明的目的在于提供一种磁记录媒体及其制造方法,该磁记录媒体为具有由CoNiCr或CoCrPt合金磁性膜形成的强磁性金属层的磁记录媒体,其电磁转换特性中的S/N比值较高,并且在大批量生产时可稳定地获得矫顽力。本发明的磁记录媒体为下述的磁通反转型磁记录媒体,在其基体表面上通过金属衬层,形成至少由CoNiCr或CoCrPt构成的强磁性金属层,上述强磁性金属层的氧浓度在100ppm(重量)以下,其特征在于,在形成强磁性金属层的晶粒之间具有非晶形结构构成的晶界层。本发明的磁记录媒体的制造方法的特性在于,形成上述金属衬层和/或上述强磁性金属层时的基体表面温度是60℃~150℃。文档编号G11B5/84GK1178025SQ9519775公开日1998年4月1日申请日期1995年3月8日优先权日1995年3月8日发明者高桥研申请人:高桥研
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