专利名称：：磁记录媒体及其制造方法
技术领域：
：本发明涉及具有高矫顽力的磁记录媒体及其制造方法。本发明的磁记录媒体特别适合用于硬磁盘，软磁盘和磁带等。
背景技术：
：业已知道，已有的磁记录媒体及其制造方法包括下面的技术。图11是作为已有的磁记录媒体的一个实例的硬磁盘的示意图。在图11中，图11(a)为磁记录媒体的整体斜视图，图11(b)为沿图11(a)中的A-A’线的局部剖面图。基体1是这样形成的，即在Al基板2的表面上设置非磁性(Ni-P)层3。之后，在该基板1上依次层叠Cr衬层4，强磁性金属层5以及保护层6。通过电镀法或溅射法在下述Al基板2表面上形成非磁性(Ni-P)层3，从而形成基体1，该Al基板2为圆盘形，其直径为89mm(3.5英寸)、厚度为1.27mm(50密耳)。另外，通过机械研磨处理，在非磁性(Ni-P)层3表面上形成呈同心圆形的痕迹(后面称为纹理)。一般来说，非磁性(Ni-P)层3的表面粗糙度，即沿半径方向测定时的平均中心线粗糙度Ra为5nm～15nm。此外，Cr衬层4和强磁性金属层5(一般为Co合金系磁性膜)通过溅射法形成于上述基体1的表面上，最后通过溅射法形成碳等构成的保护层6，对强磁性金属层5的表面进行保护。典型的每个层的厚度为下述值，即非磁性(Ni-P)层35μm～15μm，Cr衬层450nm～150nm，强磁性金属层530nm～100nm，保护层620nm～50nm。具有上述层结构的已有的磁记录媒体是在下述的条件下制造的，该条件为溅射成膜之前的成膜室所达到的真空度为10-7乇，并且成膜时所用的Ar气体中的杂质浓度在1ppm以上。在上述制造方法中，在制造具有高矫顽力的磁记录媒体的场合，广泛采用在构成强磁性金属层的Co合金系磁性膜中包括Pt元素的工艺。包括上述Pt元素的Co合金系磁性膜还具有下述的优点，即在进行大批量生产时保持稳定，从而很容易制造具有高矫顽力的媒体。但是，未包括Pt元素的Co合金系磁性膜例如与CoCrTa膜相比较，具有下述的问题。1.制造成本较高。2.电磁转换特性中的媒体噪音较大。因此，会产生S/N比值降低的趋向。国际专利申请PCT/JP94/01184号公报中公开了解决上述问题的技术。上述文献描述了一种磁记录媒体及其制造方法，该磁记录媒体在不采用高价的强磁性金属层的情况下，具有高的矫顽力，并且价格较低。在该文献中公开了下述的技术，即通过金属衬层在基体表面上形成强磁性金属层，在磁通反转型磁记录媒体中，使成膜时所使用的Ar气体中的杂质浓度保持在10ppb以下，从而使金属衬层或/和强磁性金属层中的氧浓度在100ppm(重量)以下。另外，上述文献还可指出，由于在形成上述金属衬层之前，使用其杂质浓度在10ppb以下的Ar气体，通过高频溅射法对上述基体表面进行清理处理，将上述基体表面去除0.2nm～1nm，这样可进一步增加矫顽力。但是为了使磁记录媒体实现高密度记录，还必须进行高频记录。在此场合，单位长度的磁通反转次数会趋向进一步增加。即，相当于1位的位长度变短。另外由于磁道宽度也必须较窄，这样记录1位的面积不得不更小。上述位面积的减小存在更容易受到由磁通反转造成的转化区域的影响，即成为低的S/N比(S表示记录信号，N表示媒体噪音)的倾向。因此，希望提供一种下述的高矫顽力磁记录媒体及其制造方法，该磁记录媒体即使在位面积较小的情况下，仍可实现具有较大矫顽力的磁化特性曲线。本发明的第1目的在于提供一种下述的磁通反转型磁记录媒体，在其基体表面上通过或不通过由Cr形成的金属衬层，设置由Co合金形成的强磁性金属层，而且上述金属衬层或/和上述强磁性金属层的氧浓度在100ppm(重量)以下，由于在该磁记录媒体中设置有α层和β层，从而在不依赖于基体材质的情况下，可稳定地获得高的矫顽力。另外，本发明的第2目的在于提供一种下述的磁记录媒体制造方法，该方法通过稳定地制作α层和β层，从而可形成具有高矫顽力的强磁性金属层。发明的公开本发明的磁记录媒体是下述的磁通反转型磁记录媒体，在其基体表面上通过至少由Cr形成的金属衬层，设置由Co合金形成的强磁性金属层，而且上述金属衬层或/和上述强磁性金属层的氧浓度在100ppm(重量)以下，其特征在于，在上述基体和金属衬层之间设置α层和β层，该α层至少由镍(Ni)和磷(P)的金属及氧化物形成，上述β层至少具有酯基。另外，该磁记录媒体的特征在于，其层结构是基体/α层/β层/金属衬层/强磁性金属层。本发明的磁记录媒体是下述的磁记录媒体，在其基体表面上设置至少由Co合金形成的强磁性金属层，而且该强磁性金属层的氧浓度在100ppm(重量)以下，其特征在于，在上述基体和金属衬层之间设置α层和β层，该α层至少由镍(Ni)和磷(P)的金属及氧化物形成，上述β层至少具有酯基。另外，该磁记录媒体的特征在于，其层结构是基体/α层/β层/强磁性金属层。此外，最好上述α层的膜厚度tα和β层的膜厚度tβ之和满足3nm≤(tα+tβ)≤12nm，最好上述α层的膜厚度tα和β层的膜厚度tβ之比满足0＜(tα/tβ)≤1。上述磁记录媒体的还一特征在于，具有酯基的β层为下述的有机分子，该有机分子的熔点高于形成上述金属衬层或强磁性金属层时的基体温度。本发明的磁记录媒体的制造方法的特征在于，用于形成上述α层，β层，金属衬层，以及强磁性金属层的成膜室所达到的真空度在10-9乇以下。本发明的磁记录媒体的制造方法的另一特征在于，形成上述金属衬层或/和强磁性金属层时的基体温度低于形成上述β层的有机分子的熔点。按照权利要求1所述的发明，由于在基体和金属衬层之间设置α层和β层，该α层至少由镍(Ni)和磷(P)的金属及氧化物形成，上述β层至少具有酯基，这样可使Cr金属衬层和Co合金强磁性金属层的结晶取向不规则。其结果是，可提高沿基体所在平面方向的矫顽力。按照权利要求2所述的发明，由于上述磁记录媒体的层结构为基体/α层/β层/金属衬层/强磁性金属层，这样可在基体表面上形成均匀的α层，可在α层上形成均匀的β层。其结果是，可减少α层和β层的局部脱落，并且可减小沿基体所在平面方向的矫顽力的偏差。因此，可获得适合于在其所在平面进行稳定的磁记录的磁记录媒体。按照权利要求3所述的发明，由于在基体和强磁性金属层之间设置α层和β层，该α层至少由镍(Ni)和磷(P)的金属及氧化物形成，上述β层至少具有酯基，这样可使Co合金强磁性金属层的结晶取向不规则。其结果是，可提高沿基体垂直方向的矫顽力。按照权利要求4所述的发明，由于该磁记录媒体的层结构为基体/α层/β层/强磁性金属层，这样可在基体表面上形成均匀的α层，可在α层上形成均匀的β层。其结果是，可减少α层和β层的局部脱落，并且可减小沿基体垂直方向的矫顽力的偏差。因此，可获得适合于稳定地进行垂直磁记录的磁记录媒体。按照权利要求5所述的发明，由于上述α层的膜厚度tα和β层的膜厚度tβ之和满足3nm≤(tα+tβ)≤12nm，这样可获得其矫顽力在2000Oe以上的磁记录媒体。按照权利要求6所述的发明，由于上述α层的膜厚度tα和β层的膜厚度tβ之比满足0＜(tα/tβ)≤1，这样可获得其矫顽力在2000Oe以上的磁记录媒体。按照权利要求7所述的发明，由于具有酯基的β层为下述的有机分子，该有机分子的熔点高于形成上述金属衬层和强磁性金属层时的基体温度，这样可防止具有酯基的β层脱离。其结果是，上述金属衬层和强磁性金属层可以稳定地形成一定的结晶取向面。按照权利要求8所述的发明，由于用于形成上述α层，β层，金属衬层，以及强磁性金属层的成膜室所达到的真空度在10-9乇以下，这样可使基体与α层的界面，以及各层之间的界面保持清洁的状态。其结果是，可稳定地控制金属衬层和强磁性金属层的结晶取向。按照权利要求9所述的发明，由于形成上述金属衬层或/和强磁性金属层时的基体温度低于形成上述β层的有机分子的熔点，这样在形成金属衬层或/和强磁性金属层时，可防止作为固体的β层产生脱离，分解的现象。下面对本发明的实施方式例进行说明。基体本发明的基体例如可为铝、钛及其合金，硅，玻璃，碳，陶瓷，塑料，树脂及其复合物，并在这些材料表面通过溅射法，蒸镀法，电镀法等敷设异种材料的非磁性膜而进行表面涂敷处理。最好敷设于上述基体表面上的非磁性膜不会因高温而磁化，具有导电性，易于进行机加工等，另一方面该膜具有适度的表面硬度。作为满足上述条件的非磁性膜，最好是通过溅射法制作的(Ni-P)膜。在用于磁盘的场合，基体采用环形圆盘形状。设有后面描述的磁性层等的基体，即磁记录媒体在进行磁记录和再生时，以圆盘中心为轴，以比如3600rpm的转速旋转使用。此时，磁头越过磁记录媒体上方空间以0.1μm的高度飞行。因此，必须对基体的表面平坦性，内外两个表面的平行性，沿基体圆周方向的弯曲度，以及表面粗糙度进行适当的控制。此外，在基体旋转/停止的场合，磁记录媒体和磁头的表面彼此发生接触和滑动(ContactStartStop，简称为CSS)。作为应付上述情况的措施，有时还要在基体表面上形成呈同心圆形的轻微痕迹(纹理)。金属衬层本发明的金属衬层具体可举出Cr，Ti，W和其合金。在形成合金的场合，建议与V，Nb，Ta等组合。特别以Cr为佳，因为它对后述的强磁性金属层产生偏析作用。另外，成膜方法采用在大量生产中广泛使用的溅射法，蒸镀法等。上述金属衬层的作用是用于在其上设置以Co为基形成的强磁性金属层时，促进强磁性金属层的晶体生长，以便使强磁性金属层的容易磁化轴沿基体所在平面的方向，即增加基体所在平面方向的矫顽力。在通过溅射法制作由Cr形成的金属衬层的场合，控制其结晶度的成膜因素包括有基体的表面形状，表面状态，或表面温度，成膜时的气体压力，外加于基体上的偏压，以及所形成的膜厚度等。特别是，因为强磁性金属层的矫顽力有与Cr的膜厚度成比例地增加的趋向，所以在过去，以Cr膜厚度例如在50nm～150nm的范围内使用。在这里，已有的成膜条件(本发明的成膜条件)指成膜室的反压力为10-7(10-9)乇，并且成膜时所采用的Ar气体中的杂质浓度在1ppm以上(100ppt以下，最好在10ppb以下)。另外在形成金属衬层时所采用的靶中的杂质浓度最好在150ppm以下。为了提高记录密度，必须减小磁头从媒体表面的悬浮量。如果上述Cr膜厚度较大，则媒体的表面粗糙度也趋向增加。因此，最好采用较薄的Cr膜厚度，从而获得高的矫顽力。强磁性金属层本发明的强磁性金属层具体可举出下述的两种。第1种适合用于通过金属衬层将其设置于基体表面上的场合(即在基体所在平面内记录用的磁性膜的场合)，例如可举出CoNiCr、CoCrTa、CoCrPt、CoNiPt、CoNiCrTa、CoCrPtTa等。在这里，已有的成膜条件(本发明的成膜条件)指成膜室的反压力为10-7(10-9)乇，并且成膜时所采用的Ar气体中的杂质浓度在1ppm以上(100ppt以下，最好在10ppb以下)。另外，在形成强磁性金属层时所采用的靶中的杂质浓度最好在30ppm以下。在属于上述第1种中，由于CoNiCr价格较低，不易受到成膜气氛的影响，另外由于CoCrTa的媒体噪音较低，而CoPt系材料可获得采用CoNiCr和CoCrTa制造时难于达到的1800Oe以上的矫顽力，故最好采用上述材料。上述第1种所需要解决的问题是开发下述的材料及其制造方法，该材料的成本较低，媒体噪音较小，可获得较高的矫顽磁力，以便提高记录密度，降低制造成本。第2种适合用于不通过金属衬层而直接将其形成于基体表面上的场合(即垂直记录用磁性膜的场合)，例如可举出CoCr、CoPt、CoCrTa等。另外，有时还可在上述强磁性金属层的下面设置作为衬里层的软磁性金属层。上述第2种所需要解决的问题是开发下述的材料以及制造方法，该材料即使在强磁性金属层的膜厚度较薄的情况下，仍可保持较高的沿与膜表面相垂直的方向的矫顽力。磁通反转型磁记录媒体本发明的“磁通反转型磁记录媒体”有下述的两种类型，即在上述的强磁性金属层的膜面上，以与其保持平行的方式进行记录磁化处理的媒体(在其所在平面上进行磁性记录的媒体)，以及在上述膜面上，以与其相垂直的方式进行记录磁化处理的媒体(垂直磁记录媒体)。无论哪一种媒体，不言而喻，均必须谋求记录磁化的小型化，以便提高记录密度。由于上述小型化减小每次进行记录磁化处理时泄漏的磁通量，从而可减小磁头再生信号的输出值。因此，人们希望进一步降低受进行相邻的记录磁化影响的媒体噪音。强磁性金属层的氧浓度已知，在采用已有的溅射法制作CoNiCr膜的场合，本发明的“强磁性金属层的氧浓度”是250ppm(重量)以上。最好对强磁性金属层氧浓度的影响，即对媒体的矫顽力和媒体噪音的影响进行分析。上述已有的溅射法指在下述条件下成膜，该条件为用于形成强磁性金属层的成膜室所达到的真空度为10-7乇，形成强磁性金属层时所采用的Ar气体中的杂质浓度是1ppm以上。金属衬层的氧浓度已知，例如在采用已有的溅射法制作Cr膜的场合，本发明的“金属衬层的氧浓度”是250ppm(重量)以上。最好对金属衬层氧浓度的影响，即对取决于金属衬层的膜厚度的晶体生长过程的影响，对在金属衬层上所形成的强磁性金属层的影响等进行分析。上述已有的溅射法的含义与在上述“强磁性金属层的氧浓度”一项中说明的相同。强磁性金属层的标准化矫顽力(表示为Hc/Hkgrain)本发明的“强磁性金属层的标准化矫顽力”指矫顽力Hc与晶粒的各向异性磁场Hkgrain的比值，它表示晶粒的隔磁性的提高程度，上述内容参见文献“MagnetizationReversalMechanismEvaluatedbyRotationalHysteresisLossAnalysisfortheThinFilmMedia”MigakuTakahashi，T.Shimatsu，M.Suekane，M.Miyamura，K.YamaguchiandH.YamasakiIEEETRANSACTIONSONMAGUNETICS，VOL.28，1992，pp.3285”。仅限于强磁性金属层是以Co为基的材料时，采用已有的溅射法制作的强磁性金属层的标准矫顽力小于0.3。按照Stoner-Wohlfarth理论，在晶粒完全隔磁的场合，上述标准矫顽力为0.5，该数值为标准矫顽磁力的上限值。另外，在“J.-GZhuandH.N.BertramJournalofAppliedPhysics，VOL.63，1988.pp3248”文献中指出所谓强磁性金属层的标准矫顽力高表示构成强磁性金属层的各个晶粒之间的磁相互作用低，可获得高的矫顽力。在这里，矫顽力Hc是指由使用振动试样型磁力计(VariableSampleMagnetometer，简称为VSM)测定的磁化曲线求出的媒体的矫顽力。晶粒的各向异性磁场Hkgrain指采用高灵敏度扭矩磁力计测定的旋转磁滞损耗完全消失的外加磁场。在通过金属衬层在基体表面上形成强磁性金属层的磁记录媒体的场合，矫顽力和各向异性磁场指在沿薄膜所在平面方向测定的值，在基体表面上形成强磁性金属层的磁记录媒体的场合，矫顽力和各向异性磁场指在与薄膜所在平面相垂直的方向测定的值。铝合金本发明的铝合金例如可举出由铝和镁构成的合金。目前在用于HD(硬磁盘)时，使用最多的是以铝合金作为基体。由于使用目的为进行磁记录，故最好采用金属氧化物含量较少的合金。此外，大多采用电镀法或溅射法将非磁性的(Ni-P)膜设置在铝合金表面上。其目的是提高耐腐蚀性，增加基体表面硬度。为了减小磁头在媒体表面滑动时所产生的摩擦力，在上述(Ni-P)膜的表面上形成同心圆形的轻微的痕迹(纹理)。以铝合金作为基体的场合所要解决的问题是基体的薄板化，降低基体的表面粗糙度。目前，上述基体的薄板化的极限值为0.5mm，而表面粗糙度的极限值为0.5nm。玻璃本发明的玻璃例如可举出对玻璃表面进行离子掺杂等强化处理的玻璃，以及由玻璃本身进行微晶化的结构而构成的玻璃等。上述两者均不需要消除称为“易碎”的玻璃缺点的措施。由于玻璃的表面硬度比铝合金的高，故其优点在于不必设置(Ni-P)膜等。另外，对基体的薄板化、基体平面的平滑性、基体的耐高温性等方面也是有利的。但是，为了制作具有高矫顽力的磁性膜，最好成膜时的基体表面温度较高，而且可以边对基体外加偏压，边进行成膜，所以往往在玻璃表面上设置非磁性层。另外，为了防止有害的元素从玻璃侵入到磁性膜中，有时要设置非磁性层。或者为了降低磁头在媒体上滑动所产生的摩擦力，有时也要在玻璃表面上形成具有细微凹凸形状的非磁性层。以玻璃为基体的场合所需要解决的问题在于同时兼顾基体的薄板化及防止基体破裂这两个方面。硅本发明的硅具体可采用将半导体领域中实际上所使用的硅片制成圆形得到的产品。与玻璃相同，硅的表面硬度较高，可使基体薄板化，另外，基体表面的平滑性也较高，基体的耐高温特性较好，所以优于铝合金。除此之外，由于基体表面的结晶位向和晶格常数能进行选择，故能够期望提高在其上形成磁性膜的晶体生长的控制性。另外，与铝合金相同，由于基体具有导电性，故可对基体外加偏压，由于从基体内部放出的H2O等气体量较少，故可使成膜空间保持清洁，因此，在上述方面采用硅也是有利的。与玻璃相同，以硅为基体的场合所需要解决的问题在于同时兼顾基体的薄板化及防止基体破裂这两个方面。溅射法本发明的溅射法例如可举出在基体从靶前方移动的同时，形成薄膜的传送式，以及将基体固定于靶前方形成薄膜的静止式。由于前者的产量较高，故有利于制造较低成本的媒体，由于后者可使溅射粒子对基体的入射角保持稳定，故可制造记录再生特性优良的媒体。依次形成金属衬层和强磁性金属层本发明的“依次形成金属衬层和强磁性金属层”指在基体表面上形成金属衬层之后，直至在该金属衬层表面上形成强磁性金属层的期间内，在成膜时的气体压力以上时不曝露于高压力气氛中。众所周知，在金属衬层的表面曝露于大气中后，当在其上形成强磁性金属层时，媒体的矫顽力显著下降(比如，未暴露1500Oe→曝露500Oe以下)。成膜时使用的Ar气体中的杂质及其浓度本发明的“成膜时使用的Ar气体中的杂质”例如可举出H2O、O2、CO2、H2、N2、CxHy、H、C、O、CO等。特别是，可断定影响进入膜中的氧量的杂质为H2O、O2、CO2、O、CO。因此，本发明的杂质浓度指成膜时使用的Ar气体中所含的H2O、O2、CO2、O、CO之和。利用高频溅射法进行的清洁处理本发明的“利用高频溅射法进行的清洁处理”例如可举出从RF(射频13.56MHz)电源对位于可放电的气体压力空间内的基体施加交流电压的方法。该方法的特点在于还可适合用于基体不具有导电性的场合。一般来说，清洁处理的效果包括提高薄膜在基体上的附着性。但是，在进行清洁处理之后，对在基体表面上形成的薄膜本身的性质的影响，有许多还不清楚。在形成金属衬层时使用的Cr靶中的杂质及其浓度本发明的“在形成金属衬层时使用的Cr靶中的杂质”例如可举出Fe、Si、Al、C、O、N、H等。特别是，可断定影响进入膜中的氧量的杂质为O。因此，本发明的杂质浓度指在形成金属衬层时使用的Cr靶中的含氧量。形成强磁性金属层时使用的靶中的杂质及其浓度本发明的“形成强磁性金属层时使用的Co基靶中的杂质”例如可举出Fe、Si、Al、C、O、N等。特别是，可断定影响进入膜中的氧量的杂质为O。因此，本发明的杂质浓度指在形成强磁性金属层时使用的靶中的含氧量。在基体上外加负偏压本发明的“在基体上外加负偏压”指在形成作为磁记录媒体的Cr底膜和磁性膜时，对基体外加直流偏压。已知，如果外加适合的偏压，则增加媒体的矫顽力。上述外加偏压的效果是公知的，即与仅仅在制作任何一个膜时外加偏压的场合相比较，同时对两个层外加偏压的场合的效果更大。但是，上述偏压的施加多数是作用于基体附近的物体，即基体支承部件和基体支架上。其结果是，在基体附近的空间中会产生气体和灰尘，该气体和灰尘进入成膜中的薄膜内，容易产生各种膜特性不稳定的不良情况。另外对基体外加偏压还会产生下述的问题。1.不适合用于玻璃等非导电性基体。2.形成的磁性膜的饱和磁通密度(Ms)降低。3.必须在成膜室内部设置复杂的机构。4.对基体外加偏压的程度容易发生变化，其结果是，磁特性容易产生偏差。因此，希望提供一种即使不外加上述偏压也可获得符合指标的各种膜特性的制造方法。用于形成金属衬层和/或强磁性金属层的成膜室所达到的真空度本发明的“用于形成金属衬层和/或强磁性金属层的成膜室所达到的真空度”随强磁性金属层材料的不同而变化，是控制矫顽力数值的成膜因素之一。特别是，过去认为，强磁性金属层中包含Ta的Co基材料，在上述所达到的真空度较低的场合(比如，5×10-6乇以上的场合)，对上述矫顽力产生较大的影响。但是，按照本发明可知，即使在不包含Ta的Co基材料CoNiCr、CoCrPt中，就能否在晶粒之间形成由非晶形结构构成的晶界层的观点来说，成膜室所达到的真空度是起作用的。形成金属衬层和/或强磁性金属层时的基体表面温度本发明的“形成金属衬层和/或强磁性金属层时的基体表面温度”与强磁性金属层的材料无关，它是控制矫顽力数值的成膜因素之一。在不对基体造成损伤的范围，以较高的表面温度来形成膜可获得更高的矫顽力。上述基体的损伤指弯曲、膨胀、裂纹等外部变化，或发生磁化、产生的气体量增加等内部变化。但是为了实现较高的基体表面温度，一般必须通过成膜室或其前面的室进行一定的加热处理。该加热处理会产生下述的不利情况，即在基体附近的空间中产生气体和灰尘，该气体和灰尘会进入成膜过程中的薄膜中，从而使各种膜的特性不稳定。另外，较高的基体表面温度还产生下述的问题。1.位于NiP/Al基体上的非磁性NiP层发生磁化。2.基体发生变形。3.对于玻璃等导热率较低的基体，很难提高或保持基体温度。因此，希望提供一种不进行上述的加热处理，或者即使进行较低温度的加热处理也可获得符合指标的各种膜特性的制造方法。基体表面粗糙度Ra本发明的“基体表面粗糙度”具体可为在下述场合下的平均中心线粗糙度Ra，该场合指沿半径方向对圆盘形基体表面进行测定。测定仪采用RANKTAYLORHOBSON公司制造的TALYSTEP。在基体从停止状态开始旋转的场合，或与此相反的场合，磁记录媒体与磁头表面相接触，并产生滑动(ContactStartStop，简称为CSS)。此时，为了抑制磁头的吸附和摩擦系数的上升，最好Ra的值较大。另一方面，在基体达到最高转速的场合，由于必须确保磁记录媒体和磁头之间的间距，即磁头的悬浮量，最好Ra的值较小。因此，要根据上述理由及对磁记录媒体要求的技术条件，适当确定基体的表面粗糙度、Ra的最大值和最小值。比如，在磁头的悬浮量为2微英寸的场合，Ra＝6nm～8nm。但是，为了进一步实现高密度记录，必须进一步减小磁头悬浮量(在进行记录再生动作时，磁头离开磁记录媒体表面的距离)。为了满足上述需要，进一步使磁记录媒体表面更平坦化是很重要的。根据上述理由，希望进一步减小基体的表面粗糙度。因此，希望提供一种即使进一步减小基体的表面粗糙度也可获得符合指标的各种膜特性的制作方法。纹理处理本发明的纹理处理例如可举出机械研磨法，化学腐蚀法，附加物理凹凸膜的方法等。特别是，在磁记录媒体的基体为使用得最多的铝合金的场合，上述处理采用机械研磨法。比如，有将表面粘接有研磨用颗粒的研磨砂带按压于旋转的基体上，对设置在铝合金表面上的(Ni-P)膜进行研磨，形成呈同心圆形的轻微的痕迹的方法。上述方法还有使研磨用颗粒从砂带上游离下来使用的情况。但是，由于上述“基体的表面粗糙度”一项中所描述的原因，人们希望提供一种即使在不进行上述的纹理处理，或形成更加轻微的痕迹也可获得符合指标的各种膜特性的制作方法。复合电解研磨处理本发明的“复合电解研磨处理”例如可举出下述的处理，即在形成磁性膜等时使用的真空室的内壁上设置以氧化铬作为生成物的氧化钝态膜。在此场合，作为构成真空室内壁的材料，例如以SU316L等为佳。由于上述处理可降低真空室内壁产生的O2、H2O的排放量，这样可进一步减少进入所制作的薄膜中的氧量。在本发明所采用的阿乃鲁巴公司(ァネルバ)生产的磁控管溅射装置(型号为ILC3013负载锁紧式静止对置型)中，所有的真空室(进料/出料室、成膜室、清洁室)的内壁均进行上述的处理。附图的简要说明图1是说明本发明的磁记录媒体的示意图；图2是沿叠层薄膜截面方向对有关实施例1的条件3的磁记录媒体进行组成分析的结果；图3是图2中的α层和β层相互叠置处附近的放大图；图4是沿叠层薄膜截面方向对有关实施例1的条件2的磁记录媒体进行组成分析的结果；图5是沿叠层薄膜截面方向对有关实施例1的条件1的磁记录媒体进行组成分析的结果；图6是图3所示的α层中的Ni(2p3/2)和P(2p)衍射强度的测定结果的曲线图；图7是图3所示的β层中的C(ls)衍射强度的测定结果的曲线图；图8是用薄膜X射线衍射法对有关实施例1的条件1～条件4的磁记录媒体进行分析的结果；图9是实施例2的α层的膜厚度tα和β层的膜厚度tβ之和，即(tα+tβ)与已制成媒体的矫顽力之间的关系曲线图；图10是实施例3的α层的膜厚度tα和β层的膜厚度tβ之比，即(tα/tβ)与已制成媒体的矫顽力之间的关系曲线图；图11是说明已有的磁记录媒体的示意图。符号的说明1基体2Al基板3非磁性(Ni-P)层4Cr衬层5强磁性金属层6保护层11Si基片12α层13β层14Cr衬层15强磁性层实施本发明的最佳方式下面通过实施例对本发明进行更具体的说明，但是本发明并不限于这些实施例。实施例1本实施例表示下述的效果，该效果指在基体和金属衬层之间，设有α层和β层所产生的效果，上述α层至少由含有镍(Ni)和磷(P)的金属及氧化物形成，上述β层至少含有酯基。为了确认上述效果，对下述场合进行分析，该场合包括基体采用Si基板(表面粗糙度Ra＝0.5nm)，而在基体和金属衬层之间，与已有的媒体相同什么也不设置的场合(条件1)，仅仅设置α层的场合(条件2)，设置α层和β层这两个层的场合(条件3)。另外，还对下述场合(条件4)进行分析，该场合指仅仅在条件3中，采用表面粗糙度较大的Si基板(Ra＝15nm)。但是，用于形成α层和β层的成膜室所达到的真空度为10-9乇，α层的膜厚度为3nm，β层的膜厚度为5nm。正如后面将要描述的那样，形成金属衬层和强磁性金属层的条件完全保持不变。图1是作为对应于上述条件3的磁记录媒体的一个实施例的硬磁盘的示意图。在该图1中，图1(a)为磁记录媒体的整体斜视图，图1(b)为沿图1(a)中A-A’线的局部剖面图。基体11采用其表面经过纹理处理的Si基板。而且，在该基体11上叠置α层12、β层13、Cr衬层14及强磁性金属层15。另外，在本实施例中，之所以未在强磁性金属层15上设置保护层，是因为不会对上述效果造成任何的影响。下面对图1所示条件3的磁记录媒体的制作方法进行描述。条件1的场合指不形成α层和β层，而进行下述工序的场合，而条件2的场合指不形成β层，而进行下述工序的场合。另外，条件4与条件3的不同之处仅仅在于采用具有较大表面粗糙度的基体。首先，对在基体表面上形成α层和β层的第1工序进行说明。但是本工序结束后的基体通过其真空度为10-9乇的过渡(buffer)室，而移动到后面将要描述的第2工序的第3成膜室中(形成金属衬层)。本实施例的第1工序采用的成膜装置由真空室(进料/出料室)(兼清洁室)、第1成膜室(形成α层)及第2成膜室(形成β层)这3个室构成，这些室的内壁均进行复合电解研磨处理。表1列出了形成本实施例中的α层和β层时的成膜条件。表1<下面对本实施例中的α层和β层的制作方法按照顺序进行说明。下面加括号的序号表示上述方法的顺序。(1)基体采用下述圆盘形的Si基片，其内/外径为25mm/89mm，厚度为1.27mm。在Si基片表面上用机械方法加工出同心圆形的轻微纹理，沿圆盘半径方向扫描时的基体的表面粗糙度Ra＝0.5nm。(2)在后面将要描述的成膜之前，通过机械和化学方法对上述基体进行清洗处理，并通过热风等进行干燥处理。(3)将经过上述干燥处理的基体设置于基体支架上，该支架设置于溅射装置中的进料室中，由铝形成。通过真空排气装置对进料室内部抽真空，待真空度达到3×10-9乇后，采用红外线灯对基体进行250℃、5分钟的加热处理。(4)将上述基体支架从进料室移动到用于制作α层的第1成膜室。用红外线灯对移动后的基体加热，使其温度保持在100℃。但是，预先对第1成膜室抽真空，使其真空度达到3×10-9乇。另外，在上述基体支架移动后，将位于进料室和第1成膜室之间的门式阀关闭。所使用的Ni3P靶中的杂质浓度为1ppm。(5)将Ar气体和O2气体构成的混合气体注入第1成膜室中，使第1成膜室中的气体压力为2毫乇。所使用的Ar气体中含有的杂质浓度一直保持在10ppb，O2气体中含有的杂质浓度一直保持在1ppm。(6)从直流电源向Ni3P靶施加电压，其功率为200W，产生等离子体。其结果是，使Ni3P靶飞溅，在位于与靶相平行的相对位置的基体表面上形成膜厚度为3nm的α层。(7)在形成α层后，从第1成膜室将上述基体支架移动到用于制作β层的第2成膜室中。在移动之后，也用红外线灯对基体加热，使其温度保持在100℃。但是，预先对第2成膜室抽真空，使其真空度达到3×10-9乇。另外，在上述基体支架移动后，将位于第1成膜室和第2成膜室之间的门式阀关闭。(8)通过设置于基体附近的喷嘴，向基体表面喷射经过单独加热处理而气化的脂肪族酯(C12～C16)，从而形成膜厚度为5nm的β层。上述膜厚度通过基体暴露于上述气体中的时间控制。(9)在形成β层后，将上述基体支架从第2成膜室移到连接第1工序和第2工序的过渡室中。用红外线灯对移动后的基体加热，使其温度保持在250℃。但是，预先对过渡室抽真空，使其真空度达到3×10-9乇。另外，在上述基体支架移动后，将位于第2成膜室和过渡室之间的门式阀关闭。下面对在第1工序终了后的基体表面上形成金属衬层、强磁性金属层及保护层的第2工序进行描述。本实施例中的第2工序使用的成膜装置为阿乃鲁巴(ァネルバ)公司制造的磁控管溅射装置(其型号为ILC3013负载锁紧式静止对置型)，对所有真空室(过渡室，第3成膜室(形成金属衬层)，第4成膜室(形成强磁性金属层))的内壁均进行复合电解研磨处理。表2列出了制作本实施例中的第2工序中的各层时的成膜条件。表2</tables>下面对本实施例中的第2工序的制作方法按照顺序进行说明。下面加括号的序号表示该方法的顺序。(10)将上述基体支架从过渡室移到用于制作Cr膜的第3成膜室中。在移动之后，也用红外线灯对基体进行加热，使其温度保持在250℃。但是，预先对第3成膜室抽真空，使其真空度达到3×10-9乇。另外，在上述基体支架移动后，将位于过渡室和第3成膜室之间的门式阀关闭。所采用的Cr靶中的杂质浓度为120ppm。(14)将Ar气体注入到第3成膜室内，使第3成膜室中的气体压力为2毫乇。所用的Ar气体中含有的杂质浓度一直保持在10ppb。(15)从直流电源对Cr靶施加电压，其功率为200W，产生等离子体。其结果时，Cr靶飞溅，在位于与靶相平行的相对位置上的基体表面上形成膜厚度为50nm的Cr层。(16)在形成Cr层后，将上述基体支架从第3成膜室移到用于制作CoNiCr膜的第4成膜室中。同样在移动之后，用红外线灯对基体进行加热，使其温度保持在250℃。但是，预先对第4成膜室抽真空，使其真空度达到3×10-9乇。另外，在上述基体支架移动后，将位于第3成膜室和第4成膜室之间的门式阀关闭。所用的靶的成分为Co62.5％(at)、Ni30％(at)、Cr7.5％(at)，靶中的杂质浓度为20ppm。(17)将Ar气体注入第4成膜室中，使第4成膜室中的气体压力为2毫乇。所采用的Ar气体中含有的杂质浓度一直保持在10ppb。(18)从直流电源向CoNiCr靶施加电压，其功率为200W，产生等离子体。其结果是，CoNiCr靶飞溅，在位于与靶相平行的相对位置上的带有Cr层的基体表面上形成膜厚度为40nm的CoNiCr层。(19)在形成CoNiCr层后，将上述基体支架从第4成膜室移到出料室中。之后，将N2气体注入出料室内，待达到大气压后，取出基体。通过上述(1)～(19)的工序，便可制成磁记录媒体，其叠层结构为Si基片/α层/β层/Cr金属衬层/CoNiCr强磁性金属层。另外，靶采用可尽可能抑制杂质的材料。形成Cr用的靶中的杂质为Fe88、Si34、Al10、C60、O120、N60、H1.1(ppm(重量))。此外，形成强磁性金属层用的靶的成分为Ni29.2％(at)、Cr7.3％(at)，其余为Co，杂质为Fe27、Si＜10、Al＜10、C30、O20、N＞10(ppm(重量))。图2～图5表示对磁记录媒体的组成成分沿叠层薄膜截面方向，以15秒的间隔进行Ar+蚀刻(0.5kV-10mA)后，使用角度分解X射线光电子分光光度计(ARXPSAngleResolvedX-rayPhotoSpectroscopy)进行分析的结果。图2和图3是引入α层和β层的条件3的磁记录媒体。图3是图2中的α层和β层相互叠置处附近的放大图。图4是仅仅引入α层的条件2的磁记录媒体。图5是与已有的媒体相同，不设置α层和β层的条件1的磁记录媒体。从图2和图3可以很容易确认下述的状态，该状态指在条件3的场合，在Si基体表面上形成α层的状态，以及在α层表面上按顺序叠置β层后，又在其上形成Cr层和Co合金层的状态。另外，在条件2(图4)的场合，确认在Si基体表面上通过α层，按顺序叠置Cr层和Co合金层的状态。与上述情况相对，在条件4的场合(基体的表面粗糙度较大的场合)，按照观测部位观测对应于图3或图4的两种类型的截面轮廓。图6表示图3所示的α层中的Ni(2p3/2)和P(2p)的衍射强度的测定结果，图7表示图3所示的β层中的C(1s)的衍射强度的测定结果。从图6可知，α层至少由镍(Ni)和磷(P)的金属及氧化物构成。另外，从图7可知，β层至少具有酯基(-C(＝O)-O-)。表3列出了对应于上述条件1～4的磁记录媒体的矫顽力的测定结果。在每一种条件下，从圆盘基体上取下10个试样，分别调查每个试样的偏差。表3</tables>从表3可知，在条件3和条件4的场合，与条件1和条件2相比较，可获得较高的矫顽力。从上述试验结果可作出下述判断，即由于在基体和金属衬层之间设置有α层和β层，该α层至少由镍(Ni)和磷(P)的金属及氧化物构成，上述β层至少具有酯基，这样矫顽力增加。另外可知道，在基体上，α层和β层明显分开，没有进行面内分布进行制作的条件3的矫顽力值大于有面内分布的条件4的矫顽力值，并且其偏差较小。根据上述试验结果可作出下述判断，在没有面内分布的状态，即在磁记录媒体的叠层结构为基体/α层/β层/金属衬层/强磁性金属层的场合，由于可进行稳定的沿其平面方向的磁记录，故其效果更好。图8表示采用薄膜X射线衍射法对条件1～条件4的磁记录媒体进行分析的结果。图8(a)表示条件1的场合，图8(b)表示条件2的场合，图8(c)表示条件4的场合，图8(d)表示条件3的场合。在条件1(无α层和β层)的场合，金属衬层和强磁性金属层的结晶取向为Cr(110)和CoNiCr(101)。而在条件2(仅仅有α层)的场合，上述结晶取向变为Cr(200)和CoNiCr(110)。与上述场合相对，在条件4(同时具有α层和β层，并且基体的表面粗糙度较大)的场合，虽然晶体取向与条件2的基本相同，但是其衍射峰强度较小。另外，在条件3(具有α层和β层，并且基体表面粗糙度较小)的场合，同时观测到比相当于条件2的条件4弱的衍射峰，以及相当于条件1的弱的衍射峰。从条件3和条件4的结果可看出，在于基体和金属衬层之间设置α层和β层的场合，强磁性金属层的结晶有发生无规则取向的倾向。基体表面粗糙度越小，上述趋向越强。而且，可确认在设置α层和β层，成为非面内分布状态时，这种倾向最大，沿所在平面方向的矫顽力也为最大值。在本实施例中，形成α层、β层、金属衬层及强磁性金属层的成膜室所达到的真空度均为10-9乇。按照下面方式单独确认下述的效果，该效果指在形成已有的磁记录媒体的成膜室所达到的真空度(10-7乇)条件下，设置α层和β层。(a)在仅仅用于形成α层和β层的成膜室所达到的真空度为10-7乇的场合，每层的含氧量增加，在其上所形成的Cr层和CoNiCr膜的结晶取向与条件1中的相同，即Cr(110)和CoNiCr(101)。其结果是，矫顽力的最大值大大小于1300Oe。(b)在仅仅用于形成金属衬层和强磁性金属层的成膜室所达到的真空度为10-7乇的场合，每层的含氧量超过100ppm。此场合下的Cr层和CoNiCr膜的结晶取向与条件2中的相同，即Cr(200)和CoNiCr(110)，矫顽力的最大值小于1500Oe。(c)在用于形成α层、β层、金属衬层及强磁性金属层的成膜室所达到的真空度均为10-8乇的场合，Cr层和CoNiCr膜的结晶取向与条件4中的接近。即，观测到较弱的Cr(200)和较弱的CoNiCr(110)。此场合下的矫顽力为1800Oe。从上述(a)～(c)的试验结果可知，所达到的真空度越低，设置α层和β层所产生的效果越好。另外，按照本发明，为了形成具有酯基的β层，原料气体采用的是使间苯二甲酸气化得到的产物。但是，对于原料气体，只要构成β层的有机分子为酯基，其可为任意的材料。但是，如果不能耐形成金属衬层和强磁性金属层时的加热处理，则不能保持薄膜形状。因此，具有酯基的β层必须由有机分子形成，该有机分子具有高于形成上述金属衬层或上述强磁性金属层时的基体温度的熔点。另外可知道，形成上述金属衬层或/和上述强磁性金属层时的上述基体温度低于形成上述β层的有机分子的熔点是很重要的。此外，按照本发明，虽然基体采用的是Si基片，但是已另外确认，如果设置α层和β层，则认为它与基板的材质无关。但是，由于基体表面粗糙度较小时，设置α层和β层所产生的效果达到最好，故最好采用表面平坦度较好的基体。该基体的具体实例可为铝、钛及其合金，玻璃，碳，陶瓷，塑料，树脂及其复合物，以及在这些材料表面通过溅射法，蒸镀法，电镀法等敷设不同类型材料的非磁性膜而进行表面涂敷处理。实施例2本实施例与实施例1不同点在于改变了α层的膜厚度tα和β层的膜厚度tβ之和，即(tα+tβ)。对(tα+tβ)在0～25nm的范围的场合进行了研究。此时，α层的膜厚度tα与β层的膜厚度tβ之比，固定为(tα/tβ)＝3/5。其它的方面与实施例1中的条件3相同。图9是本实施例的磁记录媒体的矫顽力的测定结果。从图9可知，当(tα+tβ)在3nm以上、12nm以下时，可稳定地形成具有大于2000Oe矫顽力的磁记录媒体，其数值比已有的媒体(没有α层和β层的场合，即横坐标为0的场合)高出25％以上。实施例3本实施例与实施例1的不同点在于改变了α层的膜厚度tα和β层的膜厚度tβ之比，即(tα/tβ)。对(tα/tβ)为0～2的范围的场合进行了研究。此时，α层的膜厚度tα和β层的膜厚度tβ之和，固定为(tα+tβ)＝8nm。其它的方面与实施例1中的条件1相同。图10是本实施例的磁记录媒体的矫顽磁力的测定结果。从图10可知，当(tα/tβ)大于0、而小于1时，可稳定地形成具有大于2000Oe矫顽力的磁记录媒体，其数值比没有α层和β层的场合(横坐标在0的位置)高出25％以上。实施例4本实施例表示不通过金属衬层，而在基体和强磁性金属层之间设置α层和β层所产生的效果，该α层至少由镍(Ni)和磷(P)的金属及氧化物构成，上述β层至少具有酯基。强磁性金属层采用Co85Cr15(at％)。为了确认上述效果，基体采用Si基片(表面粗糙度Ra＝0.5nm)，对下述场合进行研究，该场合包括在基体和强磁性金属层之间，与已有的媒体相同不设置任何层的场合(条件5)，仅仅设置α层的场合(条件6)，设置α层和β层的场合(条件7)。另外，还研究了下述场合(条件8)，在该场合中，使用仅条件7的表面粗糙度较大的Si基片(Ra＝15nm)。但是，在用于形成α层和β层的成膜室所达到的真空度为10-9乇的条件下，α层的膜厚度设定为3nm，β层的膜厚度设定为5nm。其它的方面与实施例1相同。表4表示对沿与磁记录媒体表面相垂直的方向的矫顽力的研究结果。在每种条件下，从圆盘状基体上取下10个试样，分别对每个试样的偏差进行研究。表4<tablesid="table5"num="005"><tablewidth="488">条件矫顽力(Oe)56781600～16501700～21002400～26002050～2300</table></tables>与实施例1相同，采用角度分解X射线光电子分光光度计(XPSX-rayPhotoSpectroscopy)，沿层叠薄膜的截面方向对条件5～8的磁记录媒体的组成进行分析，其判断结果如下。(1)条件6的场合已确认在Si基体表面上通过α层按顺序层叠Cr层和Co合金层的状态。(2)条件7的场合能清楚确认在Si基体表面上层叠α层，在该α层上层叠β层，再在其上形成Cr层和Co合金层的状态。(3)在条件8的场合(基体表面粗糙度较大的场合)，根据观测部位观测到相当于条件6和条件7的两种截面轮廓。另外，对条件7的α层进行Ni(2p3/2)和P(2p)的衍射强度研究的结果，观测到来源于镍(Ni)和磷(P)的金属及氧化物的峰。对条件7的β层进行C(1s)衍射强度研究的结果，观测到来源于酯基(-C(＝O)-O-)的峰。从表4可知，与条件5和条件6相比较，条件7和条件8的场合可获得高的矫顽力。根据上述试验结果可得出下述结论，由于在基体和强磁性金属层之间设置有α层和β层，而使矫顽力增加，该α层至少由镍(Ni)和磷(P)的金属及氧化物构成，上述层至少具有酯基。此外可知，在上述基体上，α层和β层明显分开，没有进行面内分布进行制作的条件7的矫顽力高于有面内分布的条件8的矫顽力值，并且其偏差也较小。从上述试验结果可得出下述结论，没有面内分布的状态，即在磁记录媒体的层结构为基体/α层/β层/强磁性金属层的场合，因为可进行稳定的垂直磁记录，所以这样该状态的效果更好。工业实用性本发明提供了一种下述的磁记录媒体，在该磁记录媒体中由于设置有α层和β层，从而可不依赖于基体材质，就能稳定地获得高的矫顽力。另外本发明提供了一种制造方法，该方法通过稳定地形成α层和β层，从而可以很容易地形成具有高矫顽力的强磁性金属层的磁记录媒体。权利要求1.一种磁记录媒体，它是在其基体表面上通过至少由Cr形成的金属衬层，设置由Co合金构成的强磁性金属层，而且上述金属衬层或/和上述强磁性金属层的氧浓度在100ppm(重量)以下，利用磁通反转的磁记录媒体，其特征在于，在上述基体和金属衬层之间设置有α层和β层，该α层至少由镍(Ni)和磷(P)的金属及氧化物构成，上述β层至少具有酯基。2.根据权利要求1所述的磁记录媒体，其特征在于，该磁记录媒体的层结构是基体/α层/β层/金属衬层/强磁性金属层。3.一种磁记录媒体，它是在其基体表面上设置至少由Co合金构成的强磁性金属层，而且该强磁性金属层的氧浓度在100ppm(重量)以下的磁记录媒体，其特征在于，在上述基体和上述金属衬层之间设置α层和β层，该α层至少由镍(Ni)和磷(P)的金属及氧化物构成，上述β层至少具有酯基。4.根据权利要求3所述的磁记录媒体，其特征在于，该磁记录媒体的层结构是基体/α层/β层/强磁性金属层。5.根据权利要求1～4中任何一项所述的磁记录媒体，其特征在于，上述α层的膜厚度tα和β层的膜厚度tβ之和满足3nm≤(tα+tβ)≤12nm。6.根据权利要求1～5中任何一项所述的磁记录媒体，其特征在于，上述α层的膜厚度tα和β层的膜厚度tβ之比满足0＜(tα/tβ)≤1。7.根据权利要求1～6中任何一项所述的磁记录媒体，其特征在于，具有酯基的β层是下述的有机分子，该有机分子的熔点高于形成上述金属衬层和强磁性金属层时的基体温度。8.一种根据权利要求1～7中任何一项所述的磁记录媒体的制造方法，其特征在于，用于形成上述α层、β层、金属衬层及强磁性金属层的成膜室所达到的真空度是10-9乇以下。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，形成上述金属衬层或/和强磁性金属层时的基体温度低于形成上述β层的有机分子的熔点。全文摘要本发明的目的在于提供一种磁记录媒体及其制造方法,在该磁记录媒体中由于设置α层和β层,从而不依赖于基体材质,可获得高的矫顽力。本发明的磁记录媒体为下述的磁通反转型磁记录媒体,在其基体表面上通过或不通过至少由Cr构成的金属衬层,设置由Co合金构成的强磁性金属层,而且,上述金属衬层或/和上述强磁性金属层的氧浓度是100ppm(重量)以下,其特征在于,在上述基体与金属衬层或强磁性金属层之间设置α层和β层,该α层至少由镍(Ni)和磷(P)的金属及氧化物构成,上述β层至少具有酯基。另外,本发明的磁记录媒体的制造方法的特征在于,用于形成上述α层、β层、金属衬层及强磁性金属层的成膜室所达到的真空度是10文档编号G11B5/85GK1178026SQ95197758公开日1998年4月1日申请日期1995年3月8日优先权日1995年3月8日发明者高桥研申请人:高桥研