磁体用急冷合金的制造方法

专利名称：磁体用急冷合金的制造方法
技术领域：
本发明涉及包括使合金熔液急冷凝固的工序的磁体用合金的制造方法。
特别是，本发明涉及在各种马达、测量器、传感器和扩音器等中使用的纳米复合磁体用的原料合金的制造，更详细地说，涉及作为软磁性相的铁基硼化物或铁、和作为硬磁性相的R2Fe14B型化合物(R是稀土类元素)进行磁结合的纳米复合磁体的制造中使用的急冷合金的制造方法。再者，使用本发明的制造方法制作的急冷合金的用途，不限于纳米复合磁体用，也适合作为粘结磁体(包括橡胶磁体)或烧结磁体使用。
另外，本发明涉及由上述的急冷合金制作的磁体粉末或由该磁体粉末制作的磁体。
背景技术：
现在，作为R-Fe-B系磁体，正在开发利用R2Fe14B等硬磁性相和Fe3B(包括Fe3.5B)或α-Fe等软磁性相交替相互作用具有磁结合的组织结构的纳米复合磁体。纳米复合磁体的粉末，通过使用树脂固定成规定的形状，作为各向同性粘结磁体使用。
在制造纳米复合磁体时，起始原料，往往使用具有非晶态组织、或者包含非晶态组织的急冷凝固合金(以下，称作“急冷合金”)。该急冷合金通过热处理发生结晶化，最终成为具有平均结晶粒径为10-9m～10-6m左右的纳米复合组织的永磁体材料。
结晶化热处理后的合金的组织结构大大依存于结晶化热处理之前的急冷合金的组织结构。因此，如何选择决定急冷合金的组织结构(非晶态相的比例等)的合金熔液的急冷条件等，在制作具有优良的磁性的纳米复合磁体上是重要的。
目前，作为制作大量含有像上述的非晶态相的急冷合金的方法，已知有使用图1所述的装置(喷铸装置)的急冷方法。该方法，从底部具有内径1mm以下的孔口的喷嘴，将合金熔液喷射在进行旋转的冷却辊上，通过使合金熔液急冷而制作发生非晶态化的薄带状的凝固合金。
关于这样的方法，到目前为止，由研究磁性材料的大学或机关，完成了研究和报告。但是，在此使用的装置，在喷嘴内熔化数克～数百克左右的合金，不过是进行喷射的实验规模的装置，像这样的处理量少的装置，不能大量生产纳米复合磁体用的原料合金。
虽然不是磁体合金用，但设置多个用于将合金熔液喷射到冷却辊上的喷嘴的装置，例如记载在专利文献1～8等中。
这些方法，将在熔解炉内熔化的合金熔液注入在底部具有喷嘴的容器内后，通过对容器内的熔液施加一定的压力，使熔液从喷嘴向旋转辊的表面喷射(以下，将该方法称作“喷铸法”)。像这样，一边加压，一边通过喷嘴喷射熔液，能够将具有较快的流速的熔液的条(熔液的流)近乎垂直地喷射在旋转辊的最上部附近。已喷射的熔液，在以较高速(例如辊圆周速度为20m/s以上)旋转的冷却辊的表面后形成液坑(puddle)，该液坑的辊接触面被急冷，制作薄带状的急冷合金。
上述的喷铸法，合金熔液和旋转辊的接触长度短，因此在旋转辊上急冷没有完成，从旋转辊剥离后的高温状态(例如700℃～900℃)的合金，厚度薄(典型的是40μm以下)，因而在飞行中被更有效地冷却。喷铸法，通过进行这样的冷却工序，实现各种合金的非晶态化。
另外，本申请人在专利文献9、专利文献10中揭示了采用薄带铸造法制造纳米复合磁体的方法。例如在专利文献11和专利文献12中记载了使用浇口盘的公知的薄带铸造装置或方法。
专利文献1特开平2-179803号公报专利文献2特开平2-247304号公报专利文献3特开平2-247305号公报专利文献4特开平2-247306号公报专利文献5特开平2-247307号公报专利文献6特开平2-247308号公报专利文献7特开平2-247309号公报专利文献8特开平2-247310号公报专利文献9特许第3297676号说明书专利文献10WO 02/30595 A1说明书专利文献11特开平11-333549号公报专利文献12特开2000-79451号公报但是，在喷铸法的情况下，通过内径小的喷嘴喷射合金熔液，因此熔液受到喷嘴的强的阻力。因此，需要以一定水平对合金熔液连续不断地施加大的压力。通常通过调节熔液的自重(根据需要背压)进行该压力的施加，因此在喷嘴的上方，相当重量的熔液被保持成贮存至大致一定的高度水平的状态。
进而，通过内径小的喷嘴喷出熔液，因此如果在喷嘴的一部分发生熔液堵塞，熔液从喷嘴受到的阻力就变大，也存在熔液的喷射量发生变动的危险。
从这样的理由考虑，在使用目前的喷铸法的情况下，使熔液供给量，例如增加至约1.5kg/min以上，如果想要提高急冷合金的生产率，均匀地控制熔液供给量就变得困难，作为结果，急冷合金的急冷速度会不均匀化，磁性就应该发生变动。
进而，喷铸法，通过以较高速(例如圆周速度20m/s以上)将少量的熔液喷射到旋转的冷却辊上，制作多包含非晶态的急冷合金。因此，所制作的薄带状的急冷合金的厚度，典型的成为40μm以下。这样薄的薄带状合金，由于体积密度变高，效率良好地回收是困难的。另外，粉碎厚度40μm以下的急冷合金得到的粉末颗粒显示出扁平形状，因此粉末的流动性、充填性恶化，并且成型工序时的磁粉充填密度低，因此也存在粘结磁体中的磁粉充填率也降低这样的问题。
另一方面，作为制作急冷合金的方法，如上所述，也已经知道薄带铸造法。薄带铸造法，将合金熔液从熔解炉供给到泻槽装置(浇口盘)上，通过使泻槽上的合金熔液与冷却辊接触来制作急冷合金。
以下，参照图2说明专利文献9和10中记载的薄带铸造装置和方法。
图2所示的薄带铸造装置具备能够熔化原料合金、并进行贮存的熔解坩埚11，接受从熔解坩埚11注入的合金熔液12、并将熔液12导向至规定位置的泻槽(导向机构)14，以及使从泻槽14的前端注入的合金熔液12进行急冷的冷却辊13。
泻槽14具有相对水平方向以角度β倾斜的熔液导向面，在控制流过导向面上的熔液的流速的同时，将该流整流，由此实现熔液向冷却辊13稳定地连续供给。
接触冷却辊13的外周表面的熔液，被旋转的冷却辊13拖曳沿辊周面移动，在该工序中被冷却，而成为急冷合金薄带15。薄带铸造法，从熔液12接触冷却辊13的位置(熔液的液坑的形成位置)至落在冷却辊的旋转轴上的垂线和垂直方向之间的角度α具有重要的意义。在冷却辊13的旋转方向的相反侧规定角度α的正方向时，如果角度α变大，熔液12与冷却辊13的接触长度就变长。在利用喷铸法的情况下，冷却辊13的旋转圆周速度相对的快，因此如果不将该角度α设定成大致0°，熔液12通过进行旋转的冷却辊13变得容易被弹飞。因此，在喷铸法中，角度α接近0°，容易和冷却辊的接触长度相对的短。与此相反，在利用薄带铸造法的情况下，可以使角度α较大，因此在辊圆周方向上的熔液和辊外周面的接触长度可以较长，熔液的冷却在辊上大致完成。
如上所述，目前的薄带铸造法，不使用像喷铸法那样的喷射喷嘴，通过泻槽14进行向冷却辊13上连续地供给合金熔液12，因此适合于大量生产，能够实现制造成本降低。
但是，按照这样的薄带铸造法，保持从导向机构供给冷却辊的合金熔液的运动量小，因此如果使冷却辊快速旋转，冷却辊的表面和熔液之间的贴合性就变低，不能稳定地在冷却辊的表面上形成熔液的液坑，也存在不能制作具有均匀厚度的急冷合金薄带这样的问题。因此，使用目前的薄带铸造装置，即使想制作具有微细组织结构的纳米复合磁体用急冷合金，但因为急冷合金薄带的厚度变得不均匀，也只能得到不均质的急冷合金组织，稳定地制作耐实用的急冷合金是困难的。
另外，如果使用具备像专利文献11和12中记载的浇口盘的薄带铸造装置，流过浇口盘上的熔液的流速低，急冷速度也容易变慢，因此对于制作纳米复合磁体用的急冷合金来说，认为不适合。在急冷速度慢时，容易制作含有多量的粒径较大的结晶组织的合金。如果急冷速度变慢，α-Fe等软磁性的晶粒就容易发生粗大化，因此磁性容易发生劣化。
因此，像专利文献11和12中记载的装置，往往用于制作完全结晶化的金属铸片。像这样得到的急冷合金，通常作为以R2Fe14B相作为主相的烧结磁体用的原料合金利用，对于像微细的硬磁性相和软磁性相在金属组织内均匀地混合存在的纳米复合磁体用原料合金的制造来说，不适合。

发明内容
本发明是鉴于上述事实而完成的，其主要目的在于，以量产水平、稳定地提供具有良好的磁性的纳米复合磁体用的急冷合金。
本发明的其他目的在于，提供制造即使作为纳米复合磁体以外的磁体用、也显示优良特性的急冷合金的装置和方法。
本发明的纳米复合磁体用急冷合金制造方法包括准备以组成式(Fe1-mTm)100-x-y-zQxRyMz(T是选自Co和Ni中的一种或一种以上的元素，Q是选自B和C中的、至少含有B的一种或一种以上的元素，R是一种以上的稀土类元素，M是选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au和Pb中的至少一种金属元素)表示的、组成比率x、y、z和m分别满足
10≤x≤35原子％、2≤y≤10原子％、0≤z≤10原子％、和0≤m≤0.5的合金熔液的工序；以及使上述熔液接触于旋转的冷却辊的表面、由此制作含有晶粒直径为200nm以下的硬磁性相和晶粒直径为50nm以下的软磁性相的急冷合金的冷却工序；上述冷却工序包括向导向面相对水平方向倾斜的导向机构上供给上述熔液、通过管状孔将流过上述导向面上的熔液供给至与上述冷却辊接触的接触区域的工序。
在优选的实施方式中，上述导向面相对水平方向形成5°以上70°以下的角度。
在优选的实施方式中，将连结上述熔液开始接触上述冷却辊的表面的位置与上述冷却辊的旋转轴的直线相对垂直方向形成的角度α，设定为与上述冷却辊的旋转方向相反的方向成0°以上80°以下。
在优选的实施方式中，通过多个管状孔将上述熔液分离成多条液流后，接触于上述冷却辊。
在优选的实施方式中，各管状孔的开口面积是0.02cm2以上0.5cm2以下。
在优选的实施方式中，上述管状孔的长度是0.5mm以上50mm以下。
在优选的实施方式中，上述管状孔的前端和上述冷却辊表面的间隔是0.3mm以上70mm以下。
在优选的实施方式中，对刚从上述管状孔出来时的熔液的流动方向相对于从上述管状孔的入口处的开口部的中央至上述冷却辊的旋转轴的垂线所形成的角度进行规定，在将上述熔液的流动方向朝向与上述冷却辊的旋转方向相反侧时的上述角度设为正、将上述熔液的流动方向朝向上述冷却辊的旋转方向侧时的上述角度设为负的情况下，上述角度设定在-20°以上40°以下的范围。
在优选的实施方式中，上述导向机构具有可拆装地支持设置有上述管状孔的部件的结构。
在优选的实施方式中，流过上述导向面上的熔液的上面敞开，上述熔液对上述导向面的供给速率设定在1.5kg/min以上，由此制作平均厚度超过50μm、150μm以下、厚度的标准偏差是10μm以下的急冷合金。
在优选的实施方式中，上述急冷合金的制作在减压雾围气体中进行。
在优选的实施方式中，上述雾围气体的压力调节在0.13kPa以上100kPa以下。
本发明的纳米复合磁体粉末的制造方法包括准备由上述任一种制造方法制成的纳米复合磁体用急冷合金的工序、以及将上述纳米复合磁体用急冷合金粉碎的工序的纳米复合磁体粉末的制造方法。
在优选的实施方式中，在上述粉碎工序之前和/或后，进行结晶化热处理。
本发明的纳米复合磁体的制造方法包括准备由上述纳米复合磁体粉末的制造方法制成的纳米复合磁体粉末的工序、以及将上述纳米复合磁体粉末压制成型而制作磁体成型体工序。
本发明的泻槽装置是用于接收合金熔液、并向急冷装置的冷却辊供给上述合金熔液的泻槽装置，由具有比合金熔液的温度高的熔点的材料形成、且相对水平方向倾斜的导向面、和具有使流过上述导向面的合金熔液在下方通过的至少一个管状孔的浇铸部件，上述浇铸部件是能够拆装的。
本发明的浇铸部件是可拆装地固定在上述泻槽装置上的浇铸部件，具有至少一个使流过熔液导向面的合金熔液通过下方的管状孔。
本发明的急冷合金制造装置是具备冷却辊、以及用于接收合金熔液并向上述冷却辊供给上述合金熔液的泻槽装置，上述泻槽装置具备由具有比合金熔液温度高的熔点的材料形成的、且相对水平方向倾斜的导向面、以及具有至少一个使流过熔液导向面的合金熔液通过下方的管状孔的浇铸部件，从上述管状孔的前端至上述冷却辊表面的距离设定在1mm以上50mm以下的范围。
在优选的实施方式中，上述浇铸部件相对上述泻槽装置是能够拆装的。
本发明的永磁体用急冷合金的制造方法，是包括准备合金熔液的工序、以及使上述熔液接触于旋转的冷却辊的表面、由此制作急冷合金的急冷工序的永磁体用急冷合金的制造方法，上述冷却工序包括向导向面相对水平方向倾斜的导向机构上供给上述熔液、并将流过上述导向而上的熔液通过管状孔供给至与上述冷却辊接触的接触区域的工序，从上述管状孔的前端至上述冷却辊表面的距离设定在1mm以上50mm以下。
在优选的实施方式中，上述导向面相对水平方向形成5°以上70°以下的角度。
在优选的实施方式中，将连结上述熔液开始接触上述冷却辊的表面的位置和上述冷却辊的旋转轴的直线相对垂直方向所形成的角度α，设定为与上述冷却辊的旋转方向相反的方向成5°以上80°以下。
在优选的实施方式中，在通过多个管状孔将上述熔液分离成多条液流后，接触于上述冷却辊。
在优选的实施方式中，各管状孔的开口面积是0.03cm2以上0.6cm2以下。
在优选的实施方式中，上述管状孔的长度是5mm以上50mm以下。
在优选的实施方式中，通过使从上述管状孔流出的上述合金熔液的表面冷却、凝固，由上述合金形成管状部件，使上述管状孔的实际效果的长度成为10mm以上。
在优选的实施方式中，流过上述导向面上的熔液的上面敞开，而且，以上述熔液充满上述管状孔的内部的方式向上述导向面供给上述熔液。
在优选的实施方式中，将上述熔液对上述导向面的供给速率设定在1.5kg/min以上，由此制作平均厚度超过50μm、150μm以下、厚度的标准偏差是10μm以下的急冷合金。
在优选的实施方式中，上述急冷合金的制作在减压雾围气体中进行，而且流过上述导向面上的上述熔液表面的雾围气体的压力和从上述管状孔出来的上述熔液表面上的雾围气体压力设定为大致相等。
本发明的磁体粉末的制造方法，包括准备由上述任一种制造方法制成的磁体用急冷合金的工序及粉碎上述磁体用急冷合金的工序。
在优选的实施方式中，在上述粉碎工序之前和/或后，进行结晶化热处理。
本发明的磁体的制造方法，包括准备由上述磁体粉末的制造方法制成的磁体粉末及将上述磁体粉末压制成型来制作粘结磁体(包括橡胶磁体)的工序。
本发明的其他的磁体制造方法，包括准备由上述磁体粉末的制造方法制成的磁体粉末的工序及烧结上述磁体粉末来制作烧结磁体的工序。


图1是表示目前的喷铸装置的结构图。
图2是表示目前的薄带铸造装置的结构图。
图3是表示在本发明的实施方式中使用的急冷装置的结构图。
图4(a)是表示适合图3的装置使用的泻槽结构的立体图，图4(b)是其剖视图，图4(c)是表示其他的泻槽结构的剖视图。
图5是表示设置在图3的泻槽上的管状孔的详细的图。
图6是表示关于本发明的实施例及比较例的急冷合金薄带的厚度分布的曲线图。
符号说明11、21熔解坩埚，12、22合金熔液，13、23冷却辊，14、24泻槽(chute)，24a管状孔，24b导板，15、25急冷合金薄带，240浇铸部件。
具体实施例方式
首先，说明纳米复合磁体用急冷合金的制造。
由本发明的制造方法制作的纳米复合磁体用急冷合金，组成式以(Fe1-mTm)100-x-y-zQxRyMz表示。在此，T是选自Co和Ni中的一种或一种以上的元素，Q是选自B和C中的、至少含有B的一种或一种以上的元素，R是一种以上的稀土类元素，M是选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au和Pb中的至少一种金属元素。组成比率x、y、z和m分别满足10≤x≤35原子％、2≤y≤10原子％、0≤z≤10原子％、以及0≤m≤0.5。
在本发明中，使上述组成的合金熔液接触进行旋转的冷却辊的表面，由此使合金熔液急冷。在该急冷工序中，使用导向面相对水平方向倾斜的导向机构，将熔液供给到该导向机构上。然后，通过一个或者多个管状孔将流过导向面上的熔液供给至冷却辊。
按照本发明，熔液供给到导向机构的倾斜的导向面上后，在流过该导向面上期间进行适当的整流。整流化后的熔液，通过管状孔时，利用缩小效果来提高流速，因此在通过管状孔时进一步被整流化后到达冷却辊的表面。从管状孔出来的熔液，以比流过导向面上时大的运动量撞到冷却辊上。因此，可以提高熔液和辊面之间的贴合性，并实现均匀的冷却。
这样，在本发明中，通过以接近目前的喷铸装置中的熔液喷出速度的速度撞到冷却辊上，即使在冷却辊的圆周速度较快的情况下，也能够在冷却辊上稳定地形成大的熔液液坑，其结果，大量生产厚度和冷却速度均匀化的急冷合金薄带成为可能。
通过加热急冷合金而得到的纳米复合磁体的特性，对加热前的急冷合金的组织结构是极其敏感的，因此如果急冷条件发生变化，急冷合金的组织会不均匀化，作为其结果，存在最终的磁体特性容易发生劣化这样的问题。更具体地说，即使使冷却辊的旋转速度或熔液供给量维持一定，在急冷合金的一部分如果冷却速度变得过慢，在该部分就析出粗大的α-Fe，磁体特性往往发生劣化。
另外，急冷合金薄带的平均厚度对粉碎急冷合金薄带得到的粉末颗粒的形状给予影响。即，急冷合金越薄，粉末颗粒越扁平化，在降低粉末的流动性或充填性的同时，最终的成型密度也变低。与此相反，如果制作成厚的急冷合金，粉末颗粒的形状就成为等轴的形状，因此提高粉末的流动性或充填性，变得容易成型。但是，根据本发明人的实验，如果原样地使用目前的喷铸法或薄带铸造法形成厚的急冷合金，急冷合金的厚度的偏差会变大。因此，在作为想要提高粉末流动性而制成厚度超过50μm的急冷合金薄带的场合，在急冷合金薄带中形成部分粗大化的晶粒，交互结合发生弱化，因此得不到所希望的磁性。
对于具有这样性质的纳米复合磁体来说，在具有R2Fe14B系的单相组织结构的急冷磁体的场合，急冷合金的厚度偏差对磁体特性不给予大的影响。特别在提高合金熔液的冷却速度、制作整体近乎非晶态化的薄的急冷合金(厚度50μm以下)时，即使急冷合金的厚度发生偏差，也几乎不导致最终的磁体特性的波动。
根据本发明人的实验已知，在使用目前所用的喷铸装置喷射作为本发明对象的组成的合金熔液、进行急冷的情况下，每单位时间的熔液供给量(熔液供给速率)成为不稳定，显著地观察到由于急冷合金薄带的位置不同冷却速度变得不均匀的现象，作为该现象的结果，急冷合金中的组织结构也不均匀化。这样，在急冷合金组织发生不均匀化的情况下，在由粉碎制作的磁体粉末中，磁体特性波动，混入磁性劣化的粉末颗粒的结果，最终的磁体特性被平均化，等于发生了劣化。
如上所述，在具有本发明组成的急冷合金的制造中使用目前的喷铸装置的情况下，需要对正在通过非常细的喷嘴孔口的熔液以一定水平施加强的压力。在此情况下，难以控制应该施加的压力，并且，在喷嘴孔口的狭窄的通路中熔液承受来自内壁面的强阻力，因此熔液的喷射速度或喷出量发生变动。
在本发明中，在倾斜的熔液导向面上将熔液整流，通过前端部上的开口面积比较宽的管状孔，能够进行熔液的供给，因此尽管是对熔液不施加反压(背压)的状态(引起熔液的运动的力仅是重力的状态)，但与薄带铸造法相比，能够以大的运动量向辊表面供给熔液。其结果，提高辊表面和熔液之间的贴合性，减少能够在辊表面和熔液间的气体的卷入，因此更均匀地进行冷却。另外，因为熔液的运动量不易发生变动，所以急冷合金薄带的厚度均匀化，得到均质的急冷合金组织。因此，也提高最终得到的磁体的特性。
以下，参照

本发明的优选的实施方式。
在本实施方式中，使用图3所示的熔液急冷装置。图示的急冷装置，优选将其内部配置在能够处于真空状态或者惰性气体气氛下的减压状态的空间(例如容器)内。
如图3所示，该急冷装置具备用于熔解合金原料的熔解坩埚21、用于使从熔解坩埚21供给的合金熔液22急冷·凝固的冷却辊23、以及作为将熔液从熔解坩埚21导向冷却辊23上的熔液导向机构的泻槽(浇口盘)24。在泻槽24的前端部(底)设置管状孔24a。
熔解坩埚能够21以大致一定的速率对泻槽24供给将合金原料熔化而制成的熔液22。该供给速率，通过控制使熔解坩埚21的倾斜动作等，能够任意地调节。
冷却辊23，其外周面由铜等热传导性良好的材料形成，例如，具有外径20cm～100cm、宽15cm～100cm的尺寸。冷却辊23通过未图示的驱动装置能够以规定的转速旋转。通过控制该转速能够任意地调节冷却辊23的圆周速度。在优选的实施方式中，冷却辊23从内部进行水冷。急冷装置的冷却速度，通过选择冷却辊23的旋转速度等，是能够控制在约102℃/s～约8×104℃/s的范围。
泻槽24，用陶瓷等构成，以规定的流量从熔解坩埚21连续地供给的熔液22暂时地进行熔液贮存，而延缓流速，能够将熔液22的液流进行整流。泻槽24的熔液导向面相对水平方向形成的角度(倾斜角度β)，优选设定在5～70°的范围内。如果倾斜角度β低于5°，熔液22就不容易在导向面上游过，从管状孔24a出来的熔液22的运动量不稳定，因此得不到均质的急冷合金组织，另外，如果倾斜角度β低于70°，流过导向面的熔液22就发生紊流化，因此在冷却辊23上不形成稳定的液坑，而发生飞溅。倾斜角度β的更优选的范围10°以上60°以下，更优选的范围是15°以上50°以下。
在本说明书中，将连接熔液22开始接触冷却辊23的表面的位置(接触开始位置)和冷却辊23的旋转轴的直线相对垂直方向形成的角度作为α。在α＝0°(度)时，接触开始位置处于辊表面的最上部。在此，所谓α为正，是接触开始位置从辊表面的最上部处于辊旋转方向的相反侧(上游侧)时，所谓α为负，是接触开始位置从辊表面的最上部处于辊旋转方向侧(下游侧)时。在接触开始位置为负的情况下，在冷却辊23上不形成液坑(外浇口)，而发生飞溅，因此不能适当地使熔液冷却。相反，在α是80°以上的情况下，熔液不能载置在冷却辊23上，从冷却辊23落下，因此不能使熔液进行适当地急冷。从以上考虑，优选α为0°以上80°以下。α的更优选范围是2°以上60°以下，最优选范围是2°以上45°以下。通过将角度α设定在这样的范围，就将熔液接触冷却辊的长度(接触长度)设定在10mm以上。
图4(a)更详细地表示在本实施方式中使用的泻槽24的结构。该泻槽24，在与冷却辊23的外周面相对地配置的前端部分(泻槽的底)上，具有能够拆装的浇铸部件240。在浇铸部件240上，设置仅离开规定的间隔W(管状孔的中心间的距离)设置的3个管状孔24a。管状孔24a的间隔W，合适的设定成10mm～50mm，更合适的设定成15mm～40mm。在本实施方式中，将间隔W设定成30mm。
图4(b)是图4(a)的泻槽24的剖视图。在该泻槽24中，浇铸部件240从导向面侧在泻槽24上拆装。在该实施方式中，管状孔24a设置在能够拆装的浇铸部件240上，因此即使在管状孔24a中发生熔液堵塞的情况下，也没有必要更换泻槽24全体，只要仅更换浇铸部件就可以。
本发明不限于这样的泻槽结构，例如图4(c)所示，在泻槽24上也可以设置使浇铸部件240滑动的导向部24b。按照图4(c)的泻槽24，能够在略垂直于熔液流的方向(平行于冷却辊的旋转轴的方向)拔出和插入浇铸部件240。
管状孔24a没有必要是直管，也可以是弯曲的。另外，管状孔24a的内径沿熔液流方向没有必要是一样的，内径也可以是沿熔液流方向逐渐地减少。但是，需要采用不易产生紊流的形状。
管状孔24a的开口面积(在管状孔24a的前端部上的开口面积)需要设定成合适的大小。在制造上述组成的纳米复合磁体用急冷合金时，管状孔24a的开口面积如果超过0.5cm2，熔液22的喷出量会变得过大，因而在辊23上不易形成液坑(外浇口)，而发生飞溅，存在使熔液不能适当地急冷的可能性。相反，如果管状孔24a的开口面积低于0.02cm2，每单位时间的熔液处理量就下降至1.5kg/min以下，因而不仅生产率降低，而且急冷合金组织中的非晶态相的体积比率成为50％以上。如果急冷合金组织中的非晶态相的体积比率成为50％以上，最终的永磁体特性会发生一些劣化。从以上考虑，管状孔(出熔液口)24a的开口面积优选是0.02cm2以上0.5cm2以下。更优选的开口面积的下限值是0.03cm2，最优选的下限值是0.05cm2。另一方面，开口面积的下限值可以是0.2cm2，也可以是0.15cm2。
为了更增加每单位时间的熔液处理量，也可以设置4个以上的管状孔24a。在设置多个管状孔24a的场合，即使较小地设置各个管状孔的开口面积，也能够较高地维持作为全体的处理能力。相反，在管状孔是1个或者2个的场合，优选将各管状孔的开口面积设定得大(例如0.07cm2以上)。
在本实施方式中，供给到泻槽24上的熔液22，通过3个管状孔24a与冷却辊23接触，因此接触冷却辊23的3条熔液22，伴随冷却辊23的旋转，移动过辊圆周面，在该移动工序中被冷却。
为了使通过在泻槽24的导向面上流动而被整流的熔液成为不紊流化，优选将管状孔24a的长度设定在0.5mm以上。但是，如果管状孔24a过长，在管状孔24a内熔液22的一部分就被冷却而凝固，因此有发生熔液堵塞的危险。因此，管状孔24a的长度优选设定在50mm以下。
另外，管状孔24a的前端和冷却辊23的表面的间隔优选是1mm以上50mm以下。但是，在从管状孔24a出来的熔液22到达冷却辊23的路径中，冷却气氛夺去熔液表面的热，因而存在熔液表面的一部分发生凝固的情况。在此情况下，已凝固的合金熔液表面部分，筒状而薄地覆盖流过其内部的熔液，等于作为具有一种的管状孔的部件(管状部件)发挥功能。如果形成这样的模拟管状部件，就得到和设置在泻槽24上的管状孔24a的长度实质上延长的效果相同的效果。因此，管状孔24a的前端和冷却辊23的表面的间隔设定在3mm以上，并且，优选将管状孔的实质长度设定在合适的范围(0.5mm以上30mm以下)。
具有该模拟的管状孔的管状部件，从泻槽24的管状孔流出的合金熔液的表面被雾围气体冷却，进行了凝固。这样形成的模拟管状部件，与熔液流接触而成为高温，因此不限于全部处于完全固体化的状态，至少一部分有熔融的可能性。因此，所谓表示模拟的管状部件的“凝固”状态，广义的意思是在控制供给冷却辊上的熔液流上具有充分的刚性的状态，管状部件的全体不需要完全固体化。
代替使用像这样使熔液自然地凝固的部件，制作从最初具有充分的长度(例如20mm以上)的管状孔的浇铸部件，在使用该浇铸部件的情况下，如果管状孔细，在较长的管状孔内就有发生熔液堵塞的可能性。另一方面，缩短管状孔的前端和冷却辊表面的间隔，熔液发生凝固，如果以完成的管状部件的长度不充分地延伸的状态自然地实行冷却工序，包含模拟的管状部件长度的管状孔的实效长度就达不到充分地长度，或熔液流发生紊乱，或有在冷却辊上难以能够形成稳定的液坑的可能性。因此，本来的管状孔的前端和冷却辊表面的间隔设定成5mm以上(优选是10mm以上)的大小，开始熔液的冷却工序后，使所示的模拟管状部件成长，优选是管状孔的实效长度在7mm～50mm的范围内。
像本实施方式那样，通过设置多个管状孔24a，如果将冷却辊23的外周面上的熔液接触部(熔液冷却部)分离成数处，就会使每单位时间供给冷却辊23上的熔液量变大，但在各个熔液流上以大致一样的条件冷却成为可能。与在一处供给大量的熔液的情况相比，能够抑制冷却辊23的升温，是能够维持高的冷却能力的。作为其结果，即使制作超过50μm厚度的急冷合金，也减低厚度偏差。另外，对一个冷却辊配置数列具有至少一个管状孔的泻槽，可以将冷却辊上的熔液接触部分离成数处。
泻槽24也能够具有调整即将到达冷却辊23的熔液22的温度的功能。在泻槽24上的熔液22的温度，希望是比液相线温度高100℃以上的温度。如果熔液22的温度过低，给急冷后的合金特性以恶劣影响的一次结晶会在局部生核，这是因为在凝固后往往残留下来。通过调节从熔解坩埚注入泻槽时的熔液温度或泻槽24自身的热容量等，可以控制在泻槽24上的熔液滞留温度，但根据需要，也可以设置泻槽加热设备(未图示)。为了控制泻槽上的熔液温度，优选将在泻槽上的熔液流动的区域长度设定成短的范围。在优选的实施方式中，将这样的长度设定在3cm以上20cm以下的范围。
在冷却辊23的外周面上凝固的合金熔液成为带状的凝固合金(急冷合金薄带25)，从冷却辊23剥离。
接着，参照图5。设刚从管状孔24a出来时的熔液22的流动方向、相对从管状孔24a的入口处的开口部的中央落在冷却辊23的旋转轴上的垂线形成的角度为γ。另外，以熔液22的流动方向与朝向冷却辊23的旋转方向相反侧时的角度γ为正，以熔液22的流动方向与朝向冷却辊23的旋转方向侧时的角度γ为负。在本发明中，优选将角度γ设定在-20°以上40°以下的范围。如果角度γ低于-20°，就不形成液坑，会发生飞溅，有不能使熔液急冷的担心。另一方面，如果角度γ超过40°，在辊上就不载置熔液，而从辊上落下，因此有不能使熔液急冷的担心。角度γ的优选范围是-15°以上30°以下，更优选的范围是-13°以上25°以下。
制作的急冷合金薄带的平均厚度优选在超过50μm、150μm以下的范围。按照本发明，可以将急冷合金薄带厚度的标准偏差控制在20μm以下，其结果，使急冷合金中的组织均匀化，能够提高磁体特性。如果以1.5kg/min以上的大的熔液供给速率，使急冷合金的平均厚度降至低于50μm，就需要使冷却辊的圆周速度相当快，而形成完全非晶态化的急冷合金。在是作为本发明对象的纳米复合磁体的情况下，如果将完全非晶态化的急冷合金进行热处理，就存在不能稳定地形成具有优良的磁体特性的纳米复合组织这样的问题。通过评价热处理后的磁体特性可知，急冷合金的平均厚度的更优选的下限值是55μm，最优选的下限值是60μm。
另一方面，如果控制冷却辊23的圆周速度，使急冷合金薄带的平均厚度超过150μm，就不充分地完成由冷却辊23引起的合金熔液的冷却，在所得到的急冷合金中析出的铁基硼化物的平均粒径超过50nm的同时，有形成粒径100nm以上的粗大的α-Fe的可能性。在使用像这样的晶态急冷合金时，在热处理工序后得到的磁体的去磁曲线的矩形性发生劣化。从以上考虑，急冷合金的优选平均厚度是150μm以下。
越使急冷合金薄带厚，冷却速度越降低，在急冷合金中析出的结晶的尺寸就越变大。在成为纳米复合磁体的本实施方式的合金的场合，包含在急冷合金中的α-Fe或铁基硼化物等软磁性相的晶粒直径如果超过50nm，在硬磁性相的晶粒内就会产生磁畴壁，因而即使由于与作为硬磁性相的Nd2Fe14B型化合物相的交互结合，在外部的稍微的退磁场中也引起磁化逆转，有得不到良好的硬磁特性的可能性。因此，存在于急冷合金中的软磁性相的晶粒直径优选是50nm以下，更优选是30nm以下，最优选是20nm以下。
另一方面，Nd2Fe14B型化合物相的晶粒直径优选是作为单磁畴晶粒直径的300nm以下。为了达到利用交互作用的磁性提高，Nd2Fe14B型化合物相的晶粒直径优选是200nm以下。Nd2Fe14B型化合物相的晶粒直径的更优选的上限是150nm，最优选的上限是100nm以下。
再者，在本发明中，重要的是，通过适当地选择管状孔24a的内径和个数、熔液供给速率、冷却辊23的圆周速度等，将所得到的急冷合金薄带的厚度和宽度设定在合适的范围内。为了得到均匀的组织，遍及宽度方向使冷却速度均匀化也是重要的。为此，优选通过调节管状孔24a的开口面积，将薄带状急冷合金的宽度设定在3mm～20mm的范围内。薄带状急冷合金的宽度越宽，越容易粉碎，因此薄带状急冷合金的宽度优选设定在5mm以上。
另外，如果急冷氛围气体的压力过高，在冷却辊23高速旋转时越发生辊周围的惰性气体的卷入，达不到稳定的冷却状态。另一方面，如果氛围气体压力过低，从冷却辊23脱离的急冷合金薄带通过惰性气体不被迅速冷却，因此进行结晶化，不能制作大量含有非晶态的合金。在此情况下，在结晶化热处理后得到的合金的磁性降低。从这些考虑，惰性气体压力优选调整至0.13kPa～100kPa。将急冷雾围气体压力设定在上述范围，对稳定地形成熔液流的表面能够凝固的模拟管状部件也有用。
Q是B(硼)或者C(碳)的一种或者二种元素。B是对于作为纳米复合型永磁体材料的主相的软磁性相的Fe3B等铁基硼化物和作为硬磁性相的R2Fe14B所必须的元素。B的组成比x如果在10～30原子％的范围以外，就不会表现永磁体特性，关于B的组成比x，优选是10≤x≤30原子％。在本说明书中，“Fe3B”也包括不容易与Fe3B区别的Fe3.5B。
进而，B的组成比x如果低于10原子％，熔液的非晶态生成能就降低，在采用本发明的方法制作急冷合金时，合金熔液在急冷工序中不能成为过冷却液体状态，就不能得到平滑性优良的合金熔液薄带。即使将这样的急冷合金薄带进行结晶化热处理，也得不到均匀的纳米复合磁体组织，不表现出良好的磁体特性。如果B的组成比x超过30原子％，就不充分地生成硬磁性相。x的优选范围是10原子％以上20原子％以下，更优选的范围是10.5原子％以上20原子％以下。再者，按原子比率即使用C取代至B的50％，对磁性和金属组织没有影响，是允许的。
稀土类元素R对为了表现永磁体特性作为必要的硬磁性相的R2Fe14B是必须的元素。本发明中的R优选包含Pr和Nd、Dy、Tb的一种或者二种以上。但是，以调整非晶态生成能或结晶化温度为目的，可以用这些以外的其他稀土类元素取代一部分。R的组成比y如果低于2原子％，就不生成具有R2Fe14B型结晶结构的硬磁性相。另一方面，如果R的组成比y超过10原子％，就不生成铁或者铁基硼化物，不能制作纳米复合磁体。从这些考虑，关于R的组成比y，优选是2≤y≤10。组成比y的优选范围是3原子％以上9.5原子％以下，更优选的范围是4原子％以上9.2原子％以下。
以Fe占据上述元素的其余含量，另外，用Co取代Fe的一部分，来改善去磁曲线的矩形性，能够提高最大磁能积(BH)max。
进而，可以添加选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ni、Hf、Ta、W、Pt、Pb、Au和Ag中的至少一种金属元素M。在这些添加元素M的组成比z超过10原子％时，导致磁化降低，因此优选的范围是0≤z≤10原子％。更优选的范围是0.3≤z≤5原子％。
即使在上述金属元素中，Ti带来特别良好的效果。通过添加Ti，在急冷工序中，具有R2Fe14B型结晶结构的化合物(硬磁性相)优先析出·长大，因为α-Fe的生成被抑制。并且，得到在硬磁性相的晶界少量地存在微细的铁基硼化物的组织。这样的组织作为纳米复合磁体用，能够发挥优良的特性。因此，优选添加Ti。Ti的添加量优选是0.5原子％以上7原子％以下，更优选是1原子％以上6原子％以下。
实施例本实施例使用图3所示的急冷装置进行。具体地说，首先，使用纯度99.5％以上的Nd、Fe、Co、B、C和Ti材料，称量总量为5kg，以使按原子比合金组成成为Nd8.5Fe75Co2B11C1Ti2.5，投入铝制坩埚内。
接着，在铝制坩埚内使用高频熔解法使原料熔化，制成上述组成的合金熔液。熔液温度设定在1350℃。此后，倾转铝制坩埚，将合金熔液供给到图4(a)和(b)所示的泻槽装置的导向面上。
设置1～3个管状孔的部件能够拆装地嵌入导向面的下端，流过导向面的熔液在管状孔中缩小，在管状孔的下方，向冷却辊的表面供给。
泻槽的管状孔的长度是大约20mm。从管状孔的前端至冷却辊表面的距离设定成大约20mm。从管状孔出来的熔液，在保持在11.3kPa的氩气氛围气体条件下与冷却辊接触，被急冷。冷却辊的圆周速度设定在15m/s。管状孔的个数、开口面积、其他的急冷条件示于下列的表1中。
表1

作为比较例，以使用不设置管状孔的导向机构的薄带铸造法制成急冷合金薄带。合金组成和实施例是相同的。以表1所示的试样No.9～10的条件，能够制作急冷合金薄带，但以试样No.11的条件不能制作急冷合金薄带，在比较例中，接触辊面的熔液的运动量小，熔液和辊面之间的贴合性低。因此，急冷合金薄带的辊面侧表面的平滑性低，形成小的数量多的凹部。这意味着存在许多局部的冷却不充分的部位，磁体特性发生劣化。
图6表示以表1所示的试样No.4的条件制作的急冷合金薄带(实施例)的厚度分布和以试样No.9的条件制作的急冷合金薄带(比较例)的厚度分布。厚度的测定，使用两球面的显微测量仪，分别对急冷合金薄带的100个断片进行。各断片的尺寸是长20～50mm×宽6mm左右。
由图6可知，实施例的急冷合金薄带，与比较例相比，厚度是均匀的。No.4中的熔液供给量比试样No.9中的熔液供给量多，所得到的急冷合金薄带的平均厚度，No.4也比试样No.9厚。比较例的急冷合金薄带的厚度偏差的理由，认为是因为熔液和辊面之间的贴合性降低。
再者，与实施例相比，比较例的急冷合金薄带的平均厚度薄，而使用比较例的薄带铸造装置，想要得到接近试样No.4的急冷合金薄带的平均厚度的薄带，即使增加熔液供给量，也不能形成稳定地液坑，不能再现性良好地制作所要求厚度的合金薄带。
由以上所述可知，按照本发明的实施例，即使是平均厚度80μm以上的急冷合金薄带，也能够一边抑制厚度的平均偏差(标准偏差)一边再现性良好地制作。
接着，使用动力粉碎机将以上述各条件制成的急冷合金薄带粗粉碎成850μm以下的大小后，使用环状传送带式连续热处理炉，在氩气中于700℃将急冷合金进行保持10分钟后，冷却至室温的热处理。通过该热处理，存在于急冷合金中的非晶态相发生结晶化，得到最终的纳米复合磁体组织。关于这样得到的纳米复合磁体粉末，使用振动型磁力计测定磁性。测定结果示于以下的表2中。
表2

由以上可知，关于纳米复合磁体，虽然说明了本发明的实施方式和实施例，但根据本发明人的研究，使用图3所示的装置进行的制造方法，不仅纳米复合磁体用的急冷合金，而且即使应用于其他种类的粘结磁体用急冷合金或烧结磁体用急冷合金也达到优良的效果。即，不需要特别限定熔化、应该进行急冷凝固的合金组成，能够将本发明的急冷合金制造装置和方法广泛应用于磁体用急冷合金的制造中。
以下，说明将本发明应用于烧结磁体用急冷合金时的实施方式。
即使是制作烧结磁体用的急冷合金时，使用图3的装置，流过倾斜的泻槽的导向面上的熔液，在通过管状孔的过程中，在管状孔中缩小，势必照样维持层流状态良好地喷出，因此以高运动量撞在冷却辊的表面上。因此，合金熔液和冷却辊表面的贴合性提高，即使在进行旋转的冷却辊表面上也稳定地形成熔液的液坑。
目前的薄带铸造装置，经过暂时贮存熔液的浇口盘向冷却辊供给熔液，形成以浇口盘的熔液吐出部分和冷却辊表面的间隔规定的大小的熔液液坑。因此，不将浇口盘的熔液吐出部分和冷却辊表面的间隔设定大于0.5mm以上。另外，目前没有使浇口盘的熔液导向面倾斜，来加速熔液的流动这样的技术思想，因而熔液从浇口盘的熔液吐出部分以低速在冷却辊表面上移动。因此，在目前的薄带铸造装置中，熔液和冷却辊表面的贴合性是不充分的。
按照本发明，若改善熔液和辊表面的贴合性，就减低能够在辊表面和熔液之间卷入的气体，并且熔液的运动量稳定，因此急冷合金的厚度和冷却速度均匀化。其结果，与目前的薄带铸造法相比，得到均匀性良好的急冷合金组织。目前，在烧结磁体用的合金中，不要求比其均匀性良好的急冷合金组织，但为了表现出更优良的磁体特性(尤其高的矫顽力)，已知即使是烧结磁体，优选也是均匀性良好的合金组织。
在制造烧结磁体用急冷合金时，管状孔的出熔液口的开口面积如果超过0.6cm2而变得过大，熔液的喷出量就变得过多，因而在冷却辊上不形成液坑，而发生飞溅，存在不能使熔液适当急冷的危险。相反，如果管状孔的出熔液口的开口面积降低至0.03cm2以下，每单位时间的熔液处理量就降低至1.5kg/min以下，生产率降低，因此是不可取的。
从以上考虑，在制造烧结磁体用急冷合金时，优选将直管状的出熔液口的开口面积设定在0.03cm2以上0.6cm2以下的范围内。直管状的出熔液口的开口面积的优选的下限值是0.07cm2，优选的上限值0.4cm2。
再者，通过在泻槽的前端附近设置多个管状孔，能够增加每单位时间的熔液处理量。
关于冷却装置中的泻槽的配置(角度α、β、γ等的数值范围)，可以应用关于纳米复合磁体所说明的条件。
按照以上说明的装置和方法，合金熔液和冷却辊表面之间的贴合性提高，达到均匀的冷却，由此能够制作合金组织的均匀性提高的磁体用急冷合金。像这样的有利效果，不取决于所使用的合金组成，并且，无论是粘结磁体还是烧结磁体都与磁体特性的提高有关。
另外，按照本发明的装置和方法，虽然使泻槽前端部和冷却辊表面之间的间隔比目前的薄带铸造装置大，但能够稳定地形成液坑，因此可稳定地形成比较厚的急冷合金。
进而，由于泻槽的前端部和冷却辊表面之间的间隔相对变大，因此在泻槽前端附近凝固的熔液，难以产生在泻槽前端部和冷却辊表面之间堵塞、使适当的冷却工序不能够连续的情况。尤其，如图4所示，由于具有管状孔的浇铸部件能够拆装，不进行泻槽24全体的更换，仅更换浇铸部件240，就可以使装置长期运转。
另外，按照本发明，熔液以较快的速度(例如0.2m/s以上)流过倾斜的泻槽的导向面上，加注在泻槽上的熔液至到达冷却辊表面的期间也比利用目前的薄带铸造法缩短。因此，抑制泻槽上的熔液温度的降低，在将熔液温度设定成低一些的情况下，也能够向冷却辊供给具有所希望温度的熔液。另外，熔液在泻槽上熔液快速流动，因此在抑制熔液的氧化的同时，有具有氧化皮等不易积存在泻槽内这样的益处。熔液的氧化，导致熔液粘度上升，能够成为堵塞管状孔的原因，但按照本发明，因为熔液快速流过倾斜的导向面，所以抑制了起因于熔液的氧化的粘度上升，也抑制管状孔的堵塞。
以下，说明烧结磁体制造方法的实施例。
实施例在本实施例中，也使用图3所示的急冷装置进行。具体地说，首先，使用纯度99.5％以上的Nd、Dy、B、C和Fe的材料，称量总量为4kg，按重量比率来计，合金组成为31.1Nd-1.0Dy-1.1B-3.0C-63.9Fe，投入到铝制坩埚内，接着，在铝制坩埚内利用高频熔解法将原料熔化，制成上述组成的合金熔液。熔液温度设定在1500℃。此后，使铝制坩埚倾斜，将合金熔液供给到泻槽装置的导向面上。
在本实施方式中，在导向面的下端能够拆装地嵌入设置3个管状孔(直径4mm)的部件，流过导向面的熔液在管状孔中缩小，供给到在管状孔的下方旋转的冷却辊的表面上泻槽的管状孔的长度，在模拟的管状部件成长前的阶段，大约是10mm。从管状孔的前端至冷却辊表面的距离，最初设定在大约10mm。从管状孔出来的熔液在保持在50kPa的氩气氛围气体下与冷却辊接触，被急冷。冷却辊的辊圆周速度设定成2m/s。α设定成5°，β设定成20°，γ设定成2°。在急冷工序稳定化时，模拟的管状部件成长为7mm左右的长度，其结果，管状孔的实效长度达到17mm左右。此时，模拟的管状部件的前端和冷却辊表面的间隔是1.5mm～3.0mm左右。
在本实施方式中，管状孔的数是3个，因此在冷却辊上供给3条合金熔液，同时形成3个急冷合金。这样得到的急冷合金(铸片)各自具有宽6～10mm、长10～300mm的大小。
从这样制成的急冷合金的中任意选择100片铸片，测定各铸片的厚度。其结果，铸片的平均厚度是230μm，厚度的标准偏差是20μm。铸片内的晶粒直径，短轴方向的尺寸是0.5～7μm，长轴方向的尺寸是3～70μm，具有厚度0.5～7μm的富稀土类相包围主相(R2Fe14B相)的合金组织。利用电子束微量分析仪(岛津制作所制EPM-810)证实均匀分散地存在富稀土类相。
用公知的方法将上述铸片粗粉碎后，再进行细粉碎，制成平均粒度3.0μm的微粉碎粉末。该微粉碎粉末在强度1.20MA/m的磁场中进行成型后，进行烧结。成型时的压力设定在100MPa，烧结在1060℃进行3小时。烧结后，600℃进行1小时的时效处理。这样得到的永磁体的磁体特性示于表3中。
(比较例)使用图2所示的装置，以大致相同的条件制成和实施例相同的合金组成的急冷合金。不同之点在于，不通过管状孔，从泻槽向冷却辊供给熔液。从泻槽的前端至冷却辊表面的距离设定成10mm。α设定成20°，β设定成10°。
这样，制成宽20～30mm、长10～300mm的急冷合金(铸片)。任意选择所得到的100片的铸片，测定这些铸片的厚度，其结果，平均厚度是240μm，厚度的标准偏差是64μm。
上述铸片的晶粒直径，短轴方向的尺寸是0.5～20μm，长轴方向的尺寸是10～300μm，具有厚2.0μm以下的富稀土类相包围主相(R2Fe14B相)的合金组织。
以与实施例相同的条件，粉碎上述铸片，得到烧结磁体。所得到的永磁体的磁体特性示于表3中。
表3

由表3可知，与比较例相比，实施例的最大磁能积和矫顽力提高。这是因为合金熔液和冷却辊之间的贴合性提高，合金熔液进行均匀的冷却，因而得到均匀的磁体合金组织。
发明效果按照本发明，即使在旋转速度快的冷却辊上，也能够稳定地形成熔液液坑，因此能够大量生产纳米复合磁体用急冷合金或其他的磁体用急冷合金。
权利要求
1.一种纳米复合磁体用急冷合金的制造方法，其特征在于包括准备以组成式(Fe1-mTm)100-x-y-zQxRyMz(T是选自Co和Ni中的一种或一种以上的元素，Q是选自B和C中的、至少含有B的一种或一种以上的元素，R是一种以上的稀土类元素，M是选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au和Pb中的至少一种金属元素)表示的、组成比率x、y、z和m分别满足10≤x≤35原子％、2≤y≤10原子％、0≤z≤10原子％、和0≤m≤0.5的合金熔液的工序；以及使所述熔液接触于旋转的冷却辊的表面、由此制作含有晶粒直径为200nm以下的硬磁性相和晶粒直径为50nm以下的软磁性相的急冷合金的冷却工序；所述冷却工序包括向导向面相对水平方向倾斜的导向机构上供给所述熔液、通过管状孔将流过上述导向面上的熔液供给至与所述冷却辊接触的接触区域的工序。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于所述导向面相对水平方向形成5°以上70°以下的角度。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于将连结所述熔液开始接触所述冷却辊表面的位置与所述冷却辊的旋转轴的直线相对垂直方向所形成的角度α，设定为与所述冷却辊的旋转方向相反的方向成0°以上80°以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制造方法，其特征在于，通过多个管状孔将所述熔液分离成多条液流后，接触于所述冷却辊。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制造方法，其特征在于各管状孔的开口面积是0.02cm2以上0.5cm2以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制造方法，其特征在于所述管状孔的长度是0.5mm以上50mm以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制造方法，其特征在于所述管状孔的前端和所述冷却辊表面的间隔是0.3mm以上50mm以下。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的制造方法，其特征在于对刚从所述管状孔出来时的熔液的流动方向相对于从所述管状孔的入口处的开口部的中央至所述冷却辊的旋转轴的垂线所形成的角度进行规定，在将所述熔液的流动方向朝向与所述冷却辊的旋转方向相反侧时的所述角度设为正、将所述熔液的流动方向朝向所述冷却辊的旋转方向侧时的所述角度设为负的情况下，所述角度设定在-20°以上40°以下的范围。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的制造方法，其特征在于所述导向机构具有可拆装地支持设置有所述管状孔的部件的结构。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的制造方法，其特征在于流过所述导向面上的熔液的上面敞开，所述熔液对所述导向面的供给速率设定在1.5kg/min以上，由此制作平均厚度超过50μm、150μm以下、厚度的标准偏差为10μm以下的急冷合金。
11.根据权利要求10所述的制造方法，其特征在于所述急冷合金的制作在减压雾围气体中进行。
12.根据权利要求11所述的制造方法，其特征在于所述雾围气体的压力调节在0.13kPa以上100kPa以下。
13.一种纳米复合磁体粉末的制造方法，其特征在于包括准备由权利要求1～12中任一项所述的制造方法制成的纳米复合磁体用急冷合金的工序；将所述纳米复合磁体用急冷合金粉碎的工序。
14.根据权利要求13所述的纳米复合磁体粉末的制造方法，其特征在于在所述粉碎工序之前和/或后，进行结晶化热处理。
15.一种纳米复合磁体的制造方法，其特征在于包括准备由权利要求13或14所述的纳米复合磁体粉末的制造方法制成的纳米复合磁体粉末的工序；将所述纳米复合磁体粉末成型而制作磁体的工序。
16.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于通过使从所述管状孔流出的所述合金熔液的表面冷却、凝固，由所述合金形成管状部件，使所述管状孔的实际效果的长度成为10mm以上。
全文摘要
以量产水平稳定地提供具有良好的磁性的纳米复合磁体用的急冷合金。准备以组成式(Fe
文档编号H01F41/02GK1805071SQ20051012789
公开日2006年7月19日 申请日期2003年4月24日 优先权日2002年8月8日
发明者金清裕和 申请人:株式会社新王磁材