具有固态发生器的微波等离子体处理容器设备和调节方法与流程

文档序号:13351247阅读:409来源:国知局
具有固态发生器的微波等离子体处理容器设备和调节方法与流程

本发明涉及通过等离子体处理聚合物(如pet)制的容器,更确切地涉及通过等离子体辅助化学汽相沉积通常(但非排它地)为无定形氢化碳的薄层来处理所述容器。



背景技术:

无定形氢化碳是一种包括碳原子和氢原子的材料,通常用分子式a-c:h表示,出现在碳-氢平衡的三相图的中心,尤其如l’encyclopédieullmanndel’industriechimique(乌尔曼应用化学百科全书)第五版第a26册第720页中所示。

无定形氢化碳薄层(或薄膜)(厚度在0.050μm到0.200μm之间)具有形成特别是对紫外线、对氧分子和对二氧化碳的阻挡物的性能。没有这种阻挡层,紫外线和氧会穿过容器壁,会使其内容物、尤其是啤酒或茶变质。至于碳酸饮料(所谓汽水)中的二氧化碳,其也有通过迁移穿过容器壁逸出的趋势。

通常地,尤其如欧洲专利ep1068032(sidel公司)中或者日本专利jp2006-336095(toppan印刷公司)中提出的那样,为了在容器内壁上形成薄层,开始时将容器输入到壳体中,该壳体位于导电腔体内并且微波波谱的主要部分可穿透该壳体。

然后同时使容器和壳体减压,以便一方面在容器中获得产生等离子体所需的高真空(几微巴,提醒的是1微巴=10-6巴),另一方面在容器外的壳体内得到中等真空(约30毫巴-100毫巴),用以避免容器在其壁两侧的压差作用下收缩。

然后注射前驱气体(一般为气态的碳氢化合物,如乙炔、c2h2)到容器中,继而在腔体(因此在壳体中)中产生微波电磁场,以在气体中激发等离子体(并在一般约为几秒的预定的时间期间维持等离子体),其离解气体分子、然后将它们重新组合成在容器内壁上以薄层沉积的不同组分(在碳氢化合物如乙炔的情况下,尤其是ch、ch2、ch3)。

在已知方法中,微波一般由磁控管产生,磁控管由波导管连接到腔体。但是,这种经过检验的技术并不是没有缺陷的。

为使微波正确散射于腔体中(因而壳体中),其共振频率必须对应于磁控管的发射频率峰值。不过,不仅磁控管产生的微波的频率峰值不是可调节的,而且处于相当宽(约为50mhz)的发射频谱中的该峰值也不再是完全稳定的,因为其尤其取决于可能变化的因素如温度、电压又或者控制电流强度。

因为实际上腔体的尺寸特征和磁控管的发射频率具有轻微变化,所以容器等离子体处理机的装配必须包括使每个腔体与一个磁控管配套的操作。

统计上,每四个中仅有一个磁控管适合一个给定的腔体:因此明白的是,容器等离子体处理机的装配不简单。配套不良导致激发不良和/或等离子体保持不良,从而尤其可能出现闪烁或者强度降低,由此导致容器处理不良,因而使得这些容器必须废弃。

背景技术

本发明的第一目的是提出一种可提高容器等离子体处理机的安全可靠性的解决方案。

第二个目的是提出一种可简化容器等离子体处理机的装配的解决方案。

第三个目的是提高容器等离子体处理的质量。

第四个目的是可更好地激发和更好地保持等离子体。

为此,首先提出一种用于通过等离子体辅助化学汽相沉积在聚合物制的容器的内壁上沉积阻挡薄层的设备,所述设备具有:

-导电的腔体;

-安装在腔体中的壳体;

-在壳体中注射前驱气体的注射装置;

-微波发生器;

-微波散射装置,用于使微波散射于壳体中,微波散射装置连接于微波发生器,以在前驱气体中激励等离子体并维持等离子体;

所述设备的特征在于:

-微波发生器是固态发生器,配有微波发射频率调节器;

-所述设备还具有传感器,传感器布置成测量表征容器中产生的等离子体的能量强度的物理量;

-所述设备还具有控制单元,控制单元连接于传感器和微波发生器,控制单元被编程以根据传感器测得的表征能量强度的物理量的值、通过频率调节器来调节微波发射频率。

可单独或组合地考虑以下各种附加特征:

-测得的物理量是等离子体照度,传感器是照度传感器,其朝向壳体,以测量穿过壳体的壁和容器的壁的照度;

-测得的物理量是等离子中含有的组分的质量浓度,传感器是光谱仪;

-测得的物理量是等离子体压力,传感器是测量容器内压力的压力传感器;

-微波散射装置呈天线的形式;

-天线延伸穿过腔体,突伸到腔体中;

-天线在腔体中形成环路;

-天线形成的环路的尺寸与微波发生器产生的微波的半波长为相同数量级;

-微波散射装置由同轴电缆连接于微波发生器。

其次提出一种如上所述的设备的调节方法,其包括下述操作:

-输入容器到壳体中,

-注射前驱气体到容器中,

-利用微波发生器在壳体中产生具有预定发射频率的电磁场,以在前驱气体中激励等离子体,

-利用传感器测量表征容器中产生的等离子体的能量强度的物理量;

-只要表征壳体中产生的等离子体的能量强度的物理量不同于预定基准值,就利用作用于频率调节器的控制单元来调节微波发射频率。

根据单独或组合考虑的本方法的其它特征:

-测得的物理量与能量强度值成正比;测得的物理量是等离子体照度;测得的物理量是等离子体中含有的组分的质量浓度;

-测得的物理量与能量强度成反比;测得的物理量是容器内的压力。

附图说明

通过下面参照附图对实施方式进行的描述,本发明的其它目标和优点将体现出来,附图中:

图1是具有容器处理站的容器等离子体处理设备的局部剖面示意图;

图2是图1所示处理站的在圈ii中的细部的放大图;

图3是图1所示处理站的局部剖面放大图;

图4是示出图1处理设备的功能构造的示意图;

图5是其中示出一条曲线的示意图,该曲线对应于容器中的照度随时间的变化。

特别实施方式

图1中部分地示出一种设备1,该设备用于通过在聚合物制的容器2的内壁上进行阻挡薄层的等离子体辅助化学汽相沉积来处理容器2。

每个待处理容器2(一般为细颈瓶或烧瓶)具有其最终形状;容器例如基于预型件通过吹制或拉伸吹制形成。根据一特殊实施方式,容器2由pet(聚对苯二甲酸乙二醇酯)制成。

待沉积的层可以由无定形氢化碳组成,无定形氢化碳具有对气体如氧气和二氧化碳形成阻挡的优点,而若仅有pet,则这类气体相对可穿透它。除碳基薄层外的其它类型的薄层、尤其是以氧化硅或氧化铝为基础的薄层,对于同样应用可以也适用。

设备1包括全都相似的多个处理站3,每个处理站构造成同时接纳并处理单独一个容器2。设备1另外包括处理站3安装在其上的一结构(该结构优选是旋转的,如是循环输送装置),处理站数量例如为二十四个、又或四十八个,以便允许以工业速度(大约每小时几万个)处理容器2。

每个处理站3包括用导电材料例如金属(一般为钢或优选为铝或铝合金)制成的、有利地呈圆柱形的外腔体4,外腔体4的尺寸确定成允许在它的内部建立在微波范围内的具有预定共振频率、更准确地接近2450mhz(或2.45ghz)的稳态电磁波。

每个处理站3另外包括管形的壳体5,壳体同轴并密封地安装在腔体4中,由宽电磁波谱可穿透的材料制成。更准确的说,至少可见光波范围和微波可穿透壳体5。根据一实施方式,制成壳体5的材料为石英。

根据图3中所示的一种特别实施方式,壳体5在上端密封地嵌接在腔体4的上壁中形成的开口内,盖6置于腔体的上壁之上。

壳体5在下端与可拆卸的底部密封地配合,可拆卸的底部允许将容器2由下方输入到壳体5中以能处理容器及在处理结束后从壳体取出容器。

处理站3设有支座7(例如为叉型),支座与容器2的颈部配合以保证容器悬挂于壳体5中,及与保证容器2内容积相对壳体5的密封性的各种密封垫配合。

因此以密封方式分开:

-容器2内部,

-在壳体5内的容器2外部,

-在腔体4内的壳体5外部。

对于实现密封的更多细节,本领域技术人员可参照专利申请us2010/0007100的描述。

处理站3包括:

-具有主真空泵7的主真空回路,允许通过在盖6中形成并通到容器2(当容器存在时)中的吹管8在容器2中形成高真空(约数微巴),和

-具有辅助真空泵的辅助真空回路,允许在容器2外的壳体5中形成中等真空(大约数毫巴),以避免容器在其壁两侧的压差作用下收缩。

处理站3还包括用于在壳体5中注射前驱气体如乙炔(分子式c2h2)的注射装置9。在示例中,装置9包括通过软管11和受控电动阀12与前驱气体源(未示出)连接的管形的注射器10。

对于有关腔体4结构的更多细节,本领域技术人员可参照专利申请us2010/0206232(sidel公司)的描述。

处理站3还具有至少一个传感器13,传感器结合于壳体5,能测量表征前驱气体中激励的等离子体的能量强度的物理量。

根据附图中所示的一种特别实施方式,传感器13是照度传感器。照度与等离子体的能量强度成正比。对于电磁波谱的可见光范围来说是可穿透的壳体5没有形成对来自等离子体的光散射的障碍物,因此不影响(或者影响极小)测量。

传感器13可以安装在腔体4的壁上。如图4中可看到的,传感器13连接于控制单元14,控制单元从传感器收集测量结果。控制单元14被信息化(以可编程自动器、计算机或者更简单地处理器的形式);该控制单元为一个处理站3专有,或者为所有处理站所共用(在其计算能力足够的条件下)。

作为变型,传感器13可以是光谱仪(质谱仪、光学光谱仪又或者离子谱仪),能够测量等离子体中含有的不同组分的质量浓度(从而由此求出其能量强度);或者传感器13可以是压力传感器(其与等离子体强度成反比)。在上面的后一种情况下,传感器安装在吹管8上。

另外,处理站3具有微波范围中的电磁波的发生器15。其为所谓“固态”发生器。

法语中罕用的术语“固态(étatsolide)”是英文术语“solidstate”的文字翻译,几十年来通常用于电子领域、更特别的是射频工程领域中,如以下著作所述的:

-herbertl.kraus等人:《solidstateradioengineering(固态无线电工程)》,johnwiley&sons于1980年出版;

-stephenf.adam:《microwavetheoryandapplications(微波理论和应用)》,englewoodcliffs于1969年出版;

-owene.maynard:《solidstatespsmicrowavegenerationandtransmissionstudy(固态超声波微波发生和传输研究)》,nasascientificandtechnical于1980年出版。

一般来说,术语“固态”表征物态的一种状态,其中,原子、分子或者离子彼此间键合,使得在不存在机械应力的情况下,它们相对于彼此固定。在电子领域中,术语“固态”则是指用固体材料制成的电路,其中,载有信号的电子或者其他电荷被束缚在这些材料中。如今,这些电路更普通地被称为“集成电路”或者“半导体电路”,但是,术语“固态”仍然用于表征一些复杂电子装置。

因此,固态微波发生器是指微波频段中的电信号的产生装置,其中,与较早(但始终在使用)的采用真空管(尤其用于磁控管式发生器中)的技术相反的是,信号由集成电路产生。

所谓“固态”发生器已经以该名称投放市场,例如参见如下:

-sairem公司的gms200w型固态微波发生器,其提供中心频率为2450mhz、可在2430-2470mhz之间调节的微波信号,最大输出功率为200w;

-mks公司的sg524型固态微波发生器,其提供中心频率为2450mhz、可在2400-2500mhz之间调节的微波信号,最大输出功率为450w。

提供对固态微波发生器的详细说明并不在本说明书的范围内,因为如刚看到的,市场上已存在这种发生器型号,无需针对本设备进行特别调整即可集成这种型号的发生器。

但是,为更好地理解有关现象,参照图4简明扼要说明固态微波发生器15的一种可行实施方式的构造可能看来是有益的。

该发生器15是光电子式的,但是该技术绝不是限制性的。因此可使用晶体管lc振荡器型发生器,其电感是可变的(从而可使产生的微波的频率发生变化)。

不管怎样,在示例中,首先,光电子式发生器15具有以下器件:

-光电发射二极管16,例如连续波(cw,即continuouswave)激光二极管,其将供给电信号转换成强度未调制的光信号;

-半导体调制器17(例如mach-zehnder型),其调制来自光电发射二极管16的未调制光信号的强度;

-光学波导管18,调制器17调制过的光注入其中;该波导管18例如具有光纤;

-半导体感光器19,例如msm(金属-半导体-金属)二极管,其引受来自波导管18的调制光信号,使之转换成电信号;

-可选地还有半导体前置放大器20(优选是场效应晶体管式,例如mesfet晶体管即金属-半导体场效应晶体管式),其给来自感光器19的电信号的功率赋予大于1的比例系数;

-耦合器21,其提取来自感光器19的(可选地经前置放大器20放大过)的电信号的一部分,以将之再注入到调制器17(其因而受控制)中,使得形成反馈环路,反馈环路致使来自调制器17的光学信号(因此使来自感光器19的电信号)连续振荡。

因此,这些器件一起形成振荡器,该振荡器在输出端提供频率位于微波范围中的周期性电信号。更准确的说,根据一种优选实施方式,这些器件选择成频率处于ism(工业、科学、医学)例如由en55011标准规定的2400mhz-2500mhz的频带中。

如图4所示,波导管18具有频率调节器22,频率调节器22由可变长度段构成,其通过改变光信号经过的光程长度,致使其频率变化。换句话说,对于来自振荡器的信号,波导管的可变长度段形成频率调节器22,使得覆盖2400mhz-2500mhz频段。频率调节器22连接于控制单元14。

其次,发生器15具有放大器23,放大器23接收来自振荡器的电信号,以为其应用(大于1的)一比例系数,从而增大其功率。放大器23是半导体型。例如涉及晶体管电路。根据一种优选实施方式,该放大器23具有场效应晶体管,例如mosfet晶体管(金属-氧化物-半导体场效应晶体管)。

然后,处理站3具有使微波散射于腔体4中(因而散射于微波可穿透的壳体5中)的散射装置24,散射装置24由同轴电缆25连接到发生器15,同轴电缆25接入振荡器输出端或者当存在放大器23时接入放大器23的输出端。根据图1至4所示的一种实施方式,该散射装置24呈天线的形式,延伸穿过腔体4的壁并突伸到腔体内。天线24安装在同轴电缆25的与发生器15相对的端部,作用是将从发生器15接收到(且由同轴电缆25中继)的电信号转换成腔体4中的微波电场。

如图2和3中清楚所示的,用金属材料(例如铜或铝)制成的该天线24在腔体4中形成环路,以与腔体一起实现磁耦合。该环路的尺寸与信号的半波长(波长约为12.2cm)为相同数量级。

微波在腔体4中的传播是自由的,腔体4的壁上的反射产生入射波和反射波的叠合,对于一些频率来说,在腔体4中建立稳定的微波电场,而微波电场的空间分布不均匀,微波电场在某些区域存在局部能量集中。不同的传播方式(所谓共振模式)可产生稳定电场。而由于能量集中在腔体4中的空间定位,这些共振模式因而彼此不同。

共振模式取决于腔体4中微波发射频率及腔体的几何形状,这里是圆柱形。较好地了解对于该几何形状的共振模式,这具有正确选择所谓注射器模式的第一种共振模式的优点,该模式允许在不存在容器和等离子体时围绕注射器10进行微波能量集中。

然后,该注射器模式允许通过微波频率的变化和通过逐次逼近法,获得第二种共振模式(所谓容器模式)、然后获得第三种共振模式(所谓等离子体模式),第二种共振模式允许在存在容器但不存在等离子体时围绕注射器10进行微波能量集中及允许激励等离子体,而第三种共振模式允许维持如此产生的等离子体。

注射器模式是相应于与注射器10结合的腔体4的共振模式(但是,在不存在容器和等离子体的情况下)。注射器模式以能量节点为特征,这些能量节点按照等于微波半波长的间距分布(即对于12.2cm的波长来说,间距为6.1cm)。注射器模式源于tm020模式(能量集中位于腔体4的中央轴线上的磁横切式共振模式)。

为了更准确地了解微波腔体中的共振模式,本领域技术人员可参阅mehrdadmehdizadeh的著作:《microwave/rfapplicatorsandprobesformaterialheating,sensing,andplasmagénération(材料加热、传感和等离子体产生用的微波/射频发生器和探测器)》,elsevier于2010年出版。

如已指出的,微波在腔体4的壁上的反射产生反射波。这些反射波由天线24接收到(因此,天线用作接收器),天线将这些反射波转换成反射电信号,该反射电信号可在同轴电缆25中传输。

反射信号的存在造成可用于产生和维持等离子体的能量降低及功率损失。反射信号可用辐射热测量计又或者用功率测量装置26(通常称为瓦特计)测定,其沿同轴电缆25安装在发生器15与天线24之间。

瓦特计26配置成测量经过同轴电缆25的信号的总功率。该总功率等于入射信号的功率加上反射信号的功率之和。

发生器15发出的功率是已知的,因此测量出经过同轴电缆25的信号的总功率则允许通过简单的减法计算出反射信号的功率。如图4所示,瓦特计26连接于控制单元14,控制单元确保收集测量结果和后续计算结果。

每种共振模式对应有相应一反射功率标称值。这些功率中的每一个都可用电磁仿真软件例如ansyshfss进行估算,腔体4的特征和入射微波电信号的功率输入到软件中。因此可建立一个数据库,对于腔体4型式来说和在给定的入射功率,该数据库包含有一个反射功率表,其中的每个反射功率表征一种共振模式。特别是,可从该表中求出与注射器模式相对应的理论反射功率。

于是可实施对发生器15的频率预校准程序,在该程序的过程中,寻找一种微波发射频率,对于该微波发射频率,在不存在容器2时,与注射器10结合的腔体4按注射器模式共振。

在与注射器10结合的腔体4中不存在容器2、也不存在前驱气体时进行的预校准程序包括至少一个测量周期,在测量周期的过程中,向腔体4供给微波,在对于发生器15可接受的整个频谱(这里是2400mhz-2500mhz)上进行扫频,以在该频谱中识别出反射功率等于(或者基本等于)注射器模式的理论反射功率的频率。

在预校准程序包括单一测量周期的情况下,将使反射功率等于(或者基本等于)注射器模式的理论反射功率的单一频率的值赋予所需频率(标以f,称为注射器模态频率)。

根据一种优选实施方式,预校准程序具有一系列n个相继测量周期(n是获得有意义统计总数的足够大的整数),从而允许收集总数为n个的注射器模态频率fi(i是表示周期编号的整数,1≤i≤n),对于这些注射器模态频率,在每个周期的过程中,反射信号的功率等于(或者基本等于)注射器模式的理论反射功率。

于是仅为所需频率(也标以f,称为注射器模态频率)记留一个值:主模态频率fi的平均值如下:

对于设备1的每个腔体4(以及相关的每个发生器15)都进行预校准程序。该程序可在工厂进行(即在生产之外进行)。

然后进行发生器15的频率校准程序,在此程序的过程中:

-寻找腔体4这次在存在容器2时按容器模式共振的新的微波发射频率;

-与注射器模态频率进行比较,以从中求出相对注射器模态频率的偏差。

校准程序的第一道(测量)工序与上述预校准程序的基本相同,但不同之处在于腔体4中(更准确的说在壳体5中)存在有容器2,容器由于其材料的介电特性而影响微波功率在腔体4内部的能量分布,因而导致腔体4按容器模式共振的微波发射频率的偏差。

因此,在存在有容器2和注射器10时,以及在不存在等离子体激励所需的条件时(例如在没有前驱气体时,或者气体流量小时,或者微波功率不足时,又或者容器2中真空度不足即压力过高时,校准程序包括至少一个测量周期,在测量周期的过程中,向腔体4供给微波,在对于发生器15可接受的整个频谱(这里是2400mhz-2500mhz)上重新进行扫频,以便在该频谱中识别出反射功率等于(或者基本等于)容器模式的理论反射功率的新频率。

在所述校准程序如同预校准程序包括单一测量周期的情况下,将在腔体4中存在容器2时使反射功率等于(或者基本等于)容器模式的理论反射功率的单一频率的值赋予所需新频率(标以f',称为容器模态频率)。

于是计算出容器模态频率与注射器模态频率的偏差d,其等于这些模态频率之差:

d=f′-f

根据一种优选实施方式,校准程序更确切地具有一系列p个相继测量周期(p是整数,可等于n),从而允许收集总数为p个的容器模态频率f'i(i是表示周期编号的整数,1≤i≤p),对于这些容器模态频率,在每个周期过程中,在腔体4中存在容器2时,反射信号的功率等于(或者基本等于)容器模式的理论反射功率。

在这种情况下,对于每个频率f'i,计算其相对注射器模态频率f的偏差di,该偏差等于这些频率之差的绝对值,以及计算这些偏差d'i的如前那样标记为d的平均偏差:

di=f′i-f

根据一种特别实施方式,在这种情况下,还可计算偏差di总体相对平均偏差d的均方差σ。

对设备1的每个腔体4(以及相关的每个发生器15)都进行校准程序。

预校准程序和校准程序允许在发生器15接受的整个微波频谱(这里是2400mhz-2500mhz)中选择微波频段(称为有效激励频段),而该频段的微波可以按照容器模式激励腔体4,因此借助于该模式在容器2中心产生的功率集中而在前驱气体中激励等离子体。

当预校准程序和校准程序仅具有单一测量周期时,有效激励频段为:

[f-|d|;f+|d|]

当预校准程序和校准程序具有多个测量周期(分别为n和p个)时,有效激励频段为:

[f+|d|-3σ;f+|d|+3σ]

然后准备起动程序,其旨在在有效激励频段中识别出所谓起动频率f0,起动频率可在容器2中激励并维持等离子体。

假定处理站3处于可运转状态,即:待处理容器2存在于壳体5中,容器中实现高真空,壳体5中已实现中等真空,注射器10布置在容器2中,以及前驱气体随时可以注入到容器2中。

于是,根据第一种实施方式,注射前驱气体到容器2中,启动发生器15,调节微波发射频率(通过作用于频率调节器22的控制单元14)至有效激励频段中选择的任一值(例如f+|d|)。

然后,微波发射频率则由控制单元14通过频率调节器22调节,直至从传感器13进行的测量得出的等离子体强度超过预定阈值,从而表明容器2中存在等离子体。存储在控制单元14中的该阈值例如是零值或者基本上为零(这相应于腔体4中黑暗)。

借助容器模式而集中在容器2中心的微波能量使前驱气体的分子分解而产生等离子体。前驱气体(这里是乙炔)的分子分解产生一族cxhy型的各种不同的挥发性组分,其中x和y为实数,且x≥0,y≥0,其至少一部分为离子。

前驱气体的分子分解产生尤其在电磁波谱的可见光范围中的光子,从而使等离子体发光、因此在该范围内是可检测到的。但是这涉及的是所谓“冷”等离子体(或者低能量等离子体),其中,来自前驱气体分子分解的挥发性组分在环境温度下仍然存在。

等离子体的至少部分离子特性使之具有非零导电性,其与壳体5中存在的电场和磁场相耦合,由于微波在其中传播的介质的诱电率的变化而影响微波能量的空间分布。如果微波能量的空间分布被影响成使在容器2中心的能量密度不足以维持等离子体,那么可能由此导致等离子体熄灭。

但是,在等离子体的cxhy组分沉积到容器2的内壁上之后(从而有助于产生无定形氢化碳薄层),或者在由主真空回路被泵送到容器2外之后,前驱气体在容器2中重新变得占优势,能量的空间分布可恢复其初始几何形状,这相应于容器共振模式,从而允许重新激励等离子体。

等离子体的接连激励和熄灭快速(用不到十分之一秒)发生,以致借助于传感器13发现容器2中的闪烁现象。当传感器13是照度传感器时,其相继检测到正照度(在等离子体激励时)和零照度(在其熄灭时)。

这种闪烁需消除,尽管其在理论上并不妨碍组分在容器2的内壁上沉积(因而形成阻挡层),但是,对于以工业速度生产来说,所需处理时间要长得多。此外,由于每次闪烁时激励的等离子体持续时间不足所造成的容器中组分分布不良,所沉积的层因此可能具有非均匀性。

因此明白的是,在有效激励频段中找到可激发等离子体的频率值是不足够的,而是然后还需要调整该频率以使之还能维持等离子体。

为此,起动程序包括调整工序,在此过程中,控制单元14通过频率调节器22从起始值(例如通过为1mhz或者0.1mhz的增量)控制扫频,直至获得可维持等离子体的频率。可考虑遵循该方法,存储该频率用作等离子体保持频率。

但是,该方法可能似乎不够,因为可望在有效激励频段中找到不仅可维持等离子体、而且也可最大限度地缩短处理时间的频率值,由此,沉积于容器2的内壁上的层的厚度(约为十来纳米至数百纳米,而提醒的是,1纳米=10-9米)则估计足以获得所需的阻挡效应。

为此,必须使在容器2中心的能量密度最大化,从而会使反射功率最小化。

实际上,在这种情况下,起动程序包括一道调整工序(不同于前一道工序),在此过程中,控制单元14通过预定增量(例如为1mhz或者0.1mhz),控制对整个有效激励频段的扫频(例如从最低限到最高限),而对于每个频率来说具有预定的测量时间(例如数十毫秒)。

对于每个频率来说,控制单元14分别通过瓦特计26和传感器13记录反射功率(需最小化)和腔体4中的等离子体强度(在测量期间,其必须严格为正)。

反射功率值和等离子体的能量强度由控制单元14存储。然后,在扫频周期结束时,控制单元选择这样的频率:该频率在正的能量强度下产生最低的反射功率。则该频率由控制单元14作为等离子体保持频率f0存储。

一旦确定了对于每个腔体4(即对于每个发生器15)的频率f0,设备1中的生产进程(即以工业速度处理容器2)就可起动,控制单元14对于每个发生器15调节微波发射频率至用于其的预定值f0。

另外,或者在生产过程中,或者在预生产工序过程(在预生产工序结束后,可能存在处理缺陷的容器2不能用于销售)中,可以准备调节程序,在此过程中可调节:

-微波发射频率,用于使腔体4中的共振模式适于等离子体强度变化,这种频率变化可视为与(从传感器13进行的测量结果中得出的)等离子体强度成正比;

-容器2中的真空度;

-前驱气体的流量;

-发生器15的功率。

处理过程中阻挡层的生成速度事实上取决于这四个参数。通过使这些参数变化,可增加阻挡层的生成速度,提高生产速度。

阻挡层的生成速度可由传感器13在处理过程中测得的等离子体能量强度的变化进行测量。实际上,阻挡层逐渐使容器2的内壁变暗,以致随着阻挡层的生成,测得的照度在处理过程中减小。

基于容器2处理期间进行的并由控制单元14存储的一系列照度测量结果,可用内插法(尤其是多项式)建立处理过程中的照度的变化曲线。从零值(在等离子体激励之前)起,曲线显示一峰值(相应于等离子体激励),随后是线性减小(相应于阻挡层生成和容器2的壁逐渐变暗)。

图5上划出一条曲线,该曲线示出腔体5中等离子体导致的照度的变化。该曲线显示出在时间t0具有数值lmax的照度峰值,然后是具有(负)生成率的斜率a。

如已看到的,微波发射频率会影响腔体4内部的微波能量密度,因此影响到等离子体强度(尤其在激励时),从而影响到阻挡层的生成速度。但是,另外在所有参数相等下使微波发射频率与阻挡层生成速度相关联的函数迄今未知,只有试验才能使之最佳化。

已经描述过可调节其微波发射频率的方式(由控制单元14通过频率调节器22进行)。

控制单元14可被编程,以(通过频率调节器22)从频率f0开始控制调节微波发射频率,直至获得使激励光强最大化lmax和/或使阻挡层生成速度最大化的校正频率f'0(通过使斜率a发生变化)。这种调节可精细地进行(例如通过约1至10khz的增量变化),以保持最小反射功率并避免影响腔体4中的能量分布,使得等离子体不熄灭或者不闪烁。

增大容器2中的真空度和/或前驱气体的流量,可增大容器2中前驱气体的密度(从而增大等离子体的能量强度以及阻挡层的生成速度)。

为了可调节容器2中的真空度,处理站3具有压力传感器27,压力传感器27安装在盖6中,通到吹管8中(吹管中的压力等于容器2中的压力),真空泵7受控于控制单元14,控制单元因此可调节其流量。

控制单元14可被编程以(通过真空泵7的流量)控制调节容器2中的真空度,直至获得使激励光强最大化lmax和/或使阻挡层生成速度最大化的流量值。

为了可调节前驱气体的流量,注射装置9的电动阀12受控于控制其开启的控制单元14。

控制单元14可被编程以(通过电动阀12)控制前驱气体流量的调节,直至获得使激励光强最大化lmax和/或使阻挡层生成速度最大化的流量值。

增大发生器15发出的微波信号的功率,还允许增大等离子体的强度和阻挡层的生成速度。

所述功率可通过功率调节器进行调节,功率调节器集成于发生器15,由控制单元14控制。因此,控制单元14可被编程以控制发生器15发出的微波功率的调节,以便增大激励光强和/或阻挡层的生成速度。

从实际角度来看,发生器15可配有单一输入/输出端口,在该单一端口上可以接入一条总线28(例如通用串联型或者usb),以便连接控制单元14。

在这种情况下,控制信号的分配由发生器15的控制电子器件(通常是主电子卡)在输入/输出端口的下游进行,以将频率控制信号分配给频率调节器22并将功率控制信号分配给功率调节器。这些信号可由控制单元14在相同的总线28上传输,例如用时分多路即tdm(timedivisionmultiplexing)复用算法交错进行。

固态发生器用于在容器处理中通过气相化学沉积法激励和维持等离子体,这具有多种优点。

第一,固态发生器的频率调节可能性避免发生器(磁控管式)和腔体之间的辛苦配套试验,有利于简化容器等离子体处理机的构造和装配。第二,自动频率调节可更简单、更快速和更确定地产生一种有利于等离子体的激励和保持的共振模式,有利于处理机的可靠性。第三,频率调节可通过选择最有效的共振模式,来提高容器的等离子体处理质量,同时避免闪烁现象。

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