本发明涉及稀土永磁材料技术领域，特别涉及一种调控烧结钕铁硼磁性能的方法。
背景技术：
自问世至今，烧结钕铁硼磁体以其优异的综合性能广泛应用于新能源汽车、风力发电、电子电器以及工业自动化等领域。随着下游客户对磁钢类产品要求的不断提升，如何在企业批量化生产中调控磁钢性能，实现高均一性、高稳定性，同时控制生产成本，是目前行业内一直致力于解决的问题。一般来说，钕铁硼磁钢生产工艺的核心环节是粉料的制备与取向成型，而这两个工序都涉及到有机类抗氧化剂的使用。
目前对于抗氧化剂的研究，主要集中在防氧化效果或对磁体结构方面的影响。中国专利（公开号：cn103000325a）公开了一种用于烧结钕铁硼材料的防氧化处理方法，防氧化处理方法为：在气流磨阶段以喷雾的方式将抗氧化剂射入钕铁硼粉料中，抗氧化剂在气流磨时即均匀包覆磁粉，然后在空气条件下密封混粉，空气气氛下压制成型，低真空条件下烧结成坯。但是在气流磨研磨过程中，高速气流不断冲击钕铁硼粉料表面使其细化的过程中，将此前包覆在钕铁硼粉料表面的混合试剂冲散，并且颗粒新产生的断面无法与试剂接触，从而导致了抗氧化剂的包覆率不高，影响了粉料的分布均匀性、流动性和防氧化性，考虑到安全因素，也限制了粉末的粒径大小的细化，从而影响后续磁体性能，而且无法对成品磁钢进行磁性能(剩磁br和内禀矫顽力hcj)的调控。
技术实现要素：
针对现有技术的不足和缺陷，提供一种调控烧结钕铁硼磁性能的方法，具有无成本增加，无工艺过程变动，简单易行的特点，可大大节省性能调整周期及成本，还能够对成品磁钢进行磁性能进行调控。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案。
一种调控烧结钕铁硼磁性能的方法,
步骤1、将速凝片进行氢破处理得到粗粉，氢破后的粗粉经过筛进入料桶，同时向料桶内加入质量比为0.5-1.5wt‰的有机抗氧化剂,有机抗氧化剂通过脉冲式电磁阀控制进入料桶；
步骤2、将步骤1中已加好有机抗氧化剂的粗粉搅拌60-120min；
步骤3、将步骤2中搅拌好的粗粉进行气流磨，粒度smd控制在2.5-3.5μm；
步骤4、将步骤3中磨好的细粉进行过筛，同时加入0-1.5wt‰的有机抗氧化剂，并进行60-120min搅拌，有机抗氧化剂通过脉冲式电磁阀控制与细粉混合；
步骤5、将步骤4中搅拌均匀的细粉进行压型、烧结、时效回火处理，并测试最终毛坯的磁性能。
进一步的，步骤1和步骤4中的有机抗氧化剂为乙二醇二乙酯、硬脂酸锌、聚乙二醇辛烷中的一种或几种混合物。
进一步的，步骤3中，气流磨过程的补氧量控制在0-100ppm，粒度分布d90/d10控制在4.0-5.0。
进一步的，压型步骤包括先将细粉在磁场取向条件下进行压制成型，取向磁场为2.0-3.0t，随后再通过等静压方式进一步使磁体密实,等静压压力为150-200mpa。
进一步的，烧结温度为900℃-1100℃,烧结保温时间为5-15小时。
进一步的，时效回火处理包括一级时效回火处理和二级时效回火处理，一级时效回火处理在850-950℃进行，保温3-5小时，二级时效回火处理在450-550℃进行，保温1-3小时。
进一步的，保温过程中真空度要求在5×10-2pa以下。
进一步的，气流磨所用研磨气体为氮气或者氩气，研磨气体压力为0.4-0.8mpa。
本发明的有益效果为：本发明的一种调控烧结钕铁硼磁性能的方法,通过改变有机抗氧化剂的加入量，并采用脉冲式电磁阀控制有机抗氧化剂与钕铁硼粗粉和钕铁硼细粉混合，有效提高了有机抗氧化剂对钕铁硼粉料颗粒表面的包覆效果，不仅保持了抗氧化剂防氧化与增加取向度的传统功能，更实现了对成品磁钢进行磁性能的调控。相比于传统的更改配方成分或工艺参数，本方法具有无成本增加，无工艺过程变动，简单易行的特点，可大大节省性能调整周期及成本，还能够对成品磁钢进行磁性能进行调控。
具体实施方式
为了更好地理解与实施,下面结合实施例详细说明本发明。所举实施例仅用于解释本发明,并非用于限制本发明的范围。
实施例1
将n45h速凝片进行氢破碎处理，所得的粗粉经过筛后装入料桶中，同时通过脉冲式电磁阀控制加入质量为粗粉总质量0.5wt‰的乙二醇二乙酯，然后搅拌90min，充分混合均匀。将粗粉桶接入气流磨进料口，进行气流磨，粉料粒度smd控制在2.5-3.5μm。气流磨完成后，进行过筛，但不再加入乙二醇二乙酯，直接进行细粉搅拌90min。
将上述n45h牌号的细粉在磁场取向条件下进行压制成型，取向磁场为2.2t，随后再通过等静压方式进一步使磁体密实,等静压压力为180mpa；将等静压后的生坯在真空烧结炉中进行烧结,需真空度达到8×10-2pa以下再开始烧结，升温阶段在350℃保温3小时，500℃保温2小时，800℃保温5小时，最终烧结温度为1010℃,烧结保温时间为6小时，待冷却后再在890℃进行一级时效回火处理，保温3小时，最后在520℃进行二级时效回火处理，保温2小时，保温过程中真空度要求在5×10-2pa以下，制成φ30x50mm的圆柱型毛坯。从外观上观察，毛坯并无开裂、弯曲、微裂等现象出现。磨光后磁性能测试数据如表1所示。
实施例2
将n45h速凝片进行氢破碎处理，所得的粗粉经过筛后装入料桶中，同时通过脉冲式电磁阀控制加入质量为粗粉总质量1.0wt‰的乙二醇二乙酯，然后搅拌90min，充分混合均匀。将料桶接入气流磨进料口，进行气流磨，粉料粒度smd控制在2.5-3.5μm。气流磨完成后，进行过筛，但不再加入乙二醇二乙酯，直接进行细粉搅拌90min。
将上述n45h牌号的细粉在磁场取向条件下进行压制成型，取向磁场为2.2t，随后再通过等静压方式进一步使磁体密实,等静压压力为180mpa；将等静压后的生坯在真空烧结炉中进行烧结,需真空度达到8×10-2pa以下再开始烧结，升温阶段在350℃保温3小时，500℃保温2小时，800℃保温5小时，最终烧结温度为1010℃,烧结保温时间为6小时，待冷却后再在890℃进行一级时效回火处理，保温3小时，最后在520℃进行二级时效回火处理，保温2小时，保温过程中真空度要求在5×10-2pa以下，制成φ30x50mm的圆柱型毛坯。从外观上观察，毛坯并无开裂、弯曲、微裂等现象出现。磨光后磁性能测试数据如表1所示。
实施例3
将n45h速凝片进行氢破碎处理，所得的粗粉经过筛后装入料桶中，同时通过脉冲式电磁阀控制加入质量为粗粉总质量0.5wt‰的乙二醇二乙酯，然后搅拌90min，充分混合均匀。将料桶接入气流磨进料口，进行气流磨，粉料粒度smd控制在2.5-3.5μm。气流磨完成后，进行细粉过筛，同时再通过脉冲式电磁阀控制加入质量为粗粉总质量0.5wt‰的乙二醇二乙酯，并进行细粉搅拌90min。
将上述n45h牌号的细粉在磁场取向条件下进行压制成型，取向磁场为2.2t，随后再通过等静压方式进一步使磁体密实,等静压压力为180mpa；将等静压后的生坯在真空烧结炉中进行烧结,需真空度达到8×10-2pa以下再开始烧结，升温阶段在350℃保温3小时，500℃保温2小时，800℃保温5小时，最终烧结温度为1010℃,烧结保温时间为6小时，待冷却后再在890℃进行一级时效回火处理，保温3小时，最后在520℃进行二级时效回火处理，保温2小时，保温过程中真空度要求在5×10-2pa以下，制成φ30x50mm的圆柱型毛坯。从外观上观察，毛坯并无开裂、弯曲、微裂等现象出现。磨光后磁性能测试数据如表1所示。
实施例4
将n45h速凝片进行氢破碎处理，所得的粗粉经过筛后装入料桶中，同时加入质量为粗粉总质量2.7wt‰的聚乙二醇辛烷，然后搅拌90min，充分混合均匀。将粗粉桶接入气流磨进料口，进行气流磨，粉料粒度smd控制在2.5-3.5μm。气流磨完成后，进行过筛，但不再加入乙二醇二乙酯，直接进行细粉搅拌90min。
将上述n45h牌号的细粉在磁场取向条件下进行压制成型，取向磁场为2.2t，随后再通过等静压方式进一步使磁体密实,等静压压力为180mpa；将等静压后的生坯在真空烧结炉中进行烧结,需真空度达到8×10-2pa以下再开始烧结，升温阶段在350℃保温3小时，500℃保温2小时，800℃保温5小时，最终烧结温度为1010℃,烧结保温时间为6小时，待冷却后再在890℃进行一级时效回火处理，保温3小时，最后在520℃进行二级时效回火处理，保温2小时，保温过程中真空度要求在5×10-2pa以下，制成φ30x50mm的圆柱型毛坯。从外观上观察，毛坯并无开裂、弯曲、微裂等现象出现。磨光后磁性能测试数据如表1所示。
表1
从表1的数据对比中可以发现，采用本发明的方法在制粉阶段进行不同比例抗氧化剂的添加后，确实实现了烧结钕铁硼磁性能的调控。同一牌号、同一批次的速凝铸片可以在几个性能牌号间转换，满足客户对磁钢不同性能的要求。这证明，本发明通过改变有机抗氧化剂的加入量，并采用脉冲式电磁阀控制有机抗氧化剂与钕铁硼粗粉和钕铁硼细粉混合，有效提高了有机抗氧化剂对钕铁硼粉料颗粒表面的包覆效果，不仅保持了抗氧化剂防氧化与增加取向度的传统功能，更实现了对成品磁钢进行磁性能的调控。相比于传统的更改配方成分或工艺参数，本方法具有无成本增加，无工艺过程变动，简单易行的特点，可大大节省性能调整周期及成本，还能够对成品磁钢进行磁性能进行调控,而且二次添加有机抗氧化剂,加大了钕铁硼粉末与有机抗氧化剂的包覆率,优化粒度分布及流动性，从而提高磁体磁性能。
以上所述，仅为本项发明实施效果较好的实施例，本项发明不受实施例的限制，凡是熟悉钕铁硼行业的专业技术人员，皆能根据本项发明的技术原理而加以一些改进和修饰，应当指出，凡是依据本项发明的原理做出的改进和修饰，都属于本专利的涵盖范围内。