本发明属于软磁材料领域，具体涉及一种铁硅钛磁粉芯及其制备方法和应用。
背景技术：
：随着新能源产业的迅速发展和国家对于节能减排政策的大力推行，传统的硅钢片越来越难以满足电子元器件在高频化、高功率密度化、小型化及抗电磁干扰应用方面对于软磁材料的要求。相比于传统硅钢片，金属磁粉芯具有高饱和磁感应强度、良好的恒导磁特性、体积小、工艺简便等特点，但是金属磁粉芯的体积比损耗较高，无法满足高频电子元器件的要求。目前，为了优化金属磁粉芯的性能，降低损耗，提高磁导率，常在基体合金中掺杂其他元素以构造新的合金，所添加的其它元素包括铈、钆、锌、钒、硅等。但是掺杂上述元素后，金属磁粉芯的体积比损耗降低得并不明显，仍无法满足高频电子元器件的要求。技术实现要素：有鉴于此，本发明提供了一种铁硅钛磁粉芯及其制备方法和应用，采用本发明制备得到的铁硅钛磁粉芯得到的金属磁粉芯的体积比损耗低，满足高频电子元器件的要求。为了实现以上目的，本发明提供以下技术方案：本发明提供了一种铁硅钛磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：(1)将铁源、硅源和钛源混合，利用气雾化工艺制备得到合金粉末；所述铁源中铁、硅源中硅和钛源中钛的质量比为(91.5～93.5):6.5：(0.01～2)；(2)将所述步骤(1)得到的合金粉末和有机硅树脂溶液混合后，干燥，得到树脂混合物；(3)将所述步骤(2)得到的树脂混合物依次进行压制和退火处理，得到铁硅钛磁粉芯。优选的，合金粉末和有机硅树脂溶液中有机硅树脂的质量比为100:0.5～2.5。优选的，所述步骤(2)中有机硅树脂溶液中的溶剂为丙酮。优选的，所述步骤(2)中，合金粉末和有机硅树脂溶液的质量比为100:0.5～2.5。优选的，所述步骤(2)中干燥的温度为90～110℃，所述干燥的时间为0.5～1.5h。优选的，所述步骤(3)中压制的压力为1500～2000mpa；所述压制的时间为10～20s。优选的，所述步骤(3)中退火处理的温度为200～500℃；所述退火处理的时间为1～3h。优选的，所述步骤(3)中退火处理在惰性气氛中进行。本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的铁硅钛磁粉芯，其特征在于，所述铁硅钛磁粉芯中铁元素、硅元素和钛元素的质量比为(91.5～93.5):6.5：(0.01～2)。本发明还提供了上述技术方案所述铁硅钛磁粉芯作为金属磁粉芯的应用。本发明提供了一种铁硅钛磁粉芯的制备方法，将铁源、硅源和钛源混合，利用气雾化工艺制备得到合金粉末；所述铁源中铁、硅源中硅和钛源中钛的质量比为(91.5～93.5):6.5：(0.01～2)；将合金粉末和有机硅树脂溶液混合后，干燥，得到树脂混合物；将树脂混合物依次进行压制和退火处理，得到铁硅钛磁粉芯。在本发明中，所述合金粉末在有机硅树脂的作用下，粘结到一起，形成一个整体；所述有机硅树脂一方面起到粘结合金粉末的作用，另一方面起到绝缘的作用，使导电的合金粉末能够隔绝开。本发明通过使用有机硅树脂对软磁合金粉末进行绝缘包覆，有效地消除了软磁合金粉末之间的涡流损耗，结合压制和退火处理，使本发明提供的制备方法制备得到的铁硅钛磁粉芯具有较低的磁粉芯损耗和较高的磁导率。实施例结果证明，本发明所述制备方法得到的铁硅钛磁粉芯在f＝50mt，50khz的条件下，铁硅钛磁粉芯的体积比损耗值为118.944～204.318mw/cm3；铁硅钛磁粉芯的磁导率为38.8～61.6。附图说明图1为本发明实施例1～4制备得到的铁硅钛磁粉芯的体积比损耗；图2为本发明实施例1～4制备得到的铁硅钛磁粉芯的磁导率；图3为本发明实施例1制备得到的铁硅钛磁粉芯的截面结构扫描电镜图。具体实施方式本发明提供了一种铁硅钛磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：(1)将铁源、硅源和钛源混合，利用气雾化工艺制备得到合金粉末；所述铁源中铁、硅源中硅和钛源中钛的质量比为(91.5～93.5):6.5：(0.01～2)；(2)将所述步骤(1)得到的合金粉末和有机硅树脂溶液混合后，干燥，得到树脂混合物；(3)将所述步骤(2)得到的树脂混合物依次进行压制和退火处理，得到铁硅钛磁粉芯。本发明将铁源、硅源和钛源混合，利用气雾化工艺制备得到合金粉末。在本发明中，所述铁源中铁、硅源中硅和钛源中钛的质量比为(91.5～93.5):6.5：(0.01～2)，进一步优选为(92.2～92.8)：6.5:(0.1～1.0)，更优选为(92.4～92.6):6.5:(0.2～0.8)，更进一步优选为(92.4～92.6):6.5:(0.4～0.6)。在本发明中，所述铁源优选为工业纯铁，所述铁源中铁的质量分数优选≥99.99％；所述钛源优选为海绵钛，所述钛源中钛的质量分数优选≥99.6％；所述硅源优选为多晶硅，所述硅源中硅的含量优选≥99.99％。本发明以所述铁源、硅源和钛源为原料制备铁硅钛磁粉芯，形成以fe-6.5wt％si为合金基体，掺杂钛元素的合金，发挥基体fe-6.5wt％si合金所具有电阻率高、磁致伸缩系数低和磁晶各向异性系数几乎为零的特点，有利于制备得到体积比损耗值低和磁导率高的合金材料。钛是一种顺磁性物质，其磁导率为1.0004，同时具有强钝化性质，在许多介质中都有强的稳定性。本发明通过将钛元素掺杂在fe-6.5wt％si为合金基体中，掺杂钛元素可有效改善fe-6.5wt％si合金的组织结构，降低合金的矫顽力，从而提高了铁硅钛磁粉芯的磁导率，降低了铁硅钛磁粉芯在高频下的涡流损耗。在本发明中，所述铁源、硅源和钛源通过气雾化方法制备得到合金粉末。在本发明中，所述气雾化用气体介质优选为纯氩气；所述气雾化的温度优选为1550℃～1650℃，进一步优选为1580～1620℃，更优选为1590～1600℃；所述气雾化的压力优选为4.5～6.5mpa，进一步优选为5.0～6.0mpa，更优选为5.2～5.8mpa。在本发明中，所述气雾化过程中使用的漏嘴直径优选为4～6mm，进一步优选为4.5～5.5mm，更优选为4.8～5.2mm。本发明对所述气雾化的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的气雾化实施方式即可。所述气雾化混合后，本发明优选对气雾化产物进行筛分处理，得到合金粉末。在本发明中，所述筛分处理优选收集孔径为-180～-230目的粉末，进一步优选收集孔径为-200～-230目的粉末。在本发明中，所述合金粉末的粒径优选为-200目。本发明利用气雾化方法制备合金粉末，能够得到球形粉末颗粒，通过气雾化过程中高速气流的作用，使铁源、硅源和钛源形成熔融液流，在熔融液流和高速气流接触过程中，高速气流的气体动能转化为熔融液流的表面能，使熔融液流形成细小的液滴并凝固成球形粉末颗粒。在本发明中，通过气雾化方法使铁源、硅源和钛源形成合金粉末，具有环境污染小、粉末球形度高、氧含量低及冷却速率大等特点。得到合金粉末后，本发明将所述合金粉末与有机硅树脂溶液混合后干燥，得到混合物。在本发明中，所述有机硅树脂优选为聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂和聚烷基芳基有机硅树脂中的一种或多种；在本发明中，所述有机硅树脂进一步优选为ren50有机硅树脂。在本发明中，所述有机硅树脂溶液的质量分数优选为5％～15％，进一步优选为8～13％，更优选为10～12％。在本发明中，所述有机硅树脂溶液的溶剂优选为丙酮。在本发明中，所述丙酮作为溶剂，用于溶解有机硅树脂。在本发明中，所述有机硅树脂起到粘结剂和绝缘剂的作用。在本发明中，所述有机硅树脂作为粘结剂起到粘结合金粉末的作用。本发明所述铁硅钛磁粉芯在应用过程中，由于合金粉末导电，导体在非均匀磁场中移动或处在随时间变化的磁场中时，导体内的感生电流，在导体内部形成的一圈圈闭合的电流线，产生涡流，而涡流会产生能量损耗，即涡流损耗。本发明提供的有机硅树脂作为绝缘剂将导电的合金粉末之间相互隔绝开，切断涡流，减小了涡流损耗，起到了绝缘的作用。在本发明中，所述有机硅树脂作为非磁性绝缘物质，有机硅树脂含量越高，最终制备得到的金属磁导率也越低；但是有机硅树脂含量过低，又无法起到有效的粘结和绝缘作用。在本发明中，所述合金粉末和有机硅树脂溶液中有机硅树脂的质量比优选为100:0.5～2.5，进一步优选为100:1.0～2.0，更优选为100:1.2～1.8，更进一步优选为100:1.5。本发明将有机硅树脂的含量控制在上述范围，在保证将合金粉末充分粘结在一起，且使合金粉末充分隔绝开的基础上，有利于制备得到磁导率较高的铁硅钛磁粉芯。本发明对所述合金粉末和有机硅树脂溶液的混合方式没有特别要求，采用本领域技术人员所熟知的混合方式即可。在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌混合。所述混合过程中，所述丙酮会有一定量的挥发。本发明将所述合金粉末和有机硅树脂溶液混合后，进行干燥处理，得到混合物。在本发明中，所述干燥的温度优选为90～110℃，进一步优选为95～105℃，更优选为100～103℃；所述干燥的时间优选为0.5～1.5h，进一步优选为0.8～1.3h，更优选为1.0～1.2h；所述干燥优选在真空条件下进行；所述干燥的真空度进一步优选为0.05～0.1mpa，更优选为0.06～0.09mpa，更进一步优选为0.07～0.08mpa。本发明通过干燥处理，能够将丙酮溶剂彻底挥发掉，有利于使合金粉末和有机硅树脂充分混合，进而有利于有机硅树脂将合金粉末粘结成一个整体。得到混合物后，本发明将所述混合物依次进行压制和退火处理，得到铁硅钛磁粉芯。在本发明中，所述压制处理的压力优选为1500～2000mpa，进一步优选为1600～1950mpa，更进一步优选为1850～1950mpa；所述压制的时间优选为10～20s，进一步优选为12～18s，更优选为14～16s。本发明通过压制处理，在有机硅树脂的作用下，使合金粉末之间粘结成一个整体。本发明对压制后的混合物进行退火处理，得到铁硅钛磁粉芯。在本发明中，所述退火处理的温度优选为200～500℃，进一步优选为250～450℃，更优选为300～400℃，更进一步优选为340～360℃；所述退火处理的时间优选为1～3h，进一步优选为1.5～2.5h，更优选为1.8～2.3h，更进一步优选为2.0～2.2h。在本发明中，所述退火处理优选在惰性气氛中进行。在本发明中，所述惰性气氛优选为氩气。本发明在惰性气氛中进行退火处理，有利于防止合金粉末及有机硅树脂被氧化。本发明通过退火处理，一方面使粉末之间通过粘结剂的粘合作用，粘结得更加紧密，另一方面可以消除压制过程中残余应力，有利于降低铁硅钛磁粉芯的体积比损耗值。本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的铁硅钛磁粉芯，所述铁硅钛磁粉芯中铁元素、硅元素和钛元素的质量比为(91.5～93.5):6.5：(0.01～2)。在本发明中，所述铁硅钛磁粉芯中还包括碳元素、氧元素、硫元素和磷元素。在本发明中，所述碳元素的质量分数小于等于0.02％，氧元素的质量分数小于等于0.03％，硫元素和磷元素的质量分数总和小于等于0.03％。本发明还提供上述技术方案所述铁硅钛磁粉芯作为金属磁粉芯的应用。在本发明中，所述金属磁粉芯的形状优选为环形。下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的铁硅钛磁粉芯及其制备方法和应用的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1按照fe-6.5wt％si-0.66wt％ti质量配比，将工业纯铁、高纯多晶硅和海绵钛原料利用气雾化工艺制得合金粉末。以丙酮为溶剂，配制质量分数为10％的有机硅树脂溶液，按合金粉末与有机硅树脂溶液质量比为100:1.5的比例将合金粉末和有机硅树脂溶液混合，在混合过程中丙酮会挥发，然后于真空条件下100℃干燥1小时，使丙酮挥发完全；将混合物在2000mpa条件下压制成环状，得到合金粉末压坯；以ar作为保护气氛，将上述合金粉末压坯置于烧结炉内在500℃退火热处理2小时，得到铁硅钛磁粉芯。对实施例1得到的磁粉芯的截面结构进行电镜扫描测试。测试结果如图3所示。图3中的圆指的是合金粉末，合金粉末之间的黑色部分指的是有机硅树脂。由图3可知，导电的合金粉末被有机硅树脂很好地隔离开，从而使得本发明提供的铁硅钛磁粉芯具有较低的体积比损耗和较高的磁导率。实施例2按照fe-6.5wt％si-1.14wt％ti质量配比，将纯铁、纯硅和纯钛原料利用气雾化工艺制得合金粉末。以丙酮为溶剂，配制质量分数为5％的有机硅树脂溶液，按合金粉末与有机硅树脂溶液质量比为100:0.5的比例将合金粉末和有机硅树脂溶液搅拌混合，在混合过程中丙酮会挥发，然后于真空条件下90℃干燥1.5小时，使丙酮挥发完全；将混合物在1900mpa条件下压制成环状，得到合金粉末压坯；以ar作为保护气氛，将上述合金粉末压坯置于烧结炉内在500℃退火热处理2小时，得到铁硅钛磁粉芯。实施例3按照fe-6.5wt％si-1.39wt％ti质量配比，将纯铁、纯硅和纯钛原料利用气雾化工艺制得合金粉末。以丙酮为溶剂，配制质量分数为15％的有机硅树脂溶液，按合金粉末与有机硅树脂溶液质量比为100:2.5的比例将合金粉末和有机硅树脂溶液搅拌混合，在混合过程中丙酮会挥发，然后于真空条件下110℃干燥1.0小时，使丙酮挥发完全；将混合物在1700mpa条件下压制成环状，得到合金粉末压坯；以ar作为保护气氛，将上述合金粉末压坯置于烧结炉内在500℃退火热处理2小时，得到铁硅钛磁粉芯。实施例4按照fe-6.5wt％si-1.84wt％ti质量配比，将纯铁、纯硅和纯钛原料利用气雾化工艺制得合金粉末。以丙酮为溶剂，配制质量分数为12％的有机硅树脂溶液，按合金粉末与有机硅树脂溶液质量比为100:2.0的比例将合金粉末和有机硅树脂溶液搅拌混合，在混合过程中丙酮会挥发，然后于真空条件下100℃干燥1.2小时，使丙酮挥发完全；将混合物在1500mpa条件下压制成环状，得到合金粉末压坯；以ar作为保护气氛，将上述合金粉末压坯置于烧结炉内在500℃退火热处理2小时，得到铁硅钛磁粉芯。实施例5按照fe-6.5wt％si-0.66wt％ti质量配比，将纯铁、纯硅和纯钛原料利用气雾化工艺制得合金粉末。以丙酮为溶剂，配制质量分数为10％的有机硅树脂溶液，按合金粉末与有机硅树脂溶液质量比为100:1.5的比例将合金粉末和有机硅树脂溶液搅拌混合，在混合过程中丙酮会挥发，然后于真空条件下100℃干燥1小时，使丙酮挥发完全；将混合物在2000mpa条件下压制成环状，得到合金粉末压坯；以ar作为保护气氛，将上述合金粉末压坯置于烧结炉内在350℃退火热处理2小时，得到铁硅钛磁粉芯。实施例6按照fe-6.5wt％si-0.66wt％ti质量配比，将纯铁、纯硅和纯钛原料利用气雾化工艺制得合金粉末。以丙酮为溶剂，配制质量分数为10％的有机硅树脂溶液，按合金粉末与有机硅树脂溶液质量比为100:1.5的比例将合金粉末和有机硅树脂溶液搅拌混合，在混合过程中丙酮会挥发，然后于真空条件下100℃干燥1小时，使丙酮挥发完全；将混合物在2000mpa条件下压制成环状，得到合金粉末压坯；以ar作为保护气氛，将上述合金粉末压坯置于烧结炉内在200℃退火热处理2小时，得到铁硅钛磁粉芯。测试实施例1～6得到的磁粉芯的体积比损耗、磁导率和直流偏置。其中，磁粉芯体积比损耗、磁导率和直流偏置的测试标准为iec62044-3，测试仪器为日本岩崎的sy-8219b-h分析仪。实施例7在f＝50mt，50khz的条件下，实施例1～6提供的铁硅钛磁粉芯的体积比损耗和磁导率测试结果详见表1。表1在f＝50mt，50khz的条件下，实施例1～6铁硅钛磁粉芯的体积比损耗和磁导率由表1可知，在f＝50mt，50khz的条件下，实施例1～6提供的铁硅钛磁粉芯的体积比损耗较低，损耗值低于205mw/cm3；实施例1～6提供的铁硅钛磁粉芯的磁导率较高，磁导率值在38以上。由图1实施例1～4磁粉芯体积比损耗值可知，在f＝50mt，50khz的条件下，实施例1提供的磁粉芯的体积比损耗值最低，为142.134mw/cm3。图1中0.66代表ti的含量为0.66wt％、1.14代表ti的含量为1.14wt％、1.39代表ti的含量为1.39wt％、1.84代表ti的含量为1.84wt％。由图2实施例1～4磁粉芯磁导率测试结果可知，在f＝50mt，50khz的条件下，实施例1提供的磁粉芯的磁导率最高，为61.6。图2中0.66代表ti的含量为0.66wt％、1.14代表ti的含量为1.14wt％、1.39代表ti的含量为1.39wt％、1.84代表ti的含量为1.84wt％。实施例8在f＝50mt，100khz的条件下，实施例1～6提供的铁硅钛磁粉芯的体积比损耗和磁导率测试结果详见表2。表2在f＝50mt，100khz的条件下，实施例1～6铁硅钛磁粉芯的体积比损耗和磁导率由表2可知，在f＝50mt，100khz的条件下，实施例1～6提供的铁硅钛磁粉芯的体积比损耗较低，损耗值低于415mw/cm3，其中实施例6提供的铁硅钛磁粉芯的体积比损耗最低，为249.924mw/cm3；实施例1～6提供的铁硅钛磁粉芯的磁导率较高，磁导率值在38以上，其中实施例1提供的铁钛硅磁粉芯的磁导率最高，达61.4。实施例9本发明还测试了实施例1～6提供的铁硅钛磁粉芯的直流偏置，结果如表3所示。表3实施例1～6铁硅钛磁粉芯的直流偏置直流偏置实施例150khz/1v测试条件下，直流偏置场h为100oe时，磁导率降到58.2％实施例250khz/1v测试条件下，直流偏置场h为100oe时，磁导率降到76.3％实施例350khz/1v测试条件下，直流偏置场h为100oe时，磁导率降到72.4％实施例450khz/1v测试条件下，直流偏置场h为100oe时，磁导率降到77.6％实施例550khz/1v测试条件下，直流偏置场h为100oe时，磁导率降到66.8％实施例650khz/1v测试条件下，直流偏置场h为100oe时，磁导率降到72.7％在50khz/1v测试条件下，直流偏置场h为100oe时，磁导率下降的幅度越小越好。由表3可知，实施例1～6提供的铁硅钛磁粉芯的50khz/1v测试条件下，直流偏置场h为100oe时，磁导率降低幅度为58.2～77.6％。由此可知，通过本发明所述方法制备得到的铁硅钛磁粉芯的直流偏置性能较好。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12