一种五氧化二铌和铌复合电极的制备方法与流程

本发明涉及电极技术领域，特别涉及到一种五氧化二铌和铌复合电极的制备方法。

背景技术：

相比于传统可充电电池，超级电容器对于电极材料的需求有着自己独有的特点，因为我们知道传统可充电电池的充放电是通过正负极材料的氧化还原反应来实现。其工作原理与超级电容器有着显著的差异。所以在电极材料上也有着其不同的要求。五氧化二铌(nb2o5)是一种引人关注的电极材料，而基于nb2o5材料的电极具有优异的超级电容器性能，因此成为一类重要的电极。同时，由于电极的性能很大程度上依赖于其制备方法，因此具有非常关键的作用。现有技术一般采用的方法是首先制备nb2o5粉体，然后通过研磨-涂浆-干燥等工艺，整个过程繁杂，且费时费力，同时由于绝缘性的粘结剂的加入，造成电极在工作时会产生大量的热，不但会造成较大能耗，而且会造成潜在的危险，这一点在大电流工作时会更显著。

技术实现要素：

要解决的技术问题：本发明的目的在于提供本发明旨在提出一种nb2o5电极的简单制备方法，不但避免了粉体材料制备电极的过程，而且可以避免绝缘性粘结剂的加入，提高了电极的导电率，从而提供了一种有利于大功率工作的电极的简单制备方法。

技术方案：为了解决上述问题，本发明公开了一种五氧化二铌/铌复合电极的制备方法，所述的制备方法包括下述的步骤：

(1)将铌铌片剪成1*2cm的小片，然后分别在丙酮、无水乙醇、超纯水中超声清洗10-30分钟，然后氮气吹干待用；

(2)量取氨水、双氧水、超纯水，混合均匀得到溶液；

(3)将步骤(2)中的溶液转到高压釜的聚四氟乙烯内衬中，然后将步骤(1)中的铌片固定在溶液中，密封好不锈钢外壳后，放在烘箱中150-200℃加热处理1-3h后，就可以得到五氧化二铌/铌复合电极。

优选的，所述的步骤(1)中清洗时间为15min。

优选的，所述的步骤(2)中氨水、双氧水、超纯水的质量比为1-5:10-20:10-20。

进一步优选的，所述的步骤(2)中氨水、双氧水、超纯水的质量比为1-5:20:20。

优选的，所述的步骤(3)中在烘箱中170-190℃下加热处理。

优选的，所述的步骤(3)中在烘箱中加热处理2h。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：本发明的制备工艺相比于常规工艺首先其步骤更少、方法更加简单；其次活性材料和基体的结合力更高，有利于提高电极的循环稳定性；最后由于没有绝缘性粘结剂的添加，因此更适合大电流工作特性。

附图说明

图1为实施例1的nb表面制备的多孔nb2o5多孔电极；

图2为实施例2的nb表面制备的多孔nb2o5多孔电极；

图3为实施例3的nb表面制备的多孔nb2o5多孔电极；

图4为实施例4的nb表面制备的多孔nb2o5多孔电极。

具体实施方式

实施例1

(1)将铌铌片剪成1*2cm的小片，然后分别在丙酮、无水乙醇、超纯水中超声清洗15分钟，然后氮气吹干待用；

(2)量取1ml的氨水、20ml双氧水、20ml超纯水，混合均匀得到溶液；

(3)将(2)中的溶液转到高压釜的聚四氟乙烯内衬中，然后将(1)中的铌片固定在溶液中。密封好不锈钢外壳后，放在烘箱中180℃加热处理2h后，就可以得到五氧化二铌/铌复合电极，如图1所示。

实施例2

(1)将铌铌片剪成1*2cm的小片，然后分别在丙酮、无水乙醇、超纯水中超声清洗15分钟，然后氮气吹干待用；

(2)量取5ml的氨水、20ml双氧水、20ml超纯水，混合均匀得到溶液；

(3)将步骤(2)中的溶液转到高压釜的聚四氟乙烯内衬中，然后将步骤(1)中的铌片固定在溶液中；密封好不锈钢外壳后，放在烘箱中180℃加热处理2h后，就可以得到五氧化二铌/铌复合电极，如图2所示。

实施例3

(1)将铌铌片剪成1*2cm的小片，然后分别在丙酮、无水乙醇、超纯水中超声清洗15分钟，然后氮气吹干待用；

(2)量取40ml的氨水、20ml双氧水、20ml超纯水，混合均匀得到溶液；

(3)将(2)中的溶液转到高压釜的聚四氟乙烯内衬中，然后将(1)中的铌片固定在溶液中。密封好不锈钢外壳后，放在烘箱中180℃加热处理2h后，就可以得到五氧化二铌/铌复合电极，如图3所示。

实施例4

(1)将铌铌片剪成1*2cm的小片，然后分别在丙酮、无水乙醇、超纯水中超声清洗15分钟，然后氮气吹干待用；

(2)量取20ml双氧水、20ml超纯水，并称取0.1gnh4f加入，混合均匀得到溶液；

(3)将(2)中的溶液转到高压釜的聚四氟乙烯内衬中，然后将(1)中的铌片固定在溶液中。密封好不锈钢外壳后，放在烘箱中180℃加热处理2h后，就可以得到五氧化二铌/铌复合电极，如图4所示。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种五氧化二铌和铌复合电极的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括下述的步骤：(1)将铌铌片在丙酮、无水乙醇、超纯水中超声清洗吹干待用；(2)量取氨水、双氧水、超纯水，混合均匀得到溶液；(3)将步骤(2)中的溶液转到高压釜的聚四氟乙烯内衬中，然后将步骤(1)中的铌片固定在溶液中，密封好不锈钢外壳后，放在烘箱中加热处理，就可以得到五氧化二铌/铌复合电极。本发明的制备工艺相比于常规工艺首先其步骤更少、方法更加简单；其次活性材料和基体的结合力更高，有利于提高电极的循环稳定性；最后由于没有绝缘性粘结剂的添加，因此更适合大电流工作特性。

技术研发人员：赵崇军
受保护的技术使用者：苏州仁勤新材料有限公司
技术研发日：2018.09.06
技术公布日：2018.12.18