一种抗氧化铜丝的制备方法与流程

本发明属于铜丝生产技术领域，具体涉及一种抗氧化铜丝的制备方法。

背景技术：

键合金丝是用于集成电路或分立器件及led连接的关键引线材料。近年来随着半导体行业的迅速发展，以及黄金价格的飙涨，给生产和使用公司都带来成本压力。集成电路的集成化程度越来越高，电路板厚度越来越小，器件上的电极数越来越多，电极间距越来越窄，封装密度也相应变得越来越小，键合金丝已经不能满足日益提高的封装要求，键合铜丝是替代键合金丝的理想材料，但是铜线容易氧化的特性阻碍了铜线的应用和发展。这就要求对铜线的储存和应用时的抗氧化性提出了要求。而且，在现有的键合铜丝在制备过程中包装和储存中也要加惰性气体保护；裸铜线的储存和使用寿命都很短，这也增加了生产和储存的成本，也进一步影响最终产品的使用效果。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种抗氧化铜丝的制备方法，该方法制备的抗氧化键合铜丝产品成材率高，抗氧化性好。

本发明提供了如下的技术方案：

一种抗氧化铜丝的制备方法，包括以下步骤：

s1：将纯度为99.99wt％的铜电解提纯出纯度为99.999wt％的高纯铜；

s2：制作中间合金，所述中间合金指钙-铜中间合金、银-铜中间合金、锗-铜中间合金；包括以下顺序的工艺步骤：

s21：按重量百分比称取s1得到的高纯铜98％-99％，称取钙或银或锗1％-2％；

s22：投料，将高纯铜和钙或银或锗放入坩埚中；

s23：真空熔炼，真空熔炼的温度达到铜的熔点后，待完全熔化后保持温度精炼；

s24：浇铸，将合金液倒入石墨锭模中；

以上步骤制作出一种中间合金，按同样的工艺步骤制作出另外几种中间合金；

s3：竖式熔炼，将s2得到的中间合金在惰性气体氩气的保护下进行熔炼，拉铸，形成铜棒；熔炼温度为880℃；

s4：拉丝，将熔铸的铜棒在拉丝机上逐步拉细，直至要求的直径；其拉丝过程中的模具延伸率为3％-18％，拉丝速度为2-15m/s；

s5：退火，退火温度为400-600℃，退火速度为0.2-2m/s，退火后进行表面处理；

s6：覆层，覆层为本发明的关键工序，退火后的表面处理指在键合铜丝表面涂覆有机物层，该有机物层由11-12％聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂、15-20％异丙醇/正硅酸四乙酯/氨水溶剂、5-15％聚合氯化铝凝固剂其余为有机硅绝缘漆；

s7：包装。

优选的，所述有机物层由15％聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂、15％异丙醇/正硅酸四乙酯/氨水溶剂、15％聚合氯化铝凝固剂其余为有机硅绝缘漆。

优选的，所述有机物层由15％油烯醇聚氧乙烯醚表面活性剂、20％异丙醇/正硅酸四乙酯/氨水溶剂、10％的聚丙烯酰胺凝固剂其余有机硅绝缘漆。

本发明的有益效果是：本发明的微量元素选用钙、银或锗，铜能提高金属延伸率，提高材料的高温强度；钙主要是降低键合铜丝的弧度；银元素和锗元素的添加与合理配比使制备出的键合铜丝具有较好的低长弧度，满足半导体行业对键合铜丝的高需要；本发明的键合铜丝的制备方法中在退火后进行一个覆层处理，即在键合铜丝表面附上一层有机物层，能在键合铜丝表面形成一层很薄很致密的保护层，这层保护层有效防止了键合铜丝的氧化，使制备出的键合铜丝在储存和运输中保证不产生氧化，从而有效解决铜线氧化问题。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明制备流程示意图。

具体实施方式

如图1所示，一种抗氧化铜丝的制备方法，包括以下步骤：

s1：将纯度为99.99wt％的铜电解提纯出纯度为99.999wt％的高纯铜；

具体的，将市售的铜作为阳极，挂于阳极导电棒上，惰性碳材料作为阴极，挂于阴极导电棒上，保持阳极和阴极平行；在电解槽中加入硫酸铜溶液作为电解液，电解过程中控制槽压在0.6-1.2v，保证电解液液面高度。电解析出的铜用纯水洗净，洗至中性，最后放入保护气体烘箱中烘干得到99.999wt％的高纯铜；

将高纯铜放入中频感应炉内进行熔炼，使之化成铜液，保温继续精，之后倒入石墨坩埚内进行铸锭；

s2：制作中间合金，所述中间合金指钙-铜中间合金、银-铜中间合金、锗-铜中间合金；包括以下顺序的工艺步骤：

s21：按重量百分比称取s1得到的高纯铜98％-99％，称取钙或银或锗1％-2％；

s22：投料，将高纯铜和钙或银或锗放入坩埚中；

s23：真空熔炼，真空熔炼的温度达到铜的熔点后，待完全熔化后保持温度精炼；

s24：浇铸，将合金液倒入石墨锭模中；

以上步骤制作出一种中间合金，按同样的工艺步骤制作出另外几种中间合金；

具体的，以钙-铜中间合金为例：

钙-铜中间合金的制作过程包括以下工艺步骤：

a.按重量百分比称取s1中得到的高纯铜98％～99％，钙1％～2％；

b.将高纯铜和钙放入坩埚中；

c.在中频感应炉内进行真空熔炼，待完全熔化后保持温度精炼，使高纯铜与添加元素充分混合均匀；

d.浇铸，将铜液缓慢倒入石墨锭模中，保持真空。待炉内完全冷却下来后，开启注气阀门，并打开炉盖；

e.将生成的中间合金用纯水冷却，再用压缩空气吹干；

然后，再按同样的重量百分比及同样的工艺步骤制作出锗-铜中间合金和银-铜中间合金；

s3：竖式熔炼，将s2得到的中间合金在惰性气体氩气的保护下进行熔炼，拉铸，形成铜棒；熔炼温度为880℃；

具体的，将部分高纯金放入坩埚内，将中间合金放入合金槽内，装好石英罩加上盖，用密封胶将石英罩及上盖密封好；开启真空泵，打开抽气阀门，开始抽真空，当压力表显示为-0.1pa，往炉内充氩气；设定加热温度为900～1000℃，开始升温，待高纯金完全熔化后，投入中间合金；启动按钮开始拉铸，形成金棒；

s4：拉丝，将熔铸的铜棒在拉丝机上逐步拉细，直至要求的直径；其拉丝过程中的模具延伸率为3％-18％，拉丝速度为2-15m/s；

s5：退火，退火温度为400-600℃，退火速度为0.2-2m/s，退火后进行表面处理；

s6：覆层，覆层为本发明的关键工序，退火后的表面处理指在键合铜丝表面涂覆有机物层，该有机物层由11-12％聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂、15-20％异丙醇/正硅酸四乙酯/氨水溶剂、5-15％聚合氯化铝凝固剂其余为有机硅绝缘漆；

具体的，使键合铜丝从退火炉出线后浸入注满涂敷液体的槽子，依靠液体表面张力的作用使铜线浸润在液面以下，使有机物层均匀涂布于键合铜丝表面；涂敷了有机物层的铜线直接进入烘烤箱，在300℃下进行在线烘干。

s7：包装。

具体的，将贴好标签的铜丝，低轴每10轴、高轴每6轴放入塑料袋中进行包装，用塑封封口机封好袋口，封口应平整、牢固，放入包装盒内。

进一步的，所述有机物层由15％聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂、15％异丙醇/正硅酸四乙酯/氨水溶剂、15％聚合氯化铝凝固剂其余为有机硅绝缘漆。

进一步的，所述有机物层由15％油烯醇聚氧乙烯醚表面活性剂、20％异丙醇/正硅酸四乙酯/氨水溶剂、10％的聚丙烯酰胺凝固剂其余有机硅绝缘漆。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。