锂电池正极浆料的制备方法与流程

文档序号:17719786发布日期:2019-05-22 02:04阅读:1002来源:国知局
锂电池正极浆料的制备方法与流程

本发明涉及锂电池领域,特别是涉及一种锂电池正极浆料的制备方法。



背景技术:

随着消费类电子产品以及新能源汽车的广泛应用,锂离子电池成为了研究热点之一,浆料的制备是锂离子电池生产环节的关键工序,电极浆料的性能对锂离子电池的性能有着重要的影响。电极浆料中各组分分散得均匀性,直接影响极片的加工性能,其中混料工艺在锂离子电池的整个生产工艺中对产品的品质影响度大于30%,是整个生产工艺中最重要的环节。锂离子电池的电极制造中,正负极浆料基本上都是由活性物质、聚合物粘结剂、导电剂等组成。电极浆料的混料工艺大概分为两种(1)湿法混料工艺,基本过程是先将粘结剂、导电剂等物质进行混合搅拌,随后加入活性物质进行充分的搅拌分散,最后加入适量溶剂进行粘度的调整,以适合涂布。这是目前国内的主流工艺。(2)干法混料工艺,基本过程为活物质、导电剂和粘结剂干粉混合,加入适量溶剂润湿,加入溶剂高速分散破碎,稀释调节粘度。

常规干法搅拌工艺中,在润湿步骤,溶剂量、搅拌转速和时间选择不合适很容易出现品质问题,而这又与原料的颗粒大小、尺寸分布、比表面积等关系密切,这些参数稍有变化,相应的溶剂量和搅拌工艺条件也需要作出调整。如果第一步加入溶剂量过多,颗粒团聚体不容易分散,出现浆料细度大、导电剂分布不均匀的品质问题。而如果第一步加入的溶剂过少,润湿搅拌作用力大,粘结剂也无法充分分散溶解或者出现粘结剂长链被破坏的情况,导致浆料粘度和稳定性出现问题。

湿法制浆工艺所耗时间较短、工艺较为简单,浆料流动性好且气泡较少。但是湿法搅拌工艺存在的问题是,由于导电剂表面积大,容易吸收溶剂,导致溶剂的流动性较差,加入活物质后,不易达到均匀分散的状态。在相同的固含量条件下,与干法制浆工艺相比浆料的粘度偏高。

究其原因主要有两点:(1)由于其纳米尺度效应,磷酸铁锂主粉、碳纳米管以及炭黑具有较高的表面能,因此搅拌制浆过程中比较容易出现团聚现象;(2)由于搅拌过程中,分散时间、分散速度和加料先后顺序不同同样也会出现严重的团聚现象造成粘度和固含量波动较大。

因此,目前的锂电池正极浆料的匀浆方法仍存在易出现团聚的问题,且分散均匀性不够好,还容易造成正极浆料的粘度和固含量波动较大的问题。



技术实现要素:

本发明的目的是克服现有技术中的不足之处,提供一种能够避免正极浆料发生团聚问题,提高正极浆料的分散均匀性和粘度稳定性,以及有效改善正极浆料堵网问题的锂电池正极浆料的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:

一种锂电池正极浆料的制备方法,包括以下步骤:

将聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮进行预热,并进行第一搅拌操作,聚偏氟乙烯溶胀润湿后得到润湿胶;

向所述润湿胶加入n-甲基吡咯烷酮,进行第二搅拌操作后,降温后进行第三搅拌操作,得到粘合胶液;

将碳纳米管、超导炭黑和n-甲基吡咯烷酮进行预热,并进行第四搅拌操作,碳纳米管和超导炭黑表面润湿后再加入磷酸铁锂粉体进行第五搅拌操作,得到混合浆料;

向所述混合浆料加入磷酸铁锂粉体进行第六搅拌操作后,再加入所述粘合胶液进行第七搅拌操作后,进行抽真空操作,再进行第八搅拌操作后,得到锂电池正极浆料。

在其中一个实施例中,在进行所述第一搅拌操作时,以及在所述第二搅拌操作时,同步还进行抽真空操作。

在其中一个实施例中,在进行所述第一搅拌操作时,以及在所述第二搅拌操作时,所述同步还进行抽真空操作过程中,将真空度控制为-70kpa~-80kpa。

在其中一个实施例中,采用双行星搅拌器分别进行所述第一搅拌操作、所述第二搅拌操作、所述第三搅拌操作、所述第四搅拌操作、所述第五搅拌操作、所述第六搅拌操作、所述第七搅拌操作和所述第八搅拌操作。

在其中一个实施例中,所述第二搅拌操作的公转速度为23转/分钟~30转/分钟,分散速度为900转/分钟~1100转/分钟。

在其中一个实施例中,所述第三搅拌操作的公转速度为15转/分钟~20转/分钟,分散速度为400转/分钟~600转/分钟。

在其中一个实施例中,在所述将聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮进行预热的操作过程中,所述聚偏氟乙烯和所述n-甲基吡咯烷酮的质量比为(90~100):(500~600);

在向所述润湿胶加入n-甲基吡咯烷酮,进行第二搅拌操作过程中,所述润湿胶和所述n-甲基吡咯烷酮的质量比为(590~700):(500~600);

在将碳纳米管、超导炭黑和n-甲基吡咯烷酮进行预热,并进行第四搅拌操作,碳纳米管和超导炭黑表面润湿后再加入磷酸铁锂粉体进行第五搅拌操作过程中,所述碳纳米管、所述超导炭黑、所述n-甲基吡咯烷酮和所述磷酸铁锂粉体的质量比为(50~100):(2~5):(150~200):(250~320);

在向所述混合浆料加入磷酸铁锂粉体进行第六搅拌操作后,再加入所述粘合胶液进行第七搅拌操作过程中,所述混合浆料和所述磷酸铁锂粉体的质量比为(452~625):(250~320),所述粘合胶液和所述混合浆料加入磷酸铁锂粉体后的质量比为(120~180):(702~945)。

在其中一个实施例中,在55℃~65℃的温度条件下,对聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮进行预热,并进行第一搅拌操作。

在其中一个实施例中,降温至25℃进行第三搅拌操作,得到粘合胶液。

在其中一个实施例中,在将碳纳米管、超导炭黑和n-甲基吡咯烷酮进行预热,并进行第四搅拌操作的过程中,搅拌时间为75min~85min。

上述锂电池正极浆料的制备方法,通过将聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮进行预热,并进行第一搅拌操作后得到润湿胶,接着向润湿胶加入n-甲基吡咯烷酮,进行第二搅拌操作后,降温后进行第三搅拌操作,得到粘合胶液,然后将碳纳米管、超导炭黑和n-甲基吡咯烷酮进行预热,并进行第四搅拌操作后再加入磷酸铁锂粉体进行第五搅拌操作,得到混合浆料,向混合浆料加入磷酸铁锂粉体进行第六搅拌操作后,再加入粘合胶液进行第七搅拌操作后,进行抽真空操作,再进行第八搅拌操作后,得到锂电池正极浆料。上述锂电池正极浆料的制备方法能够避免正极浆料发生团聚,提高正极浆料的分散均匀性和粘度稳定性,并能够有效地改善浆料的堵网问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明一实施例的锂电池正极浆料的制备方法的步骤流程图。

具体实施方式

为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。

需要说明的是,当元件被称为“固定于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。

除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

为了更好地对上述锂电池正极浆料的制备方法进行说明,以更好地理解上述锂电池正极浆料的制备方法的构思。请参阅图1,一实施方式中,一种锂电池正极浆料的制备方法,包括以下步骤:

s110、将聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮进行预热,并进行第一搅拌操作,聚偏氟乙烯溶胀润湿后得到润湿胶。

可以理解,聚偏氟乙烯具有良好的化学稳定性、电绝缘性能、耐冲击性强度和耐热性,广泛应用于锂离子电池中,在制备锂电池正极浆料过程中,作为粘结剂,能够使得正极浆料具有良好的粘接性能,和集流体之间具有更好的附着力。n-甲基吡咯烷酮为无色透明油状液体,是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂,具有毒性低、沸点高、溶解力强、不易燃、可生物降解、可回收利用、使用安全和适用于多种配方用途等优点。常用于锂离子电池的电极辅助材料。通过将聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮进行预热,使得聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮能够更好的分散后进行润湿,然后进行第一搅拌操作,待聚偏氟乙烯被n-甲基吡咯烷酮溶胀润湿后得到润湿胶。为了使得聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮更好的混合及分散,在其中一个实施例中,在55℃~65℃的温度条件下,对聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮进行预热,并进行第一搅拌操作。如此,通过将温度控制在55℃~65℃的温度条件下,能够使得聚偏氟乙烯干粉更加蓬松,使得n-甲基吡咯烷酮能够更好地与聚偏氟乙烯干粉进行混合,且更加均匀的渗透到聚偏氟乙烯干粉中,使得聚偏氟乙烯干粉进行充分的溶胀和润湿,进而得到分散均匀性和稳定性更好的润湿胶。

为了得到分散均匀性和粘度稳定性更好的润湿胶,例如,在其中一个实施例中,在所述将聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮进行预热的操作过程中,所述聚偏氟乙烯和所述n-甲基吡咯烷酮的质量比为(90~100):(500~600)。如此,通过控制好粘结剂聚偏氟乙烯和溶剂n-甲基吡咯烷酮的特定质量比,能够有效的控制所述聚偏氟乙烯的润湿度,得到性能更好的粘合胶液。又如,在所述将聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮进行预热的操作过程中,所述聚偏氟乙烯和所述n-甲基吡咯烷酮的质量比为93.6:540,如此,在经过优化后的特定配比下将聚偏氟乙烯和n-甲基吡咯烷酮进行预热,并进行第一搅拌操作,能够将所述聚偏氟乙烯充分溶胀润湿,获得均匀性和稳定性更好的润湿胶;再如,所述第一搅拌操作的公转速度为23转/分钟~30转/分钟,分散速度为380转/分钟~420转/分钟,搅拌时间为30分钟,如此,能够使得n-甲基吡咯烷酮将聚偏氟乙烯进行充分润湿及分散,得到品质更好的润湿胶,利于后续制备得到粘度更加稳定的锂电池正极浆料。

s120、向所述润湿胶加入n-甲基吡咯烷酮,进行第二搅拌操作后,降温后进行第三搅拌操作,得到粘合胶液。

通过步骤s110将聚偏氟乙烯进行预润湿后得到粘度较大的润湿胶,然后进一步向所述润湿胶加入n-甲基吡咯烷酮进行稀释,并进行第二搅拌操作后,能够降低所述润湿胶的固含量,同时使得所述润湿胶进一步分散均匀,避免发生团聚问题。可以理解,在对粘结剂进行润湿分散的过程中,若加入过多的溶剂,则会导致后续正极浆料的颗粒团聚体不容易分散,出现浆料细度大、物料分布不匀均的品质问题,而若加入的溶剂量多少,在对粘结剂进行润湿和搅拌过程时,会产生较大的作用力,甚至导致粘结剂无法充分地分散溶解或者导致粘结剂的长链被破坏,进而导致后续获得的粘合胶液的粘度和稳定性不佳的问题。为了获得更好的稀释效果,例如,在向所述润湿胶加入n-甲基吡咯烷酮,进行第二搅拌操作过程中,所述润湿胶和所述n-甲基吡咯烷酮的质量比为(590~700):(500~600),如此,通过控制再次加入的溶剂n-甲基吡咯烷酮的量,能够将所述润湿胶进一步稀释,利于后续获得粘度更加合适的粘合胶液。接着降温后进行第三搅拌操作,能够进一步将润湿胶进行稀释和混合均匀,得到粘度更加稳定的粘合胶液。

为了提高所述粘合胶液的性能,在其中一个实施例中,在进行所述第一搅拌操作时,以及在所述第二搅拌操作时,同步还进行抽真空操作。可以理解,在制备所述粘合胶液的过程中,n-甲基吡咯烷酮会有一定程度的挥发,同时还会产生其他一些废气,通过抽真空操作,能够将搅拌器内的废气进行抽走,获得品质更好的粘合胶液,另外,在搅拌过程中,n-甲基吡咯烷酮还无可避免出现一些气泡,而如果制备得到的粘合胶液内带有气泡,容易使得后续制备得到的锂电池正极浆料内也容易产生气泡,在涂覆于集流体上后,容易导致涂布不均匀,或者产生局部空鼓或过厚的情况,大大降低了锂电池正极浆料的品质和性能,如此,通过抽真空操作,能够避免制备得到的粘合胶液内出现气泡的问题,进而提高了粘和胶液的稳定性和粘度稳定性。

在其中一个实施例中,在进行所述第一搅拌操作时,以及在所述第二搅拌操作时,所述同步还进行抽真空操作过程中,将真空度控制为-70kpa~-80kpa。

为了将所述第一搅拌操作和所述第二搅拌操作过程中的气泡进行更有效的控制和消除,例如,在进行抽真空操作过程中,将真空度控制为-70kpa~-80kpa,如此,在真空状态下,搅拌中产生的气泡能够很快的胀破,大大减少了制备得到的粘合胶液中的气泡量,从而大大提高了后续制备得到的锂电池正极浆料的品质和性能,避免正极浆料中出现气泡而导致于集流体无法进行紧密的粘接,以及造成正极浆料涂覆再集流体上不均匀的问题。又如,所述同步还进行抽真空操作过程中,将真空度控制为-80kpa,如此,在最合适的真空度条件下,使得进行所述第一搅拌操作和所述第二搅拌操作过程中,粘合胶液中的气泡消除量最大,从而能够得到品质更好的粘合胶液,进而能够利于后续制备得到品质更好正极浆料。

在其中一个实施例中,所述第二搅拌操作的公转速度为23转/分钟~30转/分钟,分散速度为900转/分钟~1100转/分钟。

为了将所述润湿胶和所述n-甲基吡咯烷酮更好的混合溶解,例如,所述第二搅拌操作的公转速度为23转/分钟~30转/分钟,分散速度为900转/分钟~1100转/分钟,如此,通过在所述第一搅拌操作的分散速度的基础上,进一步提高所述第二搅拌操作的分散速度,能够将所述润湿胶进行更好的稀释,降低所述润湿胶的固含量,同时使得所述润湿胶进一步分散均匀,避免发生团聚问题;又如,所述第二搅拌操作的公转速度为25转/分钟,分散速度为1000转/分钟,如此,在加入更多溶剂的条件下,通过进一步提高搅拌的分散速度,能够提高生产效率,有效缩短生产时间,提高产能。

在其中一个实施例中,所述第三搅拌操作的公转速度为15转/分钟~20转/分钟,分散速度为400转/分钟~600转/分钟。

可以理解,过长时间的高速搅拌,容易将被搅拌的原料进行升温,容易导致原料的性能因高温而被破坏,另外,还容易导致粘结剂的长链被破坏,如此,在进行第二搅拌操作后,还降温后进行第三搅拌操作,例如,所述第三搅拌操作的公转速度为15转/分钟~20转/分钟,分散速度为400转/分钟~600转/分钟,通过降低公转速度和分散速度,保证了在粘合胶液的制备后期,原料的稳定性,进而避免了因搅拌速度太快以及搅拌造成的过高温度,而将原料破坏,导致粘合胶液的粘度下降。又如,所述第三搅拌操作的公转速度为20转/分钟,分散速度为500转/分钟,如此,在所述第二搅拌操作的基础上,降低了搅拌速度,进一步保证了粘合胶液的品质,也避免了正极浆料发生团聚,利于后续制备得到分散均匀性和粘度稳定性更好的正极浆料。

在其中一个实施例中,降温至25℃进行第三搅拌操作,得到粘合胶液。

通过将进行第二搅拌操作后的粘合胶液进行降温,能够避免长时间的高速搅拌而将粘合胶液的长链破坏,例如,将温度降至25℃再进行第三搅拌操作,如此,在较低温度的状态下,对所述润湿胶和n-甲基吡咯烷酮进行第三搅拌操作,保证了制备得到粘合胶液在搅拌过程中没有因高温和搅拌速度太快被破坏品质,从而获得了品质更好的粘合胶液,进而利于后续制备得到品质更好的正极浆料。

s130、将碳纳米管、超导炭黑和n-甲基吡咯烷酮进行预热,并进行第四搅拌操作,碳纳米管和超导炭黑表面润湿后再加入磷酸铁锂粉体进行第五搅拌操作,得到混合浆料。

为了提高锂电池中电子的迁移速率,降低电池极化,还将碳纳米管和超导炭黑作为导电剂,用于制备锂电池正极浆料的原料。可以理解,碳纳米管的一维结构与纤维类似呈长柱状,内部中空。利用碳纳米管作为导电剂可以较好的布起完善的导电网络,其与活物质也是呈点线接触形式,对于提高电池容量、倍率性能、电池循环寿命和降低电池界面阻抗具有很大的作用,然而,碳纳米管可分为纠缠式和阵列式两种成长状态,无论是哪种形式其应用于锂电池中都存在一个问题就是分散较为困难。超导炭黑是一种功能性高导电填料,在扫描电镜下呈链状或葡萄状,单个超导炭黑颗粒具有非常大的比表面积,超导炭黑颗粒的高比表面积、堆积紧密有利于颗粒之间紧密接触在一起,组成了电极中的导电网络,大大提高了锂电池的电子传导率,然而,超导炭黑与碳纳米管存在一样的问题就是具有较高的表面能,分散困难、具有较强的吸油性,且在搅拌过程中容易出现团聚问题。为了避免发生团聚问题,通过将碳纳米管、超导炭黑和n-甲基吡咯烷酮进行预热,以提高碳纳米管和超导炭黑的分散度,然后再进行第四搅拌操作,以使n-甲基吡咯烷酮将碳纳米管和超导炭黑表面进行润湿,为了将碳纳米管和超导炭黑进行更好的润湿和分散,例如,所述将碳纳米管、超导炭黑和n-甲基吡咯烷酮进行预热的过程中,将温度控制为57℃~63℃,如此,通过在一定温度条件下,能够使得碳纳米管和超导炭黑保持更好的活性和蓬松度,更好地被n-甲基吡咯烷酮润湿,进一步地,所述将碳纳米管、超导炭黑和n-甲基吡咯烷酮进行预热的过程中,将温度控制为60℃,如此,能够更好地使n-甲基吡咯烷酮将碳纳米管和超导炭黑表面进行润湿,利于后续进行更加均匀和快速地分散。

为了更好地将碳纳米管和超导炭黑进行分散,在其中一个实施例中,在将碳纳米管、超导炭黑和n-甲基吡咯烷酮进行预热,并进行第四搅拌操作的过程中,搅拌时间为75min~85min,如此,通过控制好搅拌时间,在将碳纳米管和超导炭黑进行充分分散和润湿的同时,又不会将碳纳米管、超导炭黑和n-甲基吡咯烷酮的长链进行破坏。进一步地,在进行第四搅拌操作的过程中,搅拌时间为80min,如此,能够更好地对将碳纳米管和超导炭黑进行分散和润湿,避免后续制备过程中发生团聚和浆料堵网问题。又如,所述第四搅拌操作的公转速度为12转/分钟~18转/分钟,分散速度为900转/分钟~1100转/分钟。如此,能够更好地将将碳纳米管和超导炭黑进行混合分散,同时被n-甲基吡咯烷酮进行润湿;又如,所述第四搅拌操作的公转速度为15转/分钟,分散速度为1000转/分钟,如此,能够大大提高正极浆料的分散均匀性,避免发生团聚和堵网问题。

将碳纳米管和超导炭黑表面润湿后再加入磷酸铁锂粉体进行第五搅拌操作,得到混合浆料。可以理解,磷酸铁锂粉体作为正极活性物质,同样具有较高的表面能,在搅拌制备正极浆料的过程中容易发生团聚和堵网问题,导致正极浆料的粘度和固含量波动较大。如此,在将碳纳米管和超导炭黑表面润湿后再加入磷酸铁锂粉体进行第五搅拌操作,能够得到分散更加均匀和稳定性更好的混合浆料。例如,所述第五搅拌操作的公转速度为12转/分钟~18转/分钟,分散速度为400转/分钟~600转/分钟,如此,能够将碳纳米管、超导炭黑和磷酸铁锂粉体进行混合并分散均匀,得到分散更加均匀以及稳定性更好的混合浆料。

s140、向所述混合浆料加入磷酸铁锂粉体进行第六搅拌操作后,再加入所述粘合胶液进行第七搅拌操作后,进行抽真空操作,再进行第八搅拌操作后,得到锂电池正极浆料。

通过向所述混合浆料再次加入磷酸铁锂粉体进行第六搅拌操作,能够避免因一次性加入过多原料,而导致搅拌体系过满,甚至溢出,将正极活性物质磷酸铁锂粉体分两次加入,能够保证在原有搅拌体系的规模下,实现更高的产能,而不用另外增加其他的搅拌设备,减少了生产成本;进行第六搅拌操作后,将导电剂和活性物质进行混合均匀后,再加入所述粘合胶液进行第七搅拌操作,能够将锂电池的导电剂和活性物质与所述粘合胶液混合均匀,利于后续制备得到品质更好的正极浆料。为了所述混合浆料、磷酸铁锂粉体以及所述粘合胶液混合的更加均匀,例如,所述第七搅拌操作的公转速度为18转/分钟~23转/分钟,分散速度为1100转/分钟~1500转/分钟,进一步地,所述第七搅拌操作的公转速度为20转/分钟,分散速度为1200转/分钟,搅拌时间为150分钟,如此,通过提高搅拌速度,能够使得所述混合浆料、磷酸铁锂粉体以及所述粘合胶液混合分散地更加均匀,避免发生团聚问题,同时提高了正极浆料的粘度稳定性。在进行第七搅拌操作后,还进行抽真空操作,例如,将真空度控制为-80kpa,如此,能够将所述第七搅拌操作过程中产生的废气进行抽走,并且将正极浆料中产生的气泡进行消除,最后再进行第八搅拌操作后,能够得到锂电池正极浆料,例如,所述第八搅拌操作的公转速度为20转/分钟,分散速度为500转/分钟,搅拌时间为60分钟,如此,在制备后期,为了避免过长时间的搅拌和升温,通过将所述第八搅拌操作的搅拌速度进行减小,同时也将搅拌时间进行减少,能够避免正极浆料中的长链被破坏,从而保证了得到的锂电池正极浆料的品质。

为了缩短制备过程的时间,提高产能,例如,在其中一个实施例中,采用双行星搅拌器分别进行所述第一搅拌操作、所述第二搅拌操作、所述第三搅拌操作、所述第四搅拌操作、所述第五搅拌操作、所述第六搅拌操作、所述第七搅拌操作和所述第八搅拌操作。可以理解,双行星搅拌器装有低速搅拌部件和高速分散部件,低速搅拌部件采用行星齿轮传动,搅拌桨在公转时也自转,使物料上下及四周运动,从而在较短的时间内达到理想的混合效果。如此,通过采用双行星搅拌器分别进行所述第一搅拌操作、所述第二搅拌操作、所述第三搅拌操作、所述第四搅拌操作、所述第五搅拌操作、所述第六搅拌操作、所述第七搅拌操作和所述第八搅拌操作,进一步提高锂电池正极浆料的分散均匀性和粘度稳定性,以及有效改善正极浆料的团聚和堵网问题。

为了获得品质更好的锂电池正极浆料的,例如,在将碳纳米管、超导炭黑和n-甲基吡咯烷酮进行预热,并进行第四搅拌操作,碳纳米管和超导炭黑表面润湿后再加入磷酸铁锂粉体进行第五搅拌操作过程中,所述碳纳米管、所述超导炭黑、所述n-甲基吡咯烷酮和所述磷酸铁锂粉体的质量比为(50~100):(2~5):(150~200):(250~320);在向所述混合浆料加入磷酸铁锂粉体进行第六搅拌操作后,再加入所述粘合胶液进行第七搅拌操作过程中,所述混合浆料和所述磷酸铁锂粉体的质量比为(452~625):(250~320),所述粘合胶液和所述混合浆料加入磷酸铁锂粉体后的质量比为(120~180):(702~945)。如此,通过控制锂电池正极浆料的原料的特定配比,能够大大提高锂电池正极浆料的粘度稳定性和浆料的一致性,使得正极浆料的匀浆方法更加便于实现规模化生产。

下面是具体实施例部分。

实施例1

粘合胶液制备:

将1200l搅拌缸的温度加热到60℃,加入93.6kg的聚偏氟乙烯和540kg的n-甲基吡咯烷酮,接着将搅拌缸公转速度调整为25转/分钟,分散速度调整为400转/分钟,进行第一搅拌操作,搅拌时间为30分钟,聚偏氟乙烯溶胀润湿后得到润湿胶;

向润湿胶加入540kg的n-甲基吡咯烷酮,将搅拌缸的真空度调整为-80kpa,公转速度调整为25转/分钟,分散速度调整为1000转/分钟,进行第二搅拌操作,搅拌时间为300分钟;接着将搅拌缸的温度降为25℃,公转速度调整为20转/分钟,分散速度调整为500转/分钟,进行第三搅拌操作,搅拌时间为30分钟,得到粘合胶液;

锂电池正极浆料制备:

将650l双行星搅拌器的温度加热到60℃,加入80kg的碳纳米管、3kg的超导炭黑和180kg的n-甲基吡咯烷酮,接着将搅拌缸公转速度调整为15转/分钟,分散速度调整为1000转/分钟,进行第四搅拌操作,搅拌80分钟;

待碳纳米管和超导炭黑表面润湿后再加入290kg磷酸铁锂粉体到650l双行星搅拌器中,并将公转速度调整为15转/分钟,分散速度调整为500转/分钟,进行第五搅拌操作,搅拌时间为10分钟,得到混合浆料;

然后在公转速度为15转/分钟,分散速度为500转/分钟的条件下,再向混合浆料中加入290kg磷酸铁锂粉体进行第六搅拌操作后,再加入150kg的粘合胶液,并进行抽真空操作,将搅拌缸的真空度控制为-80kpa,公转速度调整为20转/分钟,分散速度调整为1200转/分钟,进行第七搅拌操作,搅拌150分钟;

最后在真空度为-80kpa,公转速度为20转/分钟,分散速度调整为500转/分钟,进行第八搅拌操作,得到实施例1的锂电池正极浆料。

实施例2

粘合胶液制备:

将1200l搅拌缸的温度加热到55℃,加入100.0kg的聚偏氟乙烯和600kg的n-甲基吡咯烷酮,接着将搅拌缸公转速度调整为25转/分钟,分散速度调整为380转/分钟,进行第一搅拌操作,搅拌时间为30分钟,聚偏氟乙烯溶胀润湿后得到润湿胶;

向润湿胶加入600kg的n-甲基吡咯烷酮,将搅拌缸的真空度调整为-75kpa,公转速度调整为23转/分钟,分散速度调整为900转/分钟,进行第二搅拌操作,搅拌时间为300分钟;接着将搅拌缸的温度降为25℃,公转速度调整为15转/分钟,分散速度调整为400转/分钟,进行第三搅拌操作,搅拌时间为30分钟,得到粘合胶液;

锂电池正极浆料制备:

将650l双行星搅拌器的温度加热到60℃,加入50kg的碳纳米管、2kg的超导炭黑和150kg的n-甲基吡咯烷酮,接着将搅拌缸公转速度调整为12转/分钟,分散速度调整为900转/分钟,进行第四搅拌操作,搅拌75分钟;

待碳纳米管和超导炭黑表面润湿后再加250kg磷酸铁锂粉体到650l双行星搅拌器中,并将公转速度调整为12转/分钟,分散速度调整为400转/分钟,进行第五搅拌操作,搅拌时间为10分钟,得到混合浆料;

然后在公转速度为15转/分钟,分散速度为500转/分钟的条件下,再向混合浆料中加入250kg磷酸铁锂粉体进行第六搅拌操作后,再加入120kg的粘合胶液,并进行抽真空操作,将搅拌缸的真空度控制为-75kpa,公转速度调整为18转/分钟,分散速度调整为1100转/分钟,进行第七搅拌操作,搅拌150分钟;

最后在真空度为-80kpa,公转速度为20转/分钟,分散速度调整为500转/分钟,进行第八搅拌操作,得到实施例2的锂电池正极浆料。

实施例3

粘合胶液制备:

将1200l搅拌缸的温度加热到65℃,加入90.0kg的聚偏氟乙烯和500kg的n-甲基吡咯烷酮,接着将搅拌缸公转速度调整为25转/分钟,分散速度调整为420转/分钟,进行第一搅拌操作,搅拌时间为30分钟,聚偏氟乙烯溶胀润湿后得到润湿胶;

向润湿胶加入500kg的n-甲基吡咯烷酮,将搅拌缸的真空度调整为-70kpa,公转速度调整为30转/分钟,分散速度调整为1100转/分钟,进行第二搅拌操作,搅拌时间为300分钟;接着将搅拌缸的温度降为25℃,公转速度调整为18转/分钟,分散速度调整为600转/分钟,进行第三搅拌操作,搅拌时间为30分钟,得到粘合胶液;

锂电池正极浆料制备:

将650l双行星搅拌器的温度加热到60℃,加入100kg的碳纳米管、5kg的超导炭黑和200kg的n-甲基吡咯烷酮,接着将搅拌缸公转速度调整为18转/分钟,分散速度调整为1100转/分钟,进行第四搅拌操作,搅拌85分钟;

待碳纳米管和超导炭黑表面润湿后再加入320kg磷酸铁锂粉体到650l双行星搅拌器中,并将公转速度调整为18转/分钟,分散速度调整为600转/分钟,进行第五搅拌操作,搅拌时间为10分钟,得到混合浆料;

然后在公转速度为15转/分钟,分散速度为500转/分钟的条件下,再向混合浆料中加入320kg磷酸铁锂粉体进行第六搅拌操作后,再加入180kg的粘合胶液,并进行抽真空操作,将搅拌缸的真空度控制为-85kpa,公转速度调整为23转/分钟,分散速度调整为1500转/分钟,进行第七搅拌操作,搅拌150分钟;

最后在真空度为-80kpa,公转速度为20转/分钟,分散速度调整为500转/分钟,进行第八搅拌操作,得到实施例3的锂电池正极浆料。

通过实验分析佐证,实施例1-实施例3的锂电池正极浆料均具有优良的分散均匀性和粘度稳定性,粘度为10000mpa.s~20000mpa.s,并且均未出现堵网问题,制备工艺的时间大大缩短,提高了产能。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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