本实用新型涉及检验检测领域，特别是涉及一种在线萃取净化针尖喷雾离子化装置。
背景技术：
质谱分析技术具有分析速度快、专属性强和灵敏度高的特点，一直以来在分析检测领域备受青睐。离子源是质谱仪的重要组成部分，最初的质谱技术仅能实现原子、元素及同位素的分析，电子轰击离子源的出现，使有机化合物等小分子的质谱分析成为可能，但需要在高真空条件下操作；近年来随着不同离子化技术和质量分析器的不断改进和创新，使质谱检测覆盖了化学与化工、生物学与生命科学、医学、药学、材料科学、环境保护等领域，成为一种强有力的检测手段。电喷雾离子化等软电离技术的成功研发，实现了生物大分子的质谱分析以及在常压条件下实施电离，但其设计依然为封闭的离子源结构。
无需复杂样品前处理、在常压环境下即可实现离子化的新型敞开式离子化技术的研制成为质谱学领域的前沿及备受关注的研究方向，发展了纸喷雾、牙签喷雾、“段塞流”纳升萃取喷雾等直接取样、富集、离子化的技术以及相应的装置。在复杂基质样品的直接分析、生物组织样本的原位分析、物体表面的快速分析等方面取得了重大突破，极大地推动了质谱技术在实时、表面、原位、高通量分析方面的发展，并且使原位快速分析成为质谱技术的重要应用研究方向之一。
技术实现要素：
本实用新型要解决的技术问题是提供一种在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，采用所述装置进行样品的检测方法具有方便、快捷、高效的优点。
一种在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，包括一次性注射器，在所述一次性注射器的前端依次连接有两个针头式过滤器和金属针头，在两个所述针头式过滤器之间的连接处设置有石墨化炭黑填料，所述金属针头与高压电源相连，在靠近所述金属针头处设置有质谱仪，所述一次性注射器与蠕动泵相连。
本实用新型所述的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，其中，所述金属针头为N型定制金属5号针头，长为50mm，外径为1.07mm，内径为0.69mm，其中，针尖部分的内径为0.1mm。
本实用新型所述的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，其中，所述针头式过滤器为针筒式进口滤膜过滤器，外壳采用医用级聚丙烯材质，直径为13mm，所述针头式过滤器的内置滤膜孔径为0.45μm。
本实用新型所述的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，其中，所述石墨化炭黑填料的填塞量为10mg，所述石墨化炭黑填料为120～400目。
本实用新型所述的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，其中，所述一次性注射器的容量为5mL。
本实用新型所述的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，其中，所述金属针头与所述质谱仪的入口同轴且相距1cm。
本实用新型所述的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，其中，所述一次性注射器、所述针头式过滤器和所述金属针头的接口均为标准鲁尔接头。
本实用新型在线萃取净化针尖喷雾离子化装置与现有技术不同之处在于：
本实用新型在线萃取净化针尖喷雾离子化装置将一次性注射器、两个针头式过滤器、金属针头组合在一起，在一次性注射器针筒中，可以实现对样品简单的液-液萃取，在蠕动泵推力作用下，萃取浊液流经第一个针头式过滤器，可以过滤掉样品残渣，在两个针头式过滤器连接处填塞有石墨化炭黑作为净化填料，可以有效吸附萃取液中的色素等基质，在金属针头尖端施加±4.5kV高电压，在线萃取净化针尖喷雾将待测物离子化进行质谱检测。采用本实用新型的装置进行检测的方法具有方便、快捷、高效的优点，结合便携式质谱仪适用于样品的快速检测。
下面结合附图对本实用新型的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置作进一步说明。
附图说明
图1为本实用新型在线萃取净化针尖喷雾离子化装置的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种在线萃取净化针尖喷雾离子化装置，包括一次性注射器1，在一次性注射器1的前端依次连接有两个针头式过滤器2和金属针头4，在两个针头式过滤器2之间的连接处设置有石墨化炭黑填料3，金属针头4与高压电源相连，在靠近金属针头4处设置有质谱仪，一次性注射器1与蠕动泵相连。
金属针头4为N型定制金属5号针头，长为50mm，外径为1.07mm，内径为0.69mm，其中，针尖部分的内径为0.1mm；针头式过滤器2为针筒式进口滤膜过滤器，外壳采用医用级聚丙烯材质，直径为13mm，针头式过滤器2的内置滤膜孔径为0.45μm。石墨化炭黑填料3的填塞量为10mg，石墨化炭黑填料3为120～400目，一次性注射器1的容量为5mL，金属针头4与质谱仪的入口同轴且相距1cm。一次性注射器1、针头式过滤器2和金属针头4的接口均为标准鲁尔接头。
采用本实用新型的在线萃取净化针尖喷雾离子化装置检测化妆品中的违禁添加物的方法，包括如下步骤：
准确称取1.0g样品，即加标浓度500μg/kg的阳性样品到一次性注射器1的针筒中，再加入2mL乙腈作为萃取溶剂，手动晃动所述一次性注射器1数次进行液-液萃取，在两个针头式过滤器2连接处填塞石墨化炭黑3作为净化填料，并通过标准鲁尔接头分别与所述一次性注射器1和金属针头4相连，将所述一次性注射器1夹放在蠕动泵上，组装形成所述在线萃取净化针尖喷雾离子化装置；所述蠕动泵流速设为3.5μL/min，针尖处施加电喷雾电压为±4.5kV，采用质谱仪进行质谱检测；
所述违禁添加物包括联苯苄唑、奥硝唑和克霉唑。
所述质谱仪为Miniβ小型质谱分析系统，调节质谱系统参数如表1所示，对于一级全扫模式，方法参数为系统默认参数，二级质谱方法具体参数设置见表2。
表1 Miniβ小型质谱分析系统调节参数表
表2化妆品中违禁添加物质Miniβ小型质谱分析系统方法参数
以上所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的范围进行限定，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本实用新型权利要求书确定的保护范围内。