软磁粉芯及其制备方法与流程

本发明涉及磁性功能材料领域，特别是涉及一种软磁粉芯及其制备方法。

背景技术：

磁粉芯是由铁磁性粉粒与绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料。传统软磁粉芯出现于20世纪初的美国，随着第三次科技革命的兴起及广泛发展，作为电差模电感材料的金属软磁粉芯得到了普及应用，其作为功率因素校正电感、滤波电感等在现代电路中的作用不可替代且至关重要。传统软磁粉芯包括铁粉芯、铁硅粉芯、铁硅铝粉芯、坡莫合金粉芯，它们各具特色而互不替代。但是近年来随着电力电子行业的发展，器件小型化、高效率、高频化及高功率密度的要求导致现有磁粉芯不能同时满足现代电路的发展要求。开发具有综合性能优异的非晶磁粉芯可以有效解决器件小型化、高效率、高频化，但是其成型压力大，导致工艺困难，效率较低，成本较高，不利于广泛应用。

技术实现要素：

基于此，有必要针对如何提高效率的问题，提供一种软磁粉芯及其制备方法。

一种软磁粉芯，制备软磁粉芯的原料包括按照质量份数的如下组分：

铁基金属软磁粉末100份；

偶联剂0.01份～0.3份；以及

成型剂3份～6份；

其中，所述成型剂包括按照质量份数的如下组分：

第一树脂2份～4份；

酚醛树脂1份～2份；以及

固化促进剂0.03份～0.3份；

其中，所述第一树脂选自功能型环氧树脂、氰酸酯与双马来酰亚胺树脂中的至少一种。

本发明技术方案的软磁粉芯由上述各组分及配比制备得到，其中，偶联剂用于对铁基金属软磁粉末的表面进行偶联化处理，成型剂能够均匀牢固的吸附在经偶联化处理后的铁基金属软磁粉末的表面，此外，成型剂在软磁粉芯的制备过程中起到力学传递的作用。上述整体使得本发明的软磁粉芯可以在传统磁粉芯压力的1/100左右甚至更低的成型压力下进行成型，且成型后的软磁粉芯无需进行高温退火即具有低铁损的特征，解决了传统软磁粉芯需要高压成型的工艺困难，有利于提高生产效率。

在其中一个实施例中，制备软磁粉芯的原料包括按照质量份数的如下组分：

铁基金属软磁粉末100份；

偶联剂0.05份～0.3份；以及

成型剂4份～6份；

其中，所述成型剂包括按照质量份数的如下组分：

第一树脂2份～4份；

酚醛树脂1份～2份；以及

固化促进剂0.03份～0.1份。

在其中一个实施例中，所述铁基金属软磁粉末的长宽比为1.00～1.50。

在其中一个实施例中，所述偶联剂为硅烷偶联剂。

在其中一个实施例中，所述功能型环氧树脂选自三官能团环氧树脂、双环戊二烯苯酚型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂与联苯苯酚型环氧树脂中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述酚醛树脂为环氧官能团酚醛树脂。

在其中一个实施例中，所述固化促进剂选自甲基咪唑、2-甲基咪唑与4-甲基咪唑中的至少一种。

一种上述任一的软磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：

按照比例，将铁基金属软磁粉末与偶联剂水解溶液混合均匀，去除水分之后充分反应，得到偶联化处理后的铁基金属软磁粉末；

将所述偶联化处理后的铁基金属软磁粉末与成型剂混合均匀，得到混合物料；以及

对所述混合物料进行模压成型得到软磁粉芯，模压成型的条件为：温度为120℃～220℃，压力为1.0mpa～20.0mpa，保压时间为30s～600s。

本发明的软磁粉芯的制备方法通过将铁基金属软磁表面处理态粉末与低收缩率的成型剂在无稀释剂辅助的条件下混合制备成具有热流动性的复合材料，并利用在热状态下的模具进行软磁粉芯的成型，其成型压力只有传统软磁粉芯压力的1/100左右甚至更低，且成型后的软磁粉芯无需进行高温退火即具有低铁损的特征。解决了传统软磁粉芯需要高压成型的工艺困难，尤其是大尺寸粉芯通常需要上千吨的油压机进行成型，这样即投资大又效率低；同时避免了传统软磁粉芯需要高温退火的工艺，该工艺通常即投资大又产生废气排放的问题，是一种经济环保的绿色制造工艺。与传统金属磁粉芯制备方法相比，具有效率高、环保、投资小的特点。

在其中一个实施例中，所述成型剂占所述偶联化处理后的铁基金属软磁粉末的质量分数为3.5％～7％。

在其中一个实施例中，模压成型的条件为：温度为150℃～220℃，压力为2mpa～10mpa，保压时间为30s～180s。

在其中一个实施例中，对所述混合物料进行模压成型之后，还包括对模压成型后的混合物料进行时效处理的步骤，其中，时效处理的温度为120℃～220℃，时效处理的时间为0小时～24小时。

附图说明

图1为本发明一实施方式的软磁粉芯的制备方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

一实施方式的软磁粉芯，制备软磁粉芯的原料包括按照质量份数的如下组分：

铁基金属软磁粉末100份；

偶联剂0.01份～0.3份；以及

成型剂3份～6份；

其中，成型剂包括按照质量份数的如下组分：

第一树脂2份～4份；

酚醛树脂1份～2份；以及

固化促进剂0.03份～0.3份；

其中，第一树脂选自功能型环氧树脂、氰酸酯与双马来酰亚胺树脂中的至少一种。

其中，铁基金属软磁粉末可以是硅含量在0.5％～5.0％的铁基非晶态软磁粉末、硅含量在0.5％～5.0％的铁基非晶纳米晶软磁粉末、fe93.5-96.5si3.5-6.5系列粉末、fe89.0-93.0si3.5-5.5cr3.5-5.5系列粉末或者气雾化fe83.0-97.0si8.0-10.0al5.0-7.0系列粉末。

其中，偶联剂用于对铁基金属软磁粉末的表面进行偶联化处理，处理之后偶联剂起到铁基金属软磁粉末与成型剂连接的作用，具体的，偶联剂一端的羟基可以与铁基金属软磁粉末表面紧密结合，另一端的官能团可以与成型剂发生固化交联反应，最后形成铁基金属软磁粉末与成型剂结合紧密的界面层，使成型剂能够均匀牢固的吸附在铁基金属软磁粉末的表面。

其中，成型剂中第一树脂、酚醛树脂与固化促进剂按照上述配比得到，成型剂在软磁粉芯的制备过程中起到力学传递的作用。具体的，第一树脂与酚醛树脂的软化点不同，混合过程中，随着温度的升高，软化点较低的树脂先变软，随着温度的继续升高，软化点较高的树脂再变软，这种有层次的软化过程有利于使成型剂均匀牢固的吸附在铁基金属软磁粉末的表面。

上述整体使得本发明的软磁粉芯可以在传统磁粉芯压力的1/100左右甚至更低的成型压力下进行成型，且成型后的软磁粉芯无需进行高温退火即具有低铁损的特征，解决了传统软磁粉芯需要高压成型的工艺困难，有利于提高生产效率。

在其中一个实施例中，制备软磁粉芯的原料包括按照质量份数的如下组分：

铁基金属软磁粉末100份；

偶联剂0.05份～0.3份；以及

成型剂4份～6份；

其中，成型剂包括按照质量份数的如下组分：

第一树脂2份～4份；

酚醛树脂1份～2份；以及

固化促进剂0.03份～0.1份。

当制备软磁粉芯的原料按照上述配比时，组分之间的协同作用更优，更有利于成型。

此外需要说明的是，本发明的制备软磁粉芯的原料中，成型剂中还可以含有适量的润滑剂(例如石蜡粉末)等添加剂。

在其中一个实施例中，铁基金属软磁粉末的长宽比为1.00～1.50。此时，铁基金属软磁粉末为球体或者接近球体的椭球体，形状规整，更有利于成型。

在其中一个实施例中，偶联剂为硅烷偶联剂。当偶联剂为硅烷偶联剂时，硅烷偶联剂中的硅原子与含有硅成分的铁基金属软磁粉末中的硅原子的原子大小相同，使得硅烷偶联剂与含有硅成分的铁基金属软磁粉末的配位更好，提高偶联化效果。

硅烷偶联剂中优选具有环氧基官能团、氨基官能团或者乙烯基官能团中的一种或者几种。这些种类的硅烷偶联剂能够增强树脂与金属粉末的结合力，以及提高其长期使用时的耐老化性。

在其中一个实施例中，功能型环氧树脂选自三官能团环氧树脂、双环戊二烯苯酚型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂与联苯苯酚型环氧树脂中的至少一种。这些种类的功能型环氧树脂能够增加固化反应后的交联密度，以及改善固化产物的韧性及耐热性等性能。

在其中一个实施例中，酚醛树脂为环氧官能团酚醛树脂。环氧官能团酚醛树脂中的环氧官能团能够与环氧树脂及固化促进剂产生固化反应，使得固化后的产物的网络密度更高，热稳定性和韧性更好。

在其中一个实施例中，固化促进剂选自甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑与三苯基膦中的至少一种。

上述种类的功能型环氧树脂、酚醛树脂与固化促进剂配合使用，更有利于软磁粉芯的成型。

此外需要说明的是，本发明的制备软磁粉芯的原料中，还可以根据工艺参数选择添加绝缘剂、增韧剂、脱模剂以及色素等辅料，其中，绝缘剂可以是金属氧化物粉末或者硅铝酸盐矿物粉等，脱模剂可以是石蜡或合成蜡类材料且其滴点在80℃～160℃之间，色素可以是炭黑或者白炭黑等。当然，本发明的制备软磁粉芯的原料中亦可不添加上述辅料。

本发明技术方案的软磁粉芯由上述各组分及配比制备得到，其中，偶联剂用于对铁基金属软磁粉末的表面进行偶联化处理，成型剂能够均匀牢固的吸附在经偶联化处理后的铁基金属软磁粉末的表面，此外，成型剂在软磁粉芯的制备过程中起到力学传递的作用。上述整体使得本发明的软磁粉芯可以在传统磁粉芯压力的1/100左右甚至更低的成型压力下进行成型，且成型后的软磁粉芯无需进行高温退火即具有低铁损的特征，解决了传统软磁粉芯需要高压成型的工艺困难，有利于提高生产效率。

请参见图1，本发明一实施方式的软磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：

s10、按照比例，将铁基金属软磁粉末与偶联剂水解溶液混合均匀，去除水分之后充分反应，得到偶联化处理后的铁基金属软磁粉末。

其中，铁基金属软磁粉末的长宽比优选为1.00～1.50，其制备方法可以是气雾化法、水气组合雾化法或者超声法等。此时，铁基金属软磁粉末为球体或者接近球体的椭球体，更有利于成型。

在其中一个实施例中，充分反应的条件为：在120℃～150℃温度下烘烤30分钟～120分钟。

步骤s10中，经偶联化处理后的铁基金属软磁粉末的形貌呈球形或近球形。偶联化处理后的铁基金属软磁粉末中，偶联剂一端的羟基可以与铁基金属软磁粉末表面紧密结合，另一端的官能团后续可以与成型剂发生固化交联反应，最后形成铁基金属软磁粉末与成型剂结合紧密的界面层，使成型剂能够均匀牢固的吸附在铁基金属软磁粉末的表面。

s20、将步骤s10得到的偶联化处理后的铁基金属软磁粉末与成型剂混合均匀，得到混合物料。

其中，成型剂包括按照质量份数的如下组分：

第一树脂2份～4份；

酚醛树脂1份～2份；以及

固化促进剂0.03份～0.3份。

其中，第一树脂选自功能型环氧树脂、氰酸酯与双马来酰亚胺树脂中的至少一种。

在其中一个实施例中，功能型环氧树脂选自三官能团环氧树脂、双环戊二烯苯酚型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂与芳烷基苯酚型环氧树脂中的至少一种。

在其中一个实施例中，成型剂占偶联化处理后的铁基金属软磁粉末的质量分数为3.5％～7％。更优选地，成型剂占偶联化处理后的铁基金属软磁粉末的质量分数为4％～6％。

步骤s20中，将偶联化处理后的铁基金属软磁粉末与成型剂混合的方法一般为挤压式混合，其设备一般是双螺杆挤出机或双辊橡胶挤出机等设备，挤压时螺杆或轧辊的温度一般在40℃～120℃之间；具体混合过程如下；

(1)先将成型剂树脂破碎成具有一定粒度的树脂粉末，也可以在成型剂树脂中加入一些辅助助剂，破碎的粒度一般在30目以下；

(2)然后将该破碎树脂粉末与铁基金属软磁粉末初步混合，混合设备可以是搅拌机、三维混合机等常规粉末混合设备；

(3)之后将混合的物料送料到双螺杆挤出机或双辊橡胶挤出机的料仓，当螺杆或轧辊温度40℃～120℃之间时可以开始进行挤压混合过程，该过程得到的混合物料即可作为后续模压成型的软磁粉芯用材料。

步骤s20中，将偶联化处理后的铁基金属软磁粉末与成型剂混合均匀的过程中，压力为1mpa～20mpa，且不能加入任何稀释剂，该混合物料的固化后密度比固化前密度收缩0.05％～0.50％，收缩率较低。

s30、对步骤s20得到的混合物料进行模压成型得到软磁粉芯，模压成型的条件为：温度为120℃～220℃，压力为1.0mpa～20.0mpa，保压时间为30s～600s。

在油压机、机械式压机或伺服电机等压力成型设备上借助具有一定温度的模具将步骤s20得到的混合物料成型为软磁粉芯。

在其中一个实施例中，模压成型的条件为：温度为150℃～220℃，压力为2mpa～210mpa，保压时间为30s～180s。

在其中一个实施例中，对混合物料进行模压成型之后，还包括对模压成型后的混合物料进行时效处理的步骤，其中，时效处理的温度为120℃～220℃，时效处理的时间为0小时～24小时。

采用上述制备方法得到的软磁粉芯的初始相对磁导率μ0在14～35之间，密度在5.2～6.2之间，其铁损相比于同材质并采用传统方法制备的磁粉芯的铁损高出20％，且其直流击穿电压大于等于200v/cm，优选地，其直流击穿电压大于等于500v/cm。

本发明的软磁粉芯的制备方法通过将铁基金属软磁表面处理态粉末与低收缩率的成型剂在无稀释剂辅助的条件下混合制备成具有热流动性的复合材料，并利用在热状态下的模具进行软磁粉芯的成型，其成型压力只有传统软磁粉芯压力的1/100左右甚至更低，且成型后的软磁粉芯无需进行高温退火即具有低铁损的特征。解决了传统软磁粉芯需要高压成型的工艺困难，尤其是大尺寸粉芯通常需要上千吨的油压机进行成型，这样即投资大又效率低；同时避免了传统软磁粉芯需要高温退火的工艺，该工艺通常即投资大又产生废气排放的问题，是一种经济环保的绿色制造工艺。与传统金属磁粉芯制备方法相比，具有效率高、环保、投资小的特点。

参照上述实施内容，为了使得本申请的技术方案更加具体清楚、易于理解，现对本申请技术方案进行举例，但是需要说明的是，本申请所要保护的内容不限于以下实施例1～实施例10。

以下实施例中所用的原料包括：fe76(sib)24粉末，尺寸为-100目，生产厂家为安泰科技股份有限公司；环氧基硅烷偶联剂，型号为6040，生产厂家为道康宁；联苯苯酚型环氧树脂，型号为3501l，生产厂家为日立化成株式会社；fe92.0si3.5cr4.5粉末，尺寸为-200目，生产厂家为安泰科技股份有限公司；fe96.5si3.5粉末，尺寸为-100目，生产厂家为安泰科技股份有限公司；气雾化fe85.0si9.0al6.0粉末，尺寸为-100目，生产厂家为安泰科技股份有限公司；mpp粉末，尺寸为-100目，生产厂家为安泰科技股份有限公司；highflux粉末，尺寸为-100目，生产厂家为安泰科技股份有限公司。

实施例1

实施例1采用铁基非晶软磁合金粉末，成分为fe76(sib)24，d50粒度为25μm，该粉末形貌长宽比为1.25。

将1000g铁基非晶软磁合金粉末与1g环氧基硅烷偶联剂混合均匀。之后在120℃温度下烘烤120分钟，得到偶联化处理后的铁基金属软磁粉末。

将1000g偶联化处理后的铁基金属软磁粉末与60g成型剂混合均匀，其中，成型剂的a组份是40g联苯苯酚型环氧树脂、成型剂的b组份是20g苯酚芳烷基酚醛树脂，1g2-甲基咪唑以及3g粒度为-30目的石蜡粉末(其滴点温度为80℃)，以上所有物质在三维混合机中初步混合10分钟，之后将混合的物料用螺杆挤出机，在100℃时进行挤压混合，得到混合物料。

对混合物料进行模压成型，模压成型的条件为：温度为180℃，压力为10.0mpa，保压时间为120s。之后在烤箱中进行180℃、3小时的时效处理，得到实施例1的软磁粉芯，软磁粉芯的尺寸为：外径40mm，内径20mm，高10mm。

实施例2

实施例2的软磁粉芯的制备方法与实施例1的软磁粉芯的制备方法相同，区别仅在于：实施例2的铁基金属软磁粉末为fe92.0si3.5cr4.5粉末，且fe92.0si3.5cr4.5粉末的形貌长宽比为1.05。

实施例3

实施例3的软磁粉芯的制备方法与实施例1的软磁粉芯的制备方法相同，区别仅在于：实施例3的铁基金属软磁粉末为fe96.5si3.5粉末，且fe96.5si3.5粉末的形貌长宽比为1.20。

实施例4

实施例4的软磁粉芯的制备方法与实施例1的软磁粉芯的制备方法相同，区别仅在于：实施例4的铁基金属软磁粉末为气雾化fe85.0si9.0al6.0粉末，且气雾化fe85.0si9.0al6.0粉末的形貌长宽比为1.10。

实施例5

实施例5的软磁粉芯的制备方法与实施例1的软磁粉芯的制备方法相同，区别仅在于：实施例5的铁基金属软磁粉末为mpp粉末，且mpp粉末的形貌长宽比为1.35。

实施例6

实施例6的软磁粉芯的制备方法与实施例1的软磁粉芯的制备方法相同，区别仅在于：实施例6的铁基金属软磁粉末为highflux粉末，且highflux粉末的形貌长宽比为1.50。

实施例7

实施例7的软磁粉芯的制备方法与实施例2的软磁粉芯的制备方法大致相同，区别仅在于：模压成型的压力为1mpa。

实施例8

实施例8的软磁粉芯的制备方法与实施例2的软磁粉芯的制备方法大致相同，区别仅在于：模压成型的压力为2mpa。

实施例9

实施例9的软磁粉芯的制备方法与实施例2的软磁粉芯的制备方法大致相同，区别仅在于：模压成型的压力为5mpa。

实施例10

实施例10的软磁粉芯的制备方法与实施例2的软磁粉芯的制备方法大致相同，区别仅在于：模压成型的压力为20mpa。

性能测试：

测试实施例1～实施例10的软磁粉芯的初始磁导率、铁损和直流耐压，得到表1的性能测试数据表格。

其中，初始磁导率的测试设备为安捷伦4284a，测试条件是1v@100khz；

铁损的测试设备为日本iwatsu的sy8218，测试条件是0.1t@100khz；

直流耐压的测试设备为台湾chroma的19053，测试条件是漏电流设定3s为失效判据，电压为直流电压，最高设置数值1000v。

表1实施例1～实施例10的软磁粉芯的性能测试数据

从表1的性能测试数据可以看出，实施例1～实施例10的软磁粉芯的初始磁导率为30～40，铁损为600mw/cm³～2500mw/cm³，直流耐压为1000v～1200v。这表明采用实施例1～实施例10的软磁粉芯的制备方法能够在低压条件下成型即能够得到性能较好的软磁粉芯，与传统的金属磁粉芯的制备方法相比，本发明的软磁粉芯的制备方法具有效率好、环保的特点。尤其是实施例1，与传统的非晶磁粉芯的成型压力(一般为2000mpa)相比，实施例1的非晶磁粉芯的成型压力只需10mpa，明显降低了非晶磁粉芯的成型压力。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。