离子束增强腐蚀制备晶体薄膜的方法

文档序号:26589452发布日期:2021-09-10 20:25阅读:277来源:国知局
离子束增强腐蚀制备晶体薄膜的方法

1.本发明涉及一种离子束增强腐蚀制备晶体薄膜的方法,属于集成光学器件技术领域。


背景技术:

2.离子束技术通过控制辐照元素的种类、辐照能量、辐照剂量等因素实现对材料性质的改变,该技术自出现以来被广泛应用于材料改性、微纳加工、生物医疗等众多领域,拥有广阔的发展前景。激光器分为固体激光器、气体激光器、半导体激光器以及染料激光器四大类,其中固体激光器常用的工作介质为激光晶体。例如:在钇铝石榴石晶体中掺入三价钕离子(nd:yag)的激光器可发射波长为1050nm的近红外激光。另外,硼酸钙氧钆gdcob被认为是用于nd:yag激光倍频的理想候选材料,具有良好的应用前景。
3.固体激光器通常采用通过微加工技术制备的波导或微腔,或采用块状激光晶体作为激光谐振腔;通常制备波导的方法有金刚石切割、离子注入和飞秒激光直写,但这些方法形成的波导折射率变化很小,对光的限制能力有限,块状晶体的制备方法有很多种,如,熔融法、拉单晶法或者verneuil法,但块状晶体对光的限制能力很弱,薄膜晶体对光的限制能力强,但由于薄膜的膜厚不好控制,导致制取薄膜晶体比较困难。
4.中国专利文献cn1075569公开了一种制取固体激光器用的晶体薄膜的方法,该方法包括:装在容器中的基片在高真空条件下被加热,构成激光器的材料以气体、离子、单一金属或者金属化合物形式被送到上述基片的表面上,在上述基片表面上成长晶体,与供送上述构成激光器主晶的材料的同时,将激活离子材料也送到上述基片的表面上,借此控制激活离子材料的价数,使与构成上述激光器主晶的晶体的金属离子价数一致。虽然该方法得到了晶体薄膜,但是生长晶体薄膜时间长、工序复杂、成本高。


技术实现要素:

5.本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种离子束增强腐蚀制备晶体薄膜的方法;首次制备出了厚度为微米级的大面积晶体薄膜,可以转移到任何衬底上,易加工,工序简单、时间短、成本低,为集成光学器件加工提供了新的方法。得到的晶体薄膜波导与衬底形成大的折射率差,从而有效地对光进行限制。
6.为实现上述目的,本发明采用以下技术措施构成的技术方案来实现的。
7.离子束增强腐蚀制备晶体薄膜的方法,包括步骤如下:
8.(1)将切割好的晶体进行抛光、清洗;
9.(2)利用重离子束碳离子对晶体抛光表面进行轰击,在轰击的抛光面以下形成缺陷层;
10.(3)将步骤(2)处理后的晶体进行金刚石切割暴露出表面缺陷层;
11.(4)暴露出表面缺陷层的晶体置于酸溶液中进行加热腐蚀,经腐蚀后剥离下晶体薄膜;
12.(5)取出腐蚀后的晶体和剥离下的晶体薄膜,剥离下的晶体薄膜直接转移到衬底上,腐蚀后的晶体采用机械转移方法将块状晶体表面转移到衬底上,完成基于离子束增强腐蚀晶体薄膜的制备与转移。
13.根据本发明优选的,步骤(1)中,晶体的切割为将晶体切割成1
×1×
0.2cm的正方形晶体块。
14.根据本发明优选的,步骤(1)中,晶体抛光为将切割后的晶体两个侧面和其中一个大面进行抛光。
15.抛光采用现有的抛光技术进行。
16.根据本发明优选的,步骤(1)中,晶体清洗为分别用丙酮、酒精、去离子水对晶体进行超声清洗。
17.根据本发明优选的,步骤(1)中,所述晶体为yb:yag晶体、nd:yag晶体、ktp晶体或gdcobo晶体。
18.根据本发明优选的,步骤(2)中,碳离子的能量为2

15mev,剂量为(1

5)
×
10
15
ions/cm2。
19.根据本发明优选的,步骤(2)中,碳离子为三价碳离子(c3+)。
20.根据本发明优选的,步骤(2)中,在轰击的抛光面以下形成缺陷层的厚度为1

6μm。
21.根据本发明优选的,步骤(3)中,金刚石切割具体如下:
22.步骤(2)处理后的晶体在轰击面用金刚石切割两条平行的凹槽,所述凹槽的深度为25

50μm、宽度为100

200μm;所述两条凹槽的间隔为20

200μm,两凹槽之间形成一个宽度为20

200μm的脊型凸起。
23.根据本发明优选的,步骤(4)中,所述的酸溶液为98%的浓磷酸与去离子水的混合溶液,浓磷酸与去离子水的体积比为4:1。
24.根据本发明优选的,步骤(4)中,加热腐蚀温度为110

130℃,腐蚀时间为5

10h。
25.根据本发明优选的,步骤(5)中,机械转移方法为:在腐蚀后的晶体表面贴上pdms胶,利用pdms胶将薄膜从晶体上撕下,转移到所需衬底上,并在80℃的条件下加热10mins,pdms胶失去粘性,薄膜自然脱落。
26.本发明的有益效果如下:
27.1、本发明采用碳离子辐照的方法,加速离子在内部动能损耗并停留在一定深度内成缺陷层,采用金刚石切割进一步加工,将缺陷层更大程度地暴露出来,利用缺陷层易被腐蚀的特点,采用浓磷酸加热腐蚀的方法将表面的辐照层剥离,实现大面积微米量级厚度的晶体薄层的制备,为大规模制备晶体薄膜提供了可能性,易加工,可以转移到任何衬底上,结合目前先进的微纳加工技术,在集成光学领域具有广阔的应用前景。
28.2、本发明采用重离子束碳离子结合化学腐蚀法,利用离子辐照技术认为对晶体材料制造缺陷层,利用化学腐蚀技术对缺陷层进行腐蚀,实现大面积微米量级厚度晶体薄膜的剥离,实现晶体薄膜的快速制备,时间短、工序简单、成本低,易于大规模推广应用。
29.3、本发明适用于多种类型的光学晶体,不同类型的晶体可以在极小的尺度内实现堆叠、组合,极大地丰富了晶体材料的应用可能。
附图说明
30.图1为碳离子辐照及金刚石切割制备晶体薄膜过程的示意图;
31.图2晶体薄膜剥离及机械转移过程的示意图;
32.其中:1、碳离子束,2、缺陷层,3、块状晶体,4、金刚石切割刀片,5、脊型晶体,6、凹槽,7、石英器皿,8、磷酸溶液,9、晶体薄膜,10、pdms胶,11、sio2衬底。
具体实施方式
33.下面结合实施例和说明书附图对本发明做详细的说明,但不限于此。
34.实施例1
35.一种基于碳离子束辐照增强腐蚀yb:yag晶体薄膜剥离方法,包括步骤如下:
36.(1)将切割好的yb:yag晶体3进行抛光、清洗;
37.(2)利用离子加速器发出能量为6mev,剂量为2
×
10
15
ions/cm2的碳离子1,对yb:yag晶体抛光表面进行轰击,在直接轰击的抛光面以下形成易被腐蚀的缺陷层2;
38.(3)对上述离子轰击的yb:yag晶体用金刚石切割刀4进行切割,切割轰击面,得到深度为25

50μm、宽度为100

200μm的凹槽6;所述两条凹槽的间隔为20

200μm,两条凹槽之间形成一个宽度为20

200μm的脊型凸起5,将缺陷层暴露出来;
39.(4)98%的浓磷酸与去离子水按体积比4:1混合,得酸溶液8,将酸溶液8注入石英器皿7中,将步骤(3)得到的yb:yag晶体放入酸溶液内,置于加热平台上加热至120℃,并保温8h;
40.(5)将腐蚀后的yb:yag晶体从溶液内取出,此时剥离下的yb:yag薄膜9随晶体块一同被捞出;
41.(6)利用pdms胶10将块状yb:yag晶体表面的薄膜黏在胶上,随后将pdms胶撕下,连同yb:yag薄膜转移到sio2衬底11上,加热至80℃,保温10mins使pdms胶失去粘性,yb:yag薄膜落在sio2衬底上,成功得到3

4μm厚,面积1
×
104‑5×
105μm2的yb:yag薄膜,即完成基于离子束增强腐蚀yb:yag晶体薄膜的制备与转移。
42.实施例2
43.一种基于碳离子束辐照增强腐蚀nd:yag晶体薄膜剥离方法,包括步骤如下:
44.(1)将切割好的nd:yag晶体3进行抛光、清洗;
45.(2)利用离子加速器发出能量为6mev,剂量为2
×
10
15
ions/cm2的碳离子1,对nd:yag晶体抛光表面进行轰击,在直接轰击的抛光面以下形成易被腐蚀的缺陷层2;
46.(3)对上述离子轰击的nd:yag晶体用金刚石切割刀4进行切割,切割轰击面,得到深度为25

50μm、宽度为100

200μm的凹槽6;所述两条凹槽的间隔为20

200μm,两条凹槽之间形成一个宽度为20

200μm的脊型凸起5,将表面缺陷层暴露出来;
47.(4)98%的浓磷酸与去离子水按体积比4:1混合,得酸溶液8,将酸溶液8注入石英器皿7中,将步骤(3)得到的nd:yag晶体放入酸溶液内,置于加热平台上加热至120℃,并保温8h;
48.(5)将腐蚀后的nd:yag晶体从溶液内取出,此时剥离下的nd:yag薄膜9随晶体块一同被捞出;
49.(6)利用pdms胶10将块状nd:yag晶体表面的薄膜黏在胶上,随后将pdms胶撕下,连
同nd:yag薄膜转移到sio2衬底11上,加热至80℃,保温10mins使pdms胶失去粘性,nd:yag薄膜落在sio2衬底上,成功得到3

4μm厚,面积1
×
104‑5×
105μm2的yb:yag薄膜,即完成基于离子束增强腐蚀nd:yag晶体薄膜的制备与转移。
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1