一种铂纳米线催化剂及其制备方法

1.本发明涉及铂纳米线催化剂技术领域，具体为一种铂纳米线催化剂及其制备方法。


背景技术：

2.质子交换膜燃料电池是一种燃料电池，在原理上相当于水电解的“逆”装置。其单电池由阳极、阴极和质子交换膜组成，阳极为氢燃料发生氧化的场所，阴极为氧化剂还原的场所，两极都含有加速电极电化学反应的催化剂，质子交换膜作为电解质。其中在使用质子交换膜燃料电池的过程中需使用到催化剂，但现有的催化剂通常采用炭黑作为导电载体，但利用导电炭黑载体制备的催化剂催化效果差，因此设计一种铂纳米线催化剂及其制备方法是很有必要的。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种铂纳米线催化剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铂纳米线催化剂，配方包括：介孔金属氧化物@氮化钛载体、乙二醇还原剂、n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液、氢氧化钠和氯铂酸，各组分的重量份数分别是：30
‑
50份的介孔金属氧化物@氮化钛载体、58
‑
65份的乙二醇还原剂、18
‑
35份的n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液、18
‑
20份的氢氧化钠和45
‑
55份的氯铂酸。
5.优选的，所述乙二醇还原剂的浓度为0.6
‑
1mol/l。
6.一种铂纳米线催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，选取；步骤二，混合；步骤三，煅烧；步骤四，浸泡；步骤五，称取；步骤六，搅拌；步骤七，分散；步骤八，干燥；步骤九，保温；步骤十，洗涤；
7.其中上述步骤一中，首先称取58
‑
65份的乙二醇还原剂、18
‑
35份的n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液、18
‑
20份的氢氧化钠和45
‑
55份的氯铂酸备用，然后称取一定量的球形导电氮化钛、三嵌段共聚物结构导向剂p123、钛金属氧化物前驱体和高价丙醇盐或其他醇盐前驱体备用；
8.其中上述步骤二中，将步骤一中称取的球形导电氮化钛、三嵌段共聚物结构导向剂p123、钛金属氧化物前驱体和掺杂高价金属盐前驱体依次放置在装有适量无水乙醇的表面皿中进行混合，并且在混合过程中控制适当的环境温度以及环境湿度，从而在表面皿中蒸发成膜得到半成品载体；
9.其中上述步骤三中，将步骤二中蒸发成膜得到的半成品载体在高温空气环境中煅烧4
‑
5h除模板；
10.其中上述步骤四中，将步骤三中煅烧除模板后的半成品载体在焙烧前，介孔载体进行浸盐处理，然后将处理后的半成品载体在高温空气温度环境下焙烧2
‑
3h即可，然后将焙烧后的半成品载体利用蒸馏水进行浸泡除盐即可得到成品介孔金属氧化物@氮化钛载
体，且高温空气的温度为400
‑
450℃；
11.其中上述步骤五中，称取步骤四中制备成型的30
‑
50份的介孔金属氧化物@氮化钛载体备用；
12.其中上述步骤六中，将步骤五中称取的介孔金属氧化物@氮化钛载体放置在容器中，并且在容器中倒入一定量的蒸馏水，随后利用磁力搅拌设备对容器中放入的蒸馏水和介孔金属氧化物@氮化钛载体进行搅拌混合，且搅拌混合时间为3
‑
4h，随后将搅拌后的蒸馏水和介孔金属氧化物@氮化钛载体放置在烘干房中进行烘干处理，待容器中的蒸馏水完全烘干后即可取出容器自然冷却至常温即可；
13.其中上述步骤七中，将步骤一中称取的乙二醇还原剂、n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液以及步骤六中烘干处理后的介孔金属氧化物@氮化钛载体一同放置容器中进行超声分散四小时得到混合溶液，然后将混合溶液以及步骤一中称取的氢氧化钠和氯铂酸放置在磁力搅拌容器中进行搅拌得到均匀溶液，且二次搅拌的时间为24h；
14.其中上述步骤八中，将步骤七中得到的均匀溶液转入聚四氟乙烯衬里高压反应釜中，在170℃下进行水热反应一定时间后将均匀溶液干燥成固体；
15.其中上述步骤九中，将步骤八中得到的固体放置在保温炉中进行保温处理，并且在保温的过程中填充保护器进行保护20
‑
30min，待保温时间完成后即可取出保温后的固体；
16.其中上述步骤十中，将步骤九中保温后的固体自然冷却至常温，然后将冷却至常温得到的固体利用乙醇进行洗涤即可得到铂纳米线催化剂。
17.优选的，所述步骤一中，三嵌段共聚物结构导向剂p123由三嵌段共聚物p123[聚(乙二醇)
‑
block
‑
聚(丙二醇)
‑
block
‑
聚(乙二醇)]为结构导向剂，采用乙醇溶解p123形成，四正丙醇钛作为钛金属氧化物前驱体。
[0018]
优选的，所述步骤二中，混合处理的过程中ph值维持在6.8
‑
7.2。
[0019]
优选的，所述步骤三中，高温空气的温度为350℃。
[0020]
优选的，所述步骤六中，蒸馏水和介孔金属氧化物@氮化钛载体的重量比为2∶1。
[0021]
优选的，所述步骤六中，烘干房内的温度为90
‑
100℃。
[0022]
优选的，所述步骤九中，保温温度为70
‑
100℃，同时保护器为氮气。
[0023]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该发明，通过利用介孔金属氧化物@氮化钛载体作为该催化剂的配方之一，改变了传统中的催化剂配方，有效的提高了该催化剂的导电效果，同时对介孔金属氧化物@氮化钛载体进行搅拌分散以及超声分散，同时在制备的过程中利用保护器对制备催化剂过程中的原料进行保护，不仅有效的对介孔金属氧化物@氮化钛载体进行分散，同时有利于对提高了制备的铂纳米线催化剂的质量。
附图说明
[0024]
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
[0025]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于
本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0026]
请参阅图1，本发明提供的一种实施例：
[0027]
实施例1：
[0028]
一种铂纳米线催化剂，配方包括：介孔金属氧化物@氮化钛载体、乙二醇还原剂、n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液、氢氧化钠和氯铂酸，各组分的重量份数分别是：30份的介孔金属氧化物@氮化钛载体、58份的乙二醇还原剂、18份的n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液、18份的氢氧化钠和45份的氯铂酸，且乙二醇还原剂的浓度为0.6
‑
1mol/l。
[0029]
一种铂纳米线催化剂的制备方法,包括以下步骤：步骤一，选取；步骤二，混合；步骤三，煅烧；步骤四，浸泡；步骤五，称取；步骤六，搅拌；步骤七，分散；步骤八，干燥；步骤九，保温；步骤十，洗涤；
[0030]
其中上述步骤一中，首先称取58份的乙二醇还原剂、18份的n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液、18份的氢氧化钠和45份的氯铂酸备用，然后称取一定量的球形导电氮化钛、三嵌段共聚物结构导向剂p123、钛金属氧化物前驱体和高价丙醇盐或其他醇盐前驱体备用，三嵌段共聚物结构导向剂p123由三嵌段共聚物p123[聚(乙二醇)
‑
block
‑
聚(丙二醇)
‑
block
‑
聚(乙二醇)]为结构导向剂，采用乙醇溶解p123形成，四正丙醇钛作为钛金属氧化物前驱体；
[0031]
其中上述步骤二中，将步骤一中称取的球形导电氮化钛、三嵌段共聚物结构导向剂p123、钛金属氧化物前驱体和掺杂高价金属盐前驱体依次放置在装有适量无水乙醇的表面皿中进行混合，并且在混合过程中控制适当的环境温度以及环境湿度，同时在混合处理的过程中ph值维持在6.8
‑
7.2，从而在表面皿中蒸发成膜得到半成品载体；
[0032]
其中上述步骤三中，将步骤二中蒸发成膜得到的半成品载体在高温空气环境中煅烧4
‑
5h除模板，且高温空气的温度为350℃；
[0033]
其中上述步骤四中，将步骤三中煅烧除模板后的半成品载体在焙烧前，介孔载体进行浸盐处理，然后将处理后的半成品载体在高温空气温度环境下焙烧2
‑
3h即可，然后将焙烧后的半成品载体利用蒸馏水进行浸泡除盐即可得到成品介孔金属氧化物@氮化钛载体，且高温空气的温度为400
‑
450℃；
[0034]
其中上述步骤五中，称取步骤四中制备成型的30份的介孔金属氧化物@氮化钛载体备用；
[0035]
其中上述步骤六中，将步骤五中称取的介孔金属氧化物@氮化钛载体放置在容器中，并且在容器中倒入一定量的蒸馏水，且蒸馏水和介孔金属氧化物@氮化钛载体的重量比为2∶1，随后利用磁力搅拌设备对容器中放入的蒸馏水和介孔金属氧化物@氮化钛载体进行搅拌混合，且搅拌混合时间为3
‑
4h，随后将搅拌后的蒸馏水和介孔金属氧化物@氮化钛载体放置在烘干房中进行烘干处理，且烘干房内的温度为90
‑
100℃，待容器中的蒸馏水完全烘干后即可取出容器自然冷却至常温即可；
[0036]
其中上述步骤七中，将步骤一中称取的乙二醇还原剂、n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液以及步骤六中烘干处理后的介孔金属氧化物@氮化钛载体一同放置容器中进行超声分散四小时得到混合溶液，然后将混合溶液以及步骤一中称取的氢氧化钠和氯铂酸放置在磁力搅拌容器中进行搅拌得到均匀溶液，且二次搅拌的时间为24h；
[0037]
其中上述步骤八中，将步骤七中得到的均匀溶液转入聚四氟乙烯衬里高压反应釜
中，在170℃下进行水热反应一定时间后将均匀溶液干燥成固体；
[0038]
其中上述步骤九中，将步骤八中得到的固体放置在保温炉中进行保温处理，并且在保温的过程中填充保护器进行保护20
‑
30min，待保温时间完成后即可取出保温后的固体，且保温温度为70
‑
100℃，同时保护器为氮气；
[0039]
其中上述步骤十中，将步骤九中保温后的固体自然冷却至常温，然后将冷却至常温得到的固体利用乙醇进行洗涤即可得到铂纳米线催化剂。
[0040]
实施例2：
[0041]
一种铂纳米线催化剂，配方包括：介孔金属氧化物@氮化钛载体、乙二醇还原剂、n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液、氢氧化钠和氯铂酸，各组分的重量份数分别是：50份的介孔金属氧化物@氮化钛载体、65份的乙二醇还原剂、35份的n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液、20份的氢氧化钠和55份的氯铂酸，且乙二醇还原剂的浓度为0.6
‑
1mol/l。
[0042]
一种铂纳米线催化剂的制备方法,包括以下步骤：步骤一，选取；步骤二，混合；步骤三，煅烧；步骤四，浸泡；步骤五，称取；步骤六，搅拌；步骤七，分散；步骤八，干燥；步骤九，保温；步骤十，洗涤；
[0043]
其中上述步骤一中，首先称取65份的乙二醇还原剂、35份的n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液、20份的氢氧化钠和55份的氯铂酸备用，然后称取一定量的球形导电氮化钛、三嵌段共聚物结构导向剂p123、钛金属氧化物前驱体和高价丙醇盐或其他醇盐前驱体备用，三嵌段共聚物结构导向剂p123由三嵌段共聚物p123[聚(乙二醇)
‑
block
‑
聚(丙二醇)
‑
block
‑
聚(乙二醇)]为结构导向剂，采用乙醇溶解p123形成，四正丙醇钛作为钛金属氧化物前驱体；
[0044]
其中上述步骤二中，将步骤一中称取的球形导电氮化钛、三嵌段共聚物结构导向剂p123、钛金属氧化物前驱体和掺杂高价金属盐前驱体依次放置在装有适量无水乙醇的表面皿中进行混合，并且在混合过程中控制适当的环境温度以及环境湿度，同时在混合处理的过程中ph值维持在6.8
‑
7.2，从而在表面皿中蒸发成膜得到半成品载体；
[0045]
其中上述步骤三中，将步骤二中蒸发成膜得到的半成品载体在高温空气环境中煅烧4
‑
5h除模板，且高温空气的温度为350℃；
[0046]
其中上述步骤四中，将步骤三中煅烧除模板后的半成品载体在焙烧前，介孔载体进行浸盐处理，然后将处理后的半成品载体在高温空气温度环境下焙烧2
‑
3h即可，然后将焙烧后的半成品载体利用蒸馏水进行浸泡除盐即可得到成品介孔金属氧化物@氮化钛载体，且高温空气的温度为400
‑
450℃；
[0047]
其中上述步骤五中，称取步骤四中制备成型的50份的介孔金属氧化物@氮化钛载体备用；
[0048]
其中上述步骤六中，将步骤五中称取的介孔金属氧化物@氮化钛载体放置在容器中，并且在容器中倒入一定量的蒸馏水，且蒸馏水和介孔金属氧化物@氮化钛载体的重量比为2∶1，随后利用磁力搅拌设备对容器中放入的蒸馏水和介孔金属氧化物@氮化钛载体进行搅拌混合，且搅拌混合时间为3
‑
4h，随后将搅拌后的蒸馏水和介孔金属氧化物@氮化钛载体放置在烘干房中进行烘干处理，且烘干房内的温度为90
‑
100℃，待容器中的蒸馏水完全烘干后即可取出容器自然冷却至常温即可；
[0049]
其中上述步骤七中，将步骤一中称取的乙二醇还原剂、n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液以及步骤六中烘干处理后的介孔金属氧化物@氮化钛载体一同放置容器中进行超声分散四小
时得到混合溶液，然后将混合溶液以及步骤一中称取的氢氧化钠和氯铂酸放置在磁力搅拌容器中进行搅拌得到均匀溶液，且二次搅拌的时间为24h；
[0050]
其中上述步骤八中，将步骤七中得到的均匀溶液转入聚四氟乙烯衬里高压反应釜中，在170℃下进行水热反应一定时间后将均匀溶液干燥成固体；
[0051]
其中上述步骤九中，将步骤八中得到的固体放置在保温炉中进行保温处理，并且在保温的过程中填充保护器进行保护20
‑
30min，待保温时间完成后即可取出保温后的固体，且保温温度为70
‑
100℃，同时保护器为氮气；
[0052]
其中上述步骤十中，将步骤九中保温后的固体自然冷却至常温，然后将冷却至常温得到的固体利用乙醇进行洗涤即可得到铂纳米线催化剂。
[0053]
实施例3：
[0054]
一种铂纳米线催化剂，配方包括：介孔金属氧化物@氮化钛载体、乙二醇还原剂、n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液、氢氧化钠和氯铂酸，各组分的重量份数分别是：40份的介孔金属氧化物@氮化钛载体、60份的乙二醇还原剂、30份的n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液、20份的氢氧化钠和50份的氯铂酸，且乙二醇还原剂的浓度为0.6
‑
1mol/l。
[0055]
一种铂纳米线催化剂的制备方法,包括以下步骤：步骤一，选取；步骤二，混合；步骤三，煅烧；步骤四，浸泡；步骤五，称取；步骤六，搅拌；步骤七，分散；步骤八，干燥；步骤九，保温；步骤十，洗涤；
[0056]
其中上述步骤一中，首先称取60份的乙二醇还原剂、30份的n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液、20份的氢氧化钠和50份的氯铂酸备用，然后称取一定量的球形导电氮化钛、三嵌段共聚物结构导向剂p123、钛金属氧化物前驱体和高价丙醇盐或其他醇盐前驱体备用，三嵌段共聚物结构导向剂p123由三嵌段共聚物p123[聚(乙二醇)
‑
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‑
聚(丙二醇)
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‑
聚(乙二醇)]为结构导向剂，采用乙醇溶解p123形成，四正丙醇钛作为钛金属氧化物前驱体；
[0057]
其中上述步骤二中，将步骤一中称取的球形导电氮化钛、三嵌段共聚物结构导向剂p123、钛金属氧化物前驱体和掺杂高价金属盐前驱体依次放置在装有适量无水乙醇的表面皿中进行混合，并且在混合过程中控制适当的环境温度以及环境湿度，同时在混合处理的过程中ph值维持在6.8
‑
7.2，从而在表面皿中蒸发成膜得到半成品载体；
[0058]
其中上述步骤三中，将步骤二中蒸发成膜得到的半成品载体在高温空气环境中煅烧4
‑
5h除模板，且高温空气的温度为350℃；
[0059]
其中上述步骤四中，将步骤三中煅烧除模板后的半成品载体在焙烧前，介孔载体进行浸盐处理，然后将处理后的半成品载体在高温空气温度环境下焙烧2
‑
3h即可，然后将焙烧后的半成品载体利用蒸馏水进行浸泡除盐即可得到成品介孔金属氧化物@氮化钛载体，且高温空气的温度为400
‑
450℃；
[0060]
其中上述步骤五中，称取步骤四中制备成型的40份的介孔金属氧化物@氮化钛载体备用；
[0061]
其中上述步骤六中，将步骤五中称取的介孔金属氧化物@氮化钛载体放置在容器中，并且在容器中倒入一定量的蒸馏水，且蒸馏水和介孔金属氧化物@氮化钛载体的重量比为2∶1，随后利用磁力搅拌设备对容器中放入的蒸馏水和介孔金属氧化物@氮化钛载体进行搅拌混合，且搅拌混合时间为3
‑
4h，随后将搅拌后的蒸馏水和介孔金属氧化物@氮化钛载体放置在烘干房中进行烘干处理，且烘干房内的温度为90
‑
100℃，待容器中的蒸馏水完全烘
干后即可取出容器自然冷却至常温即可；
[0062]
其中上述步骤七中，将步骤一中称取的乙二醇还原剂、n，n
‑
二甲基甲酰胺溶液以及步骤六中烘干处理后的介孔金属氧化物@氮化钛载体一同放置容器中进行超声分散四小时得到混合溶液，然后将混合溶液以及步骤一中称取的氢氧化钠和氯铂酸放置在磁力搅拌容器中进行搅拌得到均匀溶液，且二次搅拌的时间为24h；
[0063]
其中上述步骤八中，将步骤七中得到的均匀溶液转入聚四氟乙烯衬里高压反应釜中，在170℃下进行水热反应一定时间后将均匀溶液干燥成固体；
[0064]
其中上述步骤九中，将步骤八中得到的固体放置在保温炉中进行保温处理，并且在保温的过程中填充保护器进行保护20
‑
30min，待保温时间完成后即可取出保温后的固体，且保温温度为70
‑
100℃，同时保护器为氮气；
[0065]
其中上述步骤十中，将步骤九中保温后的固体自然冷却至常温，然后将冷却至常温得到的固体利用乙醇进行洗涤即可得到铂纳米线催化剂。
[0066]
将上述实施例所得铂纳米线催化剂分别进行检测，所得结果如下表：
[0067][0068][0069]
基于上述，本发明的优点在于，通过利用介孔金属氧化物@氮化钛载体作为制备铂纳米线催化剂的配方，改变了传统中利用炭黑作为催化剂的配方，有效的提高了该催化剂的导电效果，同时在制备铂纳米线催化剂的过程中，通过对介孔金属氧化物@氮化钛载体进行搅拌分散以及超声分散，并且在制备的过程中利用保护器对制备催化剂过程中的原料进行保护，不仅有效的对介孔金属氧化物@氮化钛载体进行分散，同时有利于对提高了制备的铂纳米线催化剂的质量。
[0070]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。