技术特征：
1.利用失效钒电解液制备硫化钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、取用一定量的失效钒电解液，测量失效钒电解液中全钒离子浓度，然后将全部失效钒电解液放入电解池正极进行电解，待钒电解液全部变为红棕色后停止电解；步骤二、取用硫化钠、硫化钾、硫化铵、单质硫、硫代乙酰胺或硫脲中至少一种加入电解液中，再加入甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或乙二醇中的至少一种，将溶液搅拌后得到前驱体溶液，将前驱体溶液转移到聚四氟乙烯反应釜内衬中，然后放入烘箱中加热；步骤三、加热完后取出反应釜，将加热生成的产物通过抽滤进行收集，再经过离心洗涤得到黑色粉末，将所得黑色粉末放入管式炉中并通入氩气，煅烧去除产物中残留的游离酸后得到二硫化钒、四硫化钒、三硫化二钒的至少一种。2.如权利要求1所述的利用失效钒电解液制备硫化钒的方法，其特征在于：所述步骤一中，采用电位滴定法测量失效钒电解液中全钒离子浓度。3.如权利要求1所述的利用失效钒电解液制备硫化钒的方法，其特征在于：所述步骤二中，根据v：s的摩尔比为1：2～2.5的比例取用硫化钠、硫化钾、硫化铵、单质硫、硫代乙酰胺或硫脲中至少一种。4.如权利要求1所述的利用失效钒电解液制备硫化钒的方法，其特征在于：所述步骤二中，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或乙二醇中至少一种的加入量为步骤一中所取用失效钒电解液体积的10～20％。5.如权利要求1所述的利用失效钒电解液制备硫化钒的方法，其特征在于：所述步骤二中，采用磁力搅拌30～60min，搅拌的转速为150～300r/min。6.如权利要求1所述的利用失效钒电解液制备硫化钒的方法，其特征在于：所述步骤二中，烘箱中的加热温度为160～200℃，加热时间为24～48h。7.如权利要求1所述的利用失效钒电解液制备硫化钒的方法，其特征在于：所述步骤三中，采用蒸馏水和乙醇交替进行离心洗涤，洗涤次数为4～8次。8.如权利要求1所述的利用失效钒电解液制备硫化钒的方法，其特征在于：所述步骤三中，管式炉的煅烧温度为300～550℃，煅烧时间为2～3h。
技术总结
本发明公开了一种利用失效钒电解液制备硫化钒的方法，本发明通过将失效钒电解液中的低价钒离子利用电解池正极氧化为五价钒，再添加矢量的硫源和还原剂，经过高温高压反应制备得到较高纯度的硫化钒纳米材料；本发明能够回收得到较多种类的不同硫化钒产物，能够为将来硫化钒纳米材料在诸如储能元件、电子陶瓷、半导体等领域的大规模应用提供原材料支撑，有效拓展了失效钒电解液的回收利用途径；本发明所采用的硫源和还原剂来源广泛、价格低廉、环保清洁，并且整体回收工艺简单，有利于实现大规模生产。模生产。
技术研发人员：冯俊恺 辛亚男 杨亚东 韩慧果
受保护的技术使用者：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司
技术研发日：2021.11.30
技术公布日：2022/3/4