一种磁控合成磁流体的合成方法

一种磁控合成磁流体的合成方法
一、技术领域
1.本发明涉及新材料领域，涉及一种磁控合成磁流体的合成方法，具体地说是一种利用外加匀强磁场合成四氧化三铁纳米粒子制备磁流体的方法。
二、

背景技术：

2.磁流体由于具有良好的磁性、流动性、导热能力、生物相容性、磁阻抗等特性，可以应用于磁流体泵，磁流体阀门，传热材料，精准送药等，在工业设计和生物医学领域中有着广泛的应用。目前磁流体的制备多数都是采用共沉淀法来合成四氧化三铁纳米粒子，再通过超声，搅拌等方式来使纳米粒子均匀分散在不同类型的基液中形成水基或油基磁流体等。但是传统的共沉淀法制备纳米粒子需要高温水浴条件，存在反应过程缓慢，纳米粒子粒径不均匀，制成的磁流体在外磁场中响应速度慢等问题，还有待进一步改进。通过外加磁场调控磁性纳米粒子的合成过程，可以优化上述制备工艺，改善磁性纳米粒子性能进而提高磁流体的性能。
3.磁流体一般通过两步法制备，首先通过共沉淀法等合成磁性纳米颗粒，再将磁性纳米颗粒均匀稳定的分散在基液中形成磁流体。公开号为cn110277235b的专利通过共沉淀法制备纳米粒子，以油酸为活化剂，煤油为基液制备四氧化三体磁流体。公开号为cn103273081a的专利以植酸钠作为模板在高温下用共沉淀法制备了四氧化三铁磁流体。公开号为cn101763930a的专利在较低的合成温度下用氮气保护二价铁盐,制备了磁流体。虽然共沉淀法可以实现四氧化三铁纳米粒子的合成，但一般需要在加热条件下，且合成的纳米粒子的粒径无法得到稳定的控制，合成磁流体存在能耗较高且稳定性较差的缺点。
4.为避免上述共沉淀法等制备磁流体方法的不足，本发明通过调控外磁场环境制备磁性纳米粒子进而制备磁流体的工艺方法。
三、

技术实现要素：

5.本发明通过调控外磁场环境制备磁性纳米粒子进而制备磁流体的工艺方法。
6.一种磁控合成磁流体的合成方法，包括如下步骤：
7.步骤1：将二价铁盐，三价铁盐，溶于去离子水中，充分搅拌，配置成二价铁和三价铁摩尔比在2-3之间的铁盐混合溶液。将铁盐混合溶液放置于匀强磁场中作用，用电动搅拌器高速(150-400rmp/min)搅拌并滴加碱液(c(oh-):0.5-5mol/l)滴加速度(2-8ml/min)调节铁盐混合溶液ph(9-11)直至不在产生黑色沉淀。持续电动搅拌(20-120min)来制备磁流体所需的四氧化三铁纳米粒子。将制备的四氧化三铁纳米粒子用去离子水洗至中性，并用手持磁铁进行固液分离。
8.步骤2：利用上述步骤制得的四氧化三铁纳米粒子，通过各种现有磁性纳米颗粒分散制备磁流体的技术即可制得磁流体。
9.优选地，所述二价铁盐包括：氯化亚铁，硫酸亚铁，硝酸亚铁等可溶性的二价铁盐。三价铁盐包括：氯化铁，硫酸铁，硝酸铁等可溶性的三价铁盐。
10.优选地，所述匀强磁场包括：永磁体产生，电磁铁产生，直流匀强磁场，交变匀强磁场等。磁场强度大小在50mt-400mt。
11.优选地，所述碱液包括：氨水，氢氧化钠溶液等碱液。
12.有益效果
13.与已有技术相比，本发明技术方法具有以下优势：
14.1、四氧化三铁纳米粒子的制备常温下即可完成，无需加热，工艺简单，能源消耗小，绿色环保。
15.2、四氧化三铁纳米粒子磁性比一般共沉淀法制备的四氧化三铁纳米粒子磁性更强。
16.3、四氧化三铁纳米粒子的粒径更加均匀，在基液中分散性好，不易发生团聚，磁流体稳定性更好。
17.4、四氧化三铁纳米粒子制备过程受外部匀强磁场的磁导向作用，合成的磁流体磁响应更加灵敏。
四、附图说明
18.下面结合附图对本发明进一步说明
19.图1为无磁场和外加匀强磁场调控条件下制备的四氧化三铁纳米粒子磁性的对比。
20.图2是外加匀强磁场调控条件下制备的四氧化三铁纳米粒子图。
21.图3是无磁场制备的四氧化三铁纳米粒子图。
22.图4是磁场调控合成的磁流体和无磁场合成的磁流体在外部磁化作用下，20分钟内电导率变化图。
23.图5是磁场调控合成的磁流体和无磁场合成的磁流体在外部磁化作用下，20分钟内粘度的变化图。
五、具体实施方式
24.下面结合附图和实施例对本发明进一步说明
25.实施例1：
26.1、磁控合成磁流体
27.(1)四氧化三铁纳米粒子的制备
28.称取氯化铁，四水合氯化亚铁(fe
3+
:fe
2+
＝2.5)加入去离子水充分溶解。将铁盐混合溶液置于匀强磁场中作用，滴加naoh维持溶液的ph在9-10，同时用搅拌器快速搅拌来制备四氧化三铁纳米粒子。将制备的四氧化三铁纳米粒子用去离子水洗至中性，并用手持磁铁进行固液分离。
29.(2)四氧化三铁磁流体制备
30.向分离后的四氧化三铁纳米粒子中加入去离子水，水浴加热，加入油酸和吐温80，同时用电动搅拌器快速搅拌至纳米粒子均匀分散在基液中，制得目标磁流体。
31.实施例2：
32.2.外加磁场后磁流体性质的变化
33.(1)将两种磁流体密封后长时间静置，磁场调控合成的磁流体相较于无磁场合成的磁流体具有更好的稳定性，长时间放置也不会发生团聚分层。
34.图1为无磁场和外加匀强磁场调控条件下制备的四氧化三铁纳米粒子磁性的对比。从图中可以看出，外加磁场调控制备的纳米粒子磁性比无磁场水制备的纳米粒子磁性更好。
35.图2是外加匀强磁场调控条件下制备的四氧化三铁纳米粒子，纳米粒子的粒径均匀，合成的磁流体稳定性好。
36.图3是无磁场制备的四氧化三铁纳米粒子，纳米粒子粒径不均匀，分散性差易发生团聚，降低了磁流体稳定性。
37.(2)磁场调控合成的磁流体的初始电导率高于无磁场合成的磁流体；对两种磁流体在300mt匀强磁场中磁化20分钟后，磁场调控合成的磁流体电导率，粘度的增长速率以及增长幅度均大于无磁场合成的磁流体。
38.结合图4、5，可以明显看出磁场调控合成磁流体的磁流体在外部磁化的作用下电导率，粘度的变化远大于无磁场合成的磁流体的变化。磁场调控合成的磁流体在磁化作用下，性质变化响应的更加灵敏。
39.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种磁控合成磁流体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将二价铁盐，三价铁盐，溶于去离子水中，充分搅拌，配置成二价铁和三价铁摩尔比在2-3之间的铁盐混合溶液；将铁盐混合溶液放置于匀强磁场中作用，用电动搅拌器高速搅拌并滴加碱液滴加速度调节铁盐混合溶液ph直至不在产生黑色沉淀；持续电动搅拌来制备磁流体所需的四氧化三铁纳米粒子；将制备的四氧化三铁纳米粒子用去离子水洗至中性，并用手持磁铁进行固液分离；步骤2：利用上述步骤制得的四氧化三铁纳米粒子，通过各种现有磁性纳米颗粒分散制备磁流体的技术即可制得磁流体。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述二价铁盐包括：氯化亚铁，硫酸亚铁，硝酸亚铁的可溶性的二价铁盐；三价铁盐包括：氯化铁，硫酸铁，硝酸铁的可溶性的三价铁盐。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述匀强磁场包括：永磁体产生，电磁铁产生，直流匀强磁场，交变匀强磁场；磁场强度大小在50mt-400mt。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述碱液包括：氨水，氢氧化钠溶液。5.根据权利要求1或4所述的合成方法，其特征在于：所述碱液的c(oh-)为0.5-5mol/l。6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述电动搅拌器高速搅拌采用150-400rmp/min的转速。7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述滴加碱液滴加速度为2-8ml/min。8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述调节铁盐混合溶液ph为ph值9-11。9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述持续电动搅拌采用20-120min的转速。

技术总结
本发明公布了一种磁控合成磁流体的合成方法，属于新材料领域。所述方法包括，四氧化三铁纳米粒子制备时在外部施加匀强磁场，通过调整磁场强度以及合成工艺可以在常温下合成四氧化三铁纳米粒子，并利用该纳米粒子合成了磁流体。本发明方法四氧化三铁纳米粒子的制备过程条件温和，能耗低，该纳米粒子制备出的磁流体磁性，稳定性高于普通磁流体，且电导率、粘度在磁场中变化的响应程度均高于普通磁流体，具有广泛的应用潜力。有广泛的应用潜力。有广泛的应用潜力。


技术研发人员：李建军 高明 戎鑫 金明滟 胡嘉琪 侯文静
受保护的技术使用者：安徽理工大学
技术研发日：2022.06.24
技术公布日：2022/10/17