一种导电粉、导电银浆及其制备方法和用途与流程

本发明属于电子材料，具体涉及一种导电粉、导电银浆及其制备方法和用途。

背景技术：

1、导电银浆为制造电子元器件金属电极，广泛应用于计算机与通信设备、集成电路与通信显示、太阳能电池、汽车制造以及各类消费电子产品等领域，导电银浆的成本占电子元件材料成本的30％～70％，其性能直接影响到电子元件的技术升级与成本下降。

2、常规热敏电阻是在瓷件表面先涂覆一层欧姆银浆烧结，但由于欧姆银浆与瓷件的结合强度低、易氧化、难焊接，所以还需要再涂覆一层可焊导电银浆，才能在实现欧姆接触的同时并具有良好的印刷性和焊接性。

3、导电银浆一般由导电相银、粘接相、有机载体(树脂+有机溶剂)组成，此导电银浆在印刷及烧结过程中有机物的挥发会造成环境污染并对人身体造成危害，并且有时候会出现有机物挥发完成之后，玻璃相尚未开始融化，导致导电线路从载体上脱落，从而导致电路报废。

技术实现思路

1、为了克服现有技术中所存在的问题，本发明的目的在于提供一种导电粉、导电银浆及其制备方法和用途。

2、为了实现上述目的以及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：

3、本发明的目的之一在于保护，一种导电粉，所述导电粉包括以下重量份的原料组分：

4、

5、在本技术的某些实施方式中，所述银粉的重量份可以为60～72份，也可以为69～78份，也可以为73～80份。在某个优选的实施方式中，为60份、70份、80份。

6、在本技术的某些实施方式中，所述玻璃粉的重量份可以为5～11份，也可以为8～13份，也可以为10～15份。在某个优选的实施方式中，为15份、10份、8份、5份。

7、在本技术的某些实施方式中，所述锡合金粉的重量份可以为5～11份，也可以为8～13份，也可以为10～15份。在某个优选的实施方式中，为5份。

8、在本技术的某些实施方式中，所述石墨粉的重量份可以为1～5份，也可以为4～8份，也可以为6～10份。在某个优选的实施方式中，为2份。

9、在本技术的某些实施方式中，所述还原性金属粉的重量份可以为5～9份，也可以为8～12份，也可以为11～15份。在某个优选的实施方式中，为3份、5份、7份、8份。

10、在本技术的某些实施方式中，所述硅酸盐水泥的重量份可以为5～12份，也可以为11～17份，也可以为13～20份。在某个优选的实施方式中，为5份。

11、在本技术的某些实施方式中，所述银粉选自片状银粉或球状银粉的一种或两种。

12、优选地，所述片状银粉的d50为2～10μm，振实密度为2.0～4.5g/cm3。本技术中片状银粉的粒径和振实密度的检测方法参考《gb/t1773-2008片状银粉》进行。

13、优选地，所述球状银粉的d50为0.2μm～3μm，振实密度为3.0～6.0g/cm3。

14、优选地，所述片状银粉和所述球状银粉的质量比为(55～75)：(5～8)。本发明的导电粉中片状银粉掺入一定的球状银粉，能保证可印刷性。

15、更优选地，所述片状银粉和所述球状银粉的质量比可以为(55～75)：(5～6.5)，也可以为(55～75)：(5.8～7.5)，也可以为(55～75)：(6.9～8)。在某个优选的实施方式中，为58.5:6.5、63:7、67.5:7.5、72:8.0。

16、在本技术的某些实施方式中，所述玻璃粉包含氧化铋、氧化硼、二氧化硅、氧化锌、氧化钴、氧化铜、氧化铝、氧化钛和氧化镁中的一种或多种。本发明中玻璃粉不仅能够降低导电银浆的烧结温度，起助熔的作用，而且还能增强银层与载体表面的附着力。

17、优选地，以玻璃粉总重量为基准，氧化铋的含量为35～68wt％、氧化硼的含量为8～36wt％、二氧化硅的含量为0.5～6.0wt％、氧化锌的含量为5.0～22.0wt％、氧化钴的含量为0.1～3.0wt％、氧化铜的含量为0～5.0wt％、氧化铝的含量为0～3.5wt％、氧化钛的含量为0.5～4.0wt％、氧化镁的含量为0～0.8wt％。

18、在本技术的某些实施方式中，所述玻璃粉的粒径为0.2～10μm，软化温度为400～600℃。

19、在本技术的某些实施方式中，所述锡合金粉的粒径为0.5～0.8μm，振实密度0.6～1.0g/cm3。本发明中锡合金粉能提高耐焊性，锡合金粉采用射频感应等离子体制备技术制备。

20、在本技术的某些实施方式中，所述锡合金粉为锡、银和铜的合金；以锡合金粉的总质量为基准计，锡的含量为95～97wt％，银的含量为2～4wt％，铜的含量为0.3～1wt％。

21、在本技术的某些实施方式中，所述石墨粉的粒径为0.6～0.8μm。

22、在本技术的某些实施方式中，所述还原性金属粉选自zn、al、sn、sb、in和cd中的一种或多种。本发明中还原性金属粉，能与表层氧结合，破坏氧化高阻层，从而使表面空间电荷层消失，获得理想的欧姆接触。

23、在本技术的某些实施方式中，所述硅酸盐水泥的硬度30～50。本发明中硅酸盐水泥起粘接作用，目的是增加银浆的粘度，使银浆印刷在基体上以后能够保持所需要的形状，同时对瓷件具有较好的粘接力，能牢固地附在瓷件表面。

24、本发明的目的之二在于提供，一种导电银浆，所述导电银浆包括上文所述的导电粉。

25、本发明的导电银浆能使电子元器件本体，如钛酸锶环形压敏电阻、ptc热敏电阻、氧化锌压敏电阻等，与电极之间接触电阻至最小甚至为零。

26、在本技术的某些实施方式中，以导电银浆的总质量为基准，所述导电粉的含量为70～85wt％。

27、在本技术的某些实施方式中，所述导电银浆还包括溶剂，所述溶剂选自水和乙醇中的一种或两种。

28、优选地，所述水和乙醇的质量比为(4～6)：1。较佳地，质量比可以为(4～5.2)：1，也可以为(4.9～5.8)：1，也可以为(5.3～6)：1。在某个优选的实施方式中为，为5：1。

29、在本技术的某些实施方式中，所述导电银浆还包括添加剂，所述添加剂包含改性剂、流平剂、触变剂、促进剂、防沉淀剂中的一种或多种。

30、优选地，以导电银浆的总质量为基准，所述添加剂的含量为2.5～5wt％。

31、更优选地，所述添加剂的含量可以为2.5～3.5wt％，也可以3.0～4.3wt％，也可以为4.2～5wt％。在某个优选的实施方式中，为3.6wt％。

32、优选地，以导电银浆的总质量为基准，所述改性剂的添加量为0.3～5wt％。

33、优选地，所述改性剂选自邻苯二甲酸二丁酯、氢化蓖麻油和三乙醇胺中的一种或多种。

34、更优选地，所述改性剂为邻苯二甲酸二丁酯。

35、优选地，以导电银浆的总质量为基准，所述流平剂的添加量为0.5～1wt％。

36、优选地，所述流平剂为丙烯酸甲酯。

37、优选地，以导电银浆的总质量为基准，所述触变剂的添加量为1.5～3wt％。

38、优选地，所述触变剂为二氧化硅。所述二氧化硅的粒径为5～50nm。

39、优选地，以导电银浆的总质量为基准，所述促进剂的添加量为0.1～1wt％。

40、优选地，所述促进剂选自钛酸四乙酯和甲基咪唑中的一种或两种。

41、更优选地，所述防沉淀剂为钛酸四乙酯。

42、优选地，以导电银浆的总质量为基准，所述防沉淀剂的添加量为0.1～1wt％。

43、优选地，所述防沉淀剂选自卵鳞脂和聚酰胺蜡中的一种或两种。

44、更优选地，所述防沉淀剂为聚酰胺蜡。

45、本发明的目的之三在于提供，如上文所述的导电银浆的制备方法，包括如下步骤：

46、导电粉、添加剂和溶剂混合，得到所述的导电银浆。

47、在本技术的某些实施方式中，所述导电粉和添加剂球磨，然后与溶剂混合。

48、优选地，所述球磨时间为48～120h。

49、优选地，所述料球比为1g：(1～3)g。在某个优选实施方式中，为1：2。

50、本发明的目的之四在于提供，如上文所述的导电粉或上文所述的导电银浆作为涂料在制备电阻中的用途。

51、在本技术的某些实施方式中，所述电阻包含热敏电阻和压敏电阻中的一种或多种。

52、本发明的目的之五在于提供，一种电阻，其涂刷有如上文所述的导电银浆。

53、本发明的目的之六在于提供，一种电阻的制备方法，包括如下步骤：

54、将上文所述导电银浆刷涂于基体上，烧结，获得所述电阻。

55、优选地，所述基体为经过烧结的基体。具体地，所述烧结的温度为480～560℃。

56、优选地，所述刷涂采用的方式为丝网印刷。

57、更优选地，所述丝网印刷的目数为200～350目。

58、更优选地，所述丝网印刷的厚度为15～25μm。

59、优选地，所述烧结的温度为480～560℃。

60、更优选地，所述烧结的温度可以为480～510℃，也可以5000～540℃，也可以为530～560℃。在某个优选的实施方式中，为510℃。

61、优选地，所述烧结的时间为10～60min。

62、优选地，所述烧结的时间可以为10～35min，也可以30～55min，也可以为40～60min。在某个优选的实施方式中，为30～60min。

63、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

64、1)本发明将传统欧姆银浆中的有机载体用无机粘接剂硅酸盐水泥替代，然后选用水和乙醇按特定比例混合作为溶剂，在印刷及烧结过程中能极大减少对环境污染和对人体的危害，并且由本发明的导电银浆获得的导电线路，不易从载体脱落，避免导电线路报废。

65、2)本发明中锡合金粉和石墨粉能代替部分银粉，石墨粉作为氧化保护材料；在烧结温度提高后，锡合金变成液体，在材料致密化过程中，锡合金粉以液态的形式快速填充粉体间隙，使得电极的致密化程度增大，焊接性能明显提高。

66、3)本发明的导电银浆性能优良，烧成温度480℃～560℃，且可焊性优，耐焊性优，储存性能稳定，平均附着力≥20n/mm2。

67、4)本发明的ptc电阻的制备方法，通过仅进行一次银浆刷涂和一次烧结工序，缩减ptc电阻生产工序，实现ptc电阻制作工艺改进。