一种钾掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法

1.本发明涉及钙钛矿薄膜技术领域，具体为一种钾掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法。


背景技术：

2.钙钛矿薄膜材料的结晶性能好坏对太阳能电池转换效率具有重要影响。传统制备钙钛矿薄膜材料主要采用溶液法进行，分为两种：两步法和一步法。两步法制备钙钛矿薄膜的主要过程是：首先将一定量的卤化铅(pbi2，pbcl2，pbbr2)溶解于n，n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中，并于70℃条件下进行搅拌至其完全溶解，将所得到的卤化铅溶液旋涂于目标衬底表面，并置于70℃条件下加热30分钟；待其温度降到室温后将其浸入溶有max(m：ch3，a：nh3，x：cl，br，i)的异丙醇溶液中20秒，随后用异丙醇清洗并置于70℃温度下加热30分钟。一步法制备钙钛矿的主要过程为：首先将卤化铅和max按1：3的比例混合后溶于dmf中，然后将其旋涂于目标衬底表面并于90℃条件下退火1小时即得到所需要的钙钛矿薄膜。
3.现有的钙钛矿薄膜的旋涂成膜方式，存在成膜不致密、薄膜的稳定性不高的缺点，为此，现提出了一种钾掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提供了一种钾掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，解决了上述背景技术中提出的问题。
5.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种钾掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，所述制备方法包括下述操作步骤：
6.s1、ito导电玻璃氧化铟锡的清洗：
7.将ito导电玻璃放到洗洁精的水中浸渍10分钟，然后用带橡胶手套的手反复揉搓导电面以去除表面的灰尘，之后分别用丙酮、去离子水、无水乙醇各超声清洗15分钟，最后放在干净的无水乙醇中浸泡备用；
8.s2、二维钙钛矿前驱体溶液的制备：
9.称量0.3583g的正丁基碘化胺,碘化铅1.6596g,碘甲胺0.1073g，将三者混合到2ml的带有搅拌子的样品瓶中，加入960μl的n,n-二甲基甲酰胺，40μl二甲基亚砜，然后放在磁力搅拌器上搅拌过夜备用，获得二维钙钛矿前驱体溶液；
10.s3、钾掺杂二维钙钛矿前驱体溶液的制备：
11.依次称量1.5mg、3mg、4.5mg、6mg和7.5mg的碘化钾，分别加入到二维钙钛矿前驱体溶液中，配制成掺杂摩尔比为4％、8％、12％、16％及20％的ki掺杂的钙钛矿溶液，然后放在磁力搅拌器上，以800rpm/min的转速常温搅拌过夜备用，获得钾掺杂二维钙钛矿溶液；
12.s4、ito玻璃的预处理：
13.将洗好的ito导电玻璃放到紫外臭氧清洗机中处理10分钟，除去表面的有机污染物，放到加热台上备用；
14.s5、钾掺杂二维钙钛矿溶液的旋涂：
15.钾掺杂二维钙钛矿溶液滴加至加热台上的ito导电玻璃上，之后将其放到通风厨的台式匀胶机上，然后取下ito导电玻璃，将其放到加热台上加热。
16.进一步的，所述s1步骤中，ito导电玻璃的尺寸为14.9mm
×
14.9mm。
17.进一步的，所述s1步骤中，ito导电玻璃的方阻≤15欧姆，膜层厚度135nm，透过率≥86％。
18.进一步的，所述s2步骤中，磁力搅拌器以800rpm/min的转速常温搅拌。
19.进一步的，所述s3步骤中，掺杂摩尔比为4％、8％、12％、16％及20％的ki掺杂的钙钛矿溶液是相对于bai的浓度。
20.进一步的，所述s4步骤中，加热台温度控制在70摄氏度。
21.进一步的，所述s5步骤中，台式匀胶机的旋涂转速为4600rpm/s，旋涂时间为18秒。
22.进一步的，所述s5步骤中，ito导电玻璃放到加热台上时，加热台温度为100摄氏度，加热时间为10分钟。
23.进一步的，所述s5步骤中，ito导电玻璃放到加热台上加热后，钙钛矿薄膜的颜色由黄色慢慢变为黑色。
24.本发明提供了一种钾掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，具备以下有益效果：
25.该钾掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，采用碘化钾掺杂二维钙钛矿的方法来改善薄膜的成膜质量和稳定性，通过k离子掺杂修饰，二维钙钛矿的成膜质量明显提高，致密性和均匀性均得到了提高，进而提升了薄膜的稳定性。
附图说明
26.图1为无掺杂的二维钙钛矿薄膜的sem图；
27.图2为本发明一种钾掺杂二维钙钛矿薄膜的碘化钾掺杂浓度为16％的钾掺杂二维钙钛矿薄膜的sem图。
具体实施方式
28.如图1-2所示，本发明提供一种技术方案：一种钾掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，制备方法包括下述操作步骤：
29.s1、ito导电玻璃氧化铟锡的清洗：
30.将ito导电玻璃放到洗洁精的水中浸渍10分钟，然后用带橡胶手套的手反复揉搓导电面以去除表面的灰尘，之后分别用丙酮、去离子水、无水乙醇各超声清洗15分钟，最后放在干净的无水乙醇中浸泡备用；
31.其中，ito导电玻璃的尺寸为14.9mm
×
14.9mm，ito导电玻璃的方阻≤15欧姆，膜层厚度135nm，透过率≥86％；
32.s2、二维钙钛矿前驱体溶液的制备：
33.称量0.3583g的正丁基碘化胺,碘化铅1.6596g,碘甲胺0.1073g，将三者混合到2ml的带有搅拌子的样品瓶中，加入960μl的n,n-二甲基甲酰胺，40μl二甲基亚砜，然后放在磁力搅拌器上搅拌过夜备用，获得二维钙钛矿前驱体溶液；
34.其中，磁力搅拌器以800rpm/min的转速常温搅拌；
35.s3、钾掺杂二维钙钛矿前驱体溶液的制备：
36.依次称量1.5mg、3mg、4.5mg、6mg和7.5mg的碘化钾，分别加入到二维钙钛矿前驱体溶液中，配制成掺杂摩尔比为4％、8％、12％、16％及20％的ki掺杂的钙钛矿溶液，然后放在磁力搅拌器上，以800rpm/min的转速常温搅拌过夜备用，获得钾掺杂二维钙钛矿溶液；
37.其中，掺杂摩尔比为4％、8％、12％、16％及20％的ki掺杂的钙钛矿溶液是相对于bai的浓度；
38.s4、ito玻璃的预处理：
39.将洗好的ito导电玻璃放到紫外臭氧清洗机中处理10分钟，除去表面的有机污染物，放到加热台上备用；
40.其中，加热台温度控制在70摄氏度；
41.s5、钾掺杂二维钙钛矿溶液的旋涂：
42.钾掺杂二维钙钛矿溶液滴加至加热台上的ito导电玻璃上，之后将其放到通风厨的台式匀胶机上，然后取下ito导电玻璃，将其放到加热台上加热；
43.其中，台式匀胶机的旋涂转速为4600rpm/s，旋涂时间为18秒，ito导电玻璃放到加热台上时，加热台温度为100摄氏度，加热时间为10分钟，ito导电玻璃放到加热台上加热后，钙钛矿薄膜的颜色由黄色慢慢变为黑色。
44.综上，该钾掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，使用时，首先将ito导电玻璃放到洗洁精的水中浸渍10分钟，然后用带橡胶手套的手反复揉搓导电面以去除表面的灰尘，之后分别用丙酮、去离子水、无水乙醇各超声清洗15分钟，最后放在干净的无水乙醇中浸泡备用；
45.然后称量0.3583g的正丁基碘化胺,碘化铅1.6596g,碘甲胺0.1073g，将三者混合到2ml的带有搅拌子的样品瓶中，加入960μl的n,n-二甲基甲酰胺，40μl二甲基亚砜，然后放在磁力搅拌器上以800rpm/min的转速常温搅拌过夜备用，获得二维钙钛矿前驱体溶液；
46.随后依次称量1.5mg、3mg、4.5mg、6mg和7.5mg的碘化钾，分别加入到二维钙钛矿前驱体溶液中，配制成掺杂摩尔比为4％、8％、12％、16％及20％(相对于bai的浓度)的ki(碘化钾)掺杂的钙钛矿溶液，然后放在磁力搅拌器上，以800rpm/min的转速常温搅拌过夜备用，获得钾掺杂二维钙钛矿溶液；
47.之后将洗好的ito导电玻璃放到紫外臭氧清洗机中处理10分钟，除去表面的有机污染物，放到70摄氏度的加热台上备用；
48.接着钾掺杂二维钙钛矿溶液滴加至加热台上的ito导电玻璃上，之后将其放到通风厨的台式匀胶机上，旋涂转速为4600rpm/s，旋涂时间为18秒，然后取下ito导电玻璃将其放到100℃的加热台上加热10分钟，钙钛矿薄膜的颜色由黄色慢慢变为黑色。
49.将通过上述操作获得的钾掺杂二维钙钛矿薄膜与无掺杂的二维钙钛矿薄膜做sem图的比对，无掺杂的二维钙钛矿薄膜的sem图为说明书附图中的图1，而钾掺杂二维钙钛矿薄膜的sem图为说明书附图中的图2，图1与图2可以明显看出差别，其中图2是碘化钾掺杂浓度为16％的钾掺杂二维钙钛矿薄膜的sem图，图2相较于图1，图2所代表的钾掺杂二维钙钛矿薄膜成膜质量明显提高，致密性和均匀性均得到了提高。