连续高效干法制备大容量PP复合电池隔膜的工艺的制作方法

本发明涉及电池隔膜加工，具体涉及连续高效干法制备大容量pp复合电池隔膜的工艺。

背景技术：

1、电池隔膜是指在电池正极和负极之间一层隔膜材料，是电池中非常关键的部分，对电池安全性和成本有直接影响，其主要作用是：隔离正、负极并使电池内的电子不能自由穿过，让电解液中的离子在正负极之间自由通过。电池隔膜通常由聚乙烯或者聚丙烯制备而成。

2、现有技术中为避免电池隔膜上出现针眼和凝胶，通常会将三层子隔膜复合在一起，以提高复合隔膜的机械性能，但是现有的三层复合电池隔膜通常由三层共挤吹膜机挤出之后，经过热压、拉伸后得到隔膜成品，三个子隔膜之间通过热压黏合在一起，但是三个子隔膜的粘接面之间只是通过简单的熔融交联在一起，缺少支撑骨架支撑，在对复合隔膜进行拉伸时，复合隔膜各部位受到的拉伸力不同，导致复合隔膜上孔隙分布不均匀，使得复合隔膜的电导率有待提升，并且现有的pp复合电池隔膜其厚度只有10-14μm，由于缺少骨架支撑，复合隔膜的拉伸强度与穿刺强度有待进一步提升。

3、针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供发明一种连续高效干法制备大容量pp复合电池隔膜的工艺，用于解决现有技术由多层复合的pp复合电池隔膜，其子隔膜之间通过热熔粘连在一起，复合隔膜在拉伸过程产生的孔隙在复合电池隔膜上分布不均匀和复合电池隔膜的拉伸强度与穿刺强度有待进一步提高的技术问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、连续高效干法制备大容量pp复合电池隔膜的工艺，包括以下操作步骤：

4、s1、按重量份称取丙烯酸丁酯20-30份、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷20-30份、甲苯60-90份和引发剂0.5-0.7份，加入三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至85-95℃，搅拌反应2-5h，经过反应后处理，得到改性交联剂；

5、改性交联剂的合成反应原理如下：

6、

7、s2、按重量份称取高密度聚乙烯20-40份、改性交联剂1-2份、白炭黑2-4份、成核剂0.1-0.2份、抗氧剂0.2-0.4份和分散剂0.1-0.2份，加入到烧杯中搅拌30-50min，烧杯温度升高至135-145℃，搅拌20-30min，加入到双螺杆挤出机中挤出成条，经水冷槽冷却后牵引切粒，得到改性pe颗粒；

8、s3、按重量份称取高密度聚丙烯20-40份、改性交联剂1-2份、白炭黑2-4份、成核剂0.1-0.2份、抗氧剂0.2-0.4份和分散剂0.1-0.2份，加入到烧杯中搅拌30-50min，烧杯温度升高至135-145℃，搅拌20-30min，加入到双螺杆挤出机中挤出成条，经水冷槽冷却后牵引切粒，得到改性pp颗粒；

9、s4、将改性pp颗粒与改性pe颗粒加入到三层共挤吹膜机上，经三层共挤吹膜机挤出，得到pp/pe/pp三层复合的复合隔膜初品；

10、s5、按照设计要求对复合隔膜初品进行剪裁，经热处理后，得到复合隔膜粗品；

11、s6、对复合隔膜粗品进行拉伸，得到复合隔膜成品。

12、进一步的，所述s1步骤中的引发剂为偶氮二异丁腈，反应后处理步骤为：反应完成之后，三口烧瓶温度升高至90-100℃、真空度为-0.1mpa，减压蒸馏至无液体流出，三口烧瓶降低至室温，得到改性交联剂。

13、进一步的，所述s2步骤中：成核剂由单环羧酸盐、三元羧酸盐、环己酰胺中一种或多种组成，抗氧剂为抗氧剂tnp、抗氧剂tpp其中一种，分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙中一种或多种组成。

14、进一步的，所述s3步骤中：成核剂由单环羧酸盐、三元羧酸盐、环己酰胺中一种或多种组成，抗氧剂为抗氧剂tnp、抗氧剂tpp其中一种，分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙中一种或多种组成。

15、进一步的，所述s2与s3步骤中双螺杆挤出机的主机转速为300r/min。

16、进一步的，所述s2与s3步骤中切粒机的转速为400r/min。

17、进一步的，所述s5步骤中热处理操作为：将剪裁好的复合隔膜初品铺放在两个加热板之间，复合隔膜初品的外部被一侧金属薄膜覆盖，两个加热板合起，两个加热板同时通电加热，温度升高至135-145℃，保温10-20min，两个加热板打开，将复合隔膜粗品取出，降低至室温，将包裹在复合隔膜粗品外部的金属薄膜去除，得到复合隔膜粗品。

18、进一步的，所述s6步骤中拉伸的具体操作步骤包括：将复合隔膜粗品加热至120-130℃，对复合隔膜粗品进行横向拉伸和纵向拉伸，将复合隔膜粗品拉伸至设计尺寸大小，得到复合隔膜成品。

19、本发明具备下述有益效果：

20、1、本发明中的pp复合电池隔膜通过聚乙烯、聚丙烯、改性交联剂、白炭黑制备而成，改性交联剂与白炭黑反应，改性交联剂与白炭黑通过硅氧硅键连接在一起，构建成立体网状骨架，并且改性交联剂与聚乙烯、聚丙烯相似相容，从而将三个子隔膜有机地连接在一起，进而使得pp复合电池隔膜形成一个稳定的整体，进而有效地提升了pp复合电池隔膜的拉伸强度和穿刺强度。

21、2、本发明中的pp复合电池隔膜中由改性交联剂与白炭黑构建成的立体网状结构，将pp复合电池隔膜形成一个稳定的整体，在对复合隔膜进行拉伸时，复合隔膜的各部位能够受力均匀，避免复合隔膜在被拉伸过程中产生的孔隙不均匀，并防止复合隔膜在拉伸时产生断裂，使得复合隔膜拉伸时在复合隔膜上产生均匀的孔隙，从而有效地提高了复合隔膜的离子电导率和吸液率，进而有效地提高了电池的容量。

22、3、本发明中的pp复合电池隔膜在制备时，通过合成的改性交联剂对聚乙烯和聚丙烯进行改性，然后通过挤出机挤出，得到复合隔膜，有效的简化了复合隔膜的生产工艺，提高了pp复合电池隔膜的生产效率。

技术特征：

1.连续高效干法制备大容量pp复合电池隔膜的工艺，其特征在于，包括以下操作步骤：

2.根据权利要求1所述的连续高效干法制备大容量pp复合电池隔膜的工艺，其特征在于，所述s1步骤中的引发剂为偶氮二异丁腈，反应后处理步骤为：反应完成之后，三口烧瓶温度升高至90-100℃、真空度为-0.1mpa，减压蒸馏至无液体流出，三口烧瓶降低至室温，得到改性交联剂。

3.根据权利要求1所述的连续高效干法制备大容量pp复合电池隔膜的工艺，其特征在于，所述s2步骤中：成核剂由单环羧酸盐、三元羧酸盐、环己酰胺中一种或多种组成，抗氧剂为抗氧剂tnp、抗氧剂tpp其中一种，分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙中一种或多种组成。

4.根据权利要求1所述的连续高效干法制备大容量pp复合电池隔膜的工艺，其特征在于，所述s3步骤中：成核剂由单环羧酸盐、三元羧酸盐、环己酰胺中一种或多种组成，抗氧剂为抗氧剂tnp、抗氧剂tpp其中一种，分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙中一种或多种组成。

5.根据权利要求1所述的连续高效干法制备大容量pp复合电池隔膜的工艺，其特征在于，所述s2与s3步骤中双螺杆挤出机的主机转速为300r/min。

6.根据权利要求1所述的连续高效干法制备大容量pp复合电池隔膜的工艺，其特征在于，所述s2与s3步骤中切粒机的转速为400r/min。

7.根据权利要求1所述的连续高效干法制备大容量pp复合电池隔膜的工艺，其特征在于，所述s5步骤中热处理操作为：将剪裁好的复合隔膜初品铺放在两个加热板之间，复合隔膜初品的外部被一侧金属薄膜覆盖，两个加热板合起，两个加热板同时通电加热，温度升高至135-145℃，保温10-20min，两个加热板打开，将复合隔膜粗品取出，降低至室温，将包裹在复合隔膜粗品外部的金属薄膜去除，得到复合隔膜粗品。

8.根据权利要求1所述的连续高效干法制备大容量pp复合电池隔膜的工艺，其特征在于，所述s6步骤中拉伸的具体操作步骤包括：将复合隔膜粗品加热至120-130℃，对复合隔膜粗品进行横向拉伸和纵向拉伸，将复合隔膜粗品拉伸至设计尺寸大小，得到复合隔膜成品。

技术总结
本发明公开了连续高效干法制备大容量PP复合电池隔膜的工艺，属于电池隔膜加工技术领域。本发明用于解决现有技术PP复合电池隔膜在拉伸过程产生的孔隙在复合电池隔膜上分布不均匀和复合电池隔膜的拉伸强度与穿刺强度有待进一步提高的技术问题，包括以下操作步骤：按重量份称取丙烯酸丁酯20‑30份、3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷20‑30份、甲苯60‑90份和引发剂0.5‑0.7份，加入三口烧瓶中搅拌。本发明不仅有效地简化了PP复合电池隔膜的生产工艺，提升了生产效率，还能够在PP复合电池隔膜上构建网状支撑骨架，提升了其拉伸强度和穿刺强度，并使得PP复合电池隔膜上的孔隙分布较为均匀，提高了其离子电导率。

技术研发人员：吴磊,胡伟,李汪洋,刘鹏举,陈爱政,徐凤锦,丁磊,刘梦茹
受保护的技术使用者：界首市天鸿新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13