用于高温高湿环境固体电解质钽电容器及制备方法与流程

1.本发明属于钽电容器域技术领域，尤其涉及一种用于高温高湿环境固体电解质钽电容器及制备方法。


背景技术：

2.钽电容器因其体积小、容量高、寿命长、滤波效果好，广泛应用于通讯、航天等领域。但随着一些领域的装备使用条件环境的提高，在高温高湿的环境下，依旧能保持钽电容器的优良电气性能，是钽电容器制造厂商需要突破的技术难点。
3.目前使用的钽电容为半密封封装结构，封装材料是环氧树脂，这种环氧树脂在普通的使用环境中，是具有一定的防湿气进入作用的，但在高温高湿的环境中长期使用，会使得环氧树脂发生降解或损坏，从而使得部分湿气进入钽电容器的内部，由于钽电容器的湿敏等级为3级，易受环境中的湿气影响。当有湿气进入钽电容器的内部时，湿气会附着在介质层上的薄弱点，并形成导电通路，大大降低了介质层的绝缘性能，在加电使用过程中，会表现为钽电容器的电气性能下降，严重时会发生爆炸或燃烧。
4.因此，适用于高温高湿环境并保持优良电气性能的钽电容器是目前迫切需要的一种钽电容器。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种用于高温高湿环境固体电解质钽电容器及制备方法，增加了防潮层，能解决高温高湿环境下钽电容器的应用范围，可以保持钽电容器优良电气性能。
6.本发明提供的技术方案如下：
7.一种用于高温高湿环境固体电解质钽电容器，包括钽阳极1以及依次包覆于钽阳极1外的介质层2、固体电解质层3、石墨银浆层4与环氧外壳7；所述的介质层2、固体电解质层3或石墨银浆层4的一层、两层或三层外包覆防潮层5。
8.所述的防潮层5材料包括聚丙烯酸酯、聚氨酯与聚乙烯基硅氧烷的一种或几种多种任意比例混合。
9.所述的防潮层5厚度0.0001mm～0.01mm。
10.一种用于高温高湿环境固体电解质钽电容器的制备方法，包括：钽阳极1的制备；钽阳极1外包覆介质层2；介质层2外包覆固体电解质层3；固体电解质层3外包覆石墨银浆层4；石墨银浆层4外包覆环氧外壳7；所述的介质层2、固体电解质层3或石墨银浆层4的一层、两层或三层外还包覆防潮层5；
11.包覆防潮层5包括通过溅射、浸渍或沉积的包覆工艺的一种或几种组合进行包覆。
12.所述的沉积包覆工艺包括真空镀膜，镀膜时间30s～5min，真空度1.0～5.0pa，热处理温度100℃～200℃，生成防潮层5，防潮层5厚度0.0001mm～0.01mm。
13.所述的防潮层5材料包括聚丙烯酸酯、聚氨酯与聚乙烯基硅氧烷的一种或几种多
种任意比例混合。
14.由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的一种用于高温高湿环境固体电解质钽电容器及制备方法，增加了防潮层，可以完全隔绝外部环境中的水汽入侵，大幅度降低了钽电容器在高温高湿工作环境中使用的失效率，提高了可靠性。能解决高温高湿环境下钽电容器的应用范围，可以保持钽电容器优良电气性能。
附图说明
15.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
16.图1为本发明实施例一的用于高温高湿环境固体电解质钽电容器的结构示意图；
17.图2为本发明实施例二的用于高温高湿环境固体电解质钽电容器及制备方法的流程示意图。
具体实施方式
18.下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
19.首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
20.术语“和/或”是表示两者任一或两者同时均可实现，例如，x和/或y表示既包括“x”或“y”的情况也包括“x和y”的三种情况。
21.术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某技术特征要素(如原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等)，应被解释为不仅包括明确列出的某技术特征要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它技术特征要素。
22.术语“由
……
组成”表示排除任何未明确列出的技术特征要素。若将该术语用于权利要求中，则该术语将使权利要求成为封闭式，使其不包含除明确列出的技术特征要素以外的技术特征要素，但与其相关的常规杂质除外。如果该术语只是出现在权利要求的某子句中，那么其仅限定在该子句中明确列出的要素，其他子句中所记载的要素并不被排除在整体权利要求之外。
23.术语“质量份”是表示多个组分之间的质量比例关系，例如：如果描述了x组分为x质量份、y组分为y质量份，那么表示x组分与y组分的质量比为x:y；1质量份可表示任意的质量，例如：1质量份可以表示为1kg也可表示3.1415926kg等。所有组分的质量份之和并不一定是100份，可以大于100份、小于100份或等于100份。除另有说明外，本文中所述的份、比例和百分比均按质量计。
24.除另有明确的规定或限定外，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广
义理解，例如：可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本文中的具体含义。
25.当浓度、温度、压力、尺寸或者其它参数以数值范围形式表示时，该数值范围应被理解为具体公开了该数值范围内任何上限值、下限值、优选值的配对所形成的所有范围，而不论该范围是否被明确记载；例如，如果记载了数值范围“2～8”时，那么该数值范围应被解释为包括“2～7”、“2～6”、“5～7”、“3～4和6～7”、“3～5和7”、“2和5～7”等范围。除另有说明外，本文中记载的数值范围既包括其端值也包括在该数值范围内的所有整数和分数。
26.术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化描述，而不是明示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本文的限制。
27.下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述。
28.实施例一
29.如图1所示，一种用于高温高湿环境固体电解质钽电容器，包括钽阳极1以及依次包覆于钽阳极1外的介质层2、固体电解质层3、石墨银浆层4与环氧外壳7；当然，钽阳极1还连接阳极引线6，石墨银浆层4连接阴极引线8。介质层2、固体电解质层3、石墨银浆层4与环氧外壳7的材料与制备适用公知技术与现有技术的任何技术方案，不再赘述，也可以以参考实施例二的方式，均是本专利的保护范围。
30.本例中，所述的介质层2、固体电解质层3或石墨银浆层4的一层、两层或三层外包覆防潮层5。也就是，可以是介质层2、固体电解质层3或石墨银浆层4的三层中选择其中一个外面覆防潮层5；也可以是介质层2、固体电解质层3或石墨银浆层4的三层中选择其中两个外面覆防潮层5；还可以是介质层2、固体电解质层3或石墨银浆层4的三层中均外面覆防潮层5。
31.这里的，所述的防潮层5材料包括聚丙烯酸酯、聚氨酯与聚乙烯基硅氧烷的一种或几种多种任意比例混合。所述的防潮层5厚度0.0001mm～0.01mm。
32.实施例二
33.参考图1与2所示，一种用于高温高湿环境固体电解质钽电容器的制备方法，包括：钽阳极1的制备；钽阳极1外包覆介质层2；介质层2外包覆固体电解质层3；固体电解质层3外包覆石墨银浆层4；石墨银浆层4外包覆环氧外壳7。
34.上述的工艺过程属于公知的技术方案，具体的，本例可以是：
35.钽阳极1的制备工艺过程包括采用比容在5000μf*v/g～100000μf*v/g的钽粉，参数在5.0g/cm3～8.0g/cm3之间，取合适的压制密度制成钽块，其钽块以升温速率区间为20℃/min～100℃/min，温度区间在1500℃～1800℃烧结成一定机械强度的钽阳极块，作为块状的钽阳极1。
36.钽阳极1外包覆介质层2的工艺过程包括：钽阳极1在含酸(磷酸或硝酸)的阳极氧化溶液中，溶液质量比在0.01wt％～1wt％，加电形成一定厚度的介质层2。
37.介质层2外包覆固体电解质层3的工艺过程包括：介质层2外通过浸渍5～10次硝酸锰溶液，热分解温度230℃～250℃生成二氧化锰阴极层，也就是固体电解质层3。
38.固体电解质层3外包覆石墨银浆层4的工艺过程包括：固体电解质层3设有石墨、银的阴极引出涂层，也就是石墨银浆层4；
39.石墨银浆层4外包覆环氧外壳7的工艺过程包括：以模压的方式，在石墨银浆层4外覆盖一层环氧树脂外壳，也就是环氧外壳7。
40.另外，钽阳极1连接还连接阳极引线6，石墨银浆层4连接阴极引线8。阳极引线6与阴极引线8形成一个引线框架，具有阴阳极层的钽芯子以导电银膏粘接的方式，装配在引线框架内。
41.本例的所述的介质层2、固体电解质层3或石墨银浆层4的一层、两层或三层外还包覆防潮层5；也就是，可以是介质层2、固体电解质层3或石墨银浆层4的三层中选择其中一个外面覆防潮层5；也可以是介质层2、固体电解质层3或石墨银浆层4的三层中选择其中两个外面覆防潮层5；还可以是介质层2、固体电解质层3或石墨银浆层4的三层中均外面覆防潮层5。
42.包覆防潮层5包括通过溅射、浸渍或沉积的包覆工艺的一种或几种组合进行包覆。
43.具体的，本例中，所述的沉积包覆工艺包括真空镀膜，镀膜时间30s～5min，真空度1.0～5.0pa，热处理温度100℃～200℃，生成防潮层5，防潮层5厚度0.0001mm～0.01mm。所述的镀膜材料也就是防潮层5材料包括聚丙烯酸酯、聚氨酯与聚乙烯基硅氧烷的一种或几种多种任意比例混合。
44.实施例三
45.本实施例提供一种用于高温高湿环境固体电解质钽电容器的制备方法，用于高温高湿环境固体电解质钽电容器示例规格为50v 10uf，该电容器的结构如图1所示，其制造方法参考图2，步骤如下：
46.(1)钽阳极1的制备，使用比容为10000uf.v/g的钽粉，按照尺寸为4.5
×
3.50
×
3.30mm，密度7.5g/cm3的设计压制成带有钽丝引出线的阳极坯块，将压制成型的阳极坯块在1750℃的温度的条件下进行高温真空烧结30min，并在烧结后出炉时进行钝化处理，保证烧结后坯块上钽丝的折丝次数不小于4次，保证钽块和钽丝的氧化在可以接受的程度内；钽块为多孔体的钽阳极1，而钽丝为与钽阳极1连接的阳极引线6。
47.(2)钽阳极1外包覆介质层2，将烧结后的钽阳极1点焊到不锈钢条上，将其放入装有温度为85℃，电阻率在800～1500ω
·
cm的磷酸乙二醇电解液(电解液中的磷酸浓度按体积比为0.1％，乙二醇浓度按体积比为50％)的形成槽内，按照形成电压180v，电流密度40ma/g，进行介质层2的电化学形成；形成介质层2。
48.(3)介质层2外包覆固体电解质层3采用不同浓度硝酸锰溶液热分解的方法，使钽阳极1外包覆的介质层2表面生成二氧化锰mno2固体电解质层3(即钽电容的阴极)。主要过程为：将包覆介质层2的使钽阳极1浸渍到硝酸锰溶液，然后在温度250℃下，湿度5％rh-13％rh的条件下进行热分解，重复以上过程10次到12次，最终在介质层2上形成一定厚度的二氧化锰阴极，也就是固体电解质层3；固体电解质层3一般厚度在0.1mm到0.3mm。
49.(4)固体电解质层3外包覆石墨银浆层4，将包覆完介质层2与固体电解质层3的钽阳极1，也就是形成mno2阴极后的钽阳极1浸渍进经过水解的偶联剂溶液，浸渍时间为
10min-2h(浸渍过程不能没顶，以确保溶剂能够进入钽多孔体内)，然后，在125℃条件下烘干10min；
50.再将钽块依次浸渍到油性石墨溶液、银浆溶液中，浸渍后按照160℃/30min进行烘干，最终形成一层石墨层和银浆层，也就是石墨银浆层4，该石墨银浆层4主要作用为阴极引线8的引出。
51.(5)石墨银浆层4外包覆防潮层5，将包覆完介质层2、固体电解质层3与石墨银浆层4的钽阳极1以100℃/30min进行热处理，将热处理后的钽体和防潮材料放入真空度在2.8pa的真空镀膜炉内，保持30s，生成包裹整个钽芯子的防潮层。
52.防潮材料采用聚丙烯酸酯、聚氨酯与聚乙烯基硅氧烷的一种或几种多种任意比例混合。
53.(6)环氧外壳7封装，使用高分子导电银膏将覆盖防潮层5的钽体连接至引线框架上。装配后的体以模压方式，在体外封装环氧树脂层，形成环氧外壳7。成品的外形尺寸7.3mm
×
4.3mm
×
4.1mm，再通过打印、切边、老化筛选等形成一个完整的成品。
54.将成品放入85℃/85％rh的环境中，测试放入前后的电性能参数，分别在500h、1000h、1500h时测试电性能参数，其电性能参数结果没有变化。
55.本发明的高温高湿环境固体电解质钽电容器的电路连接与现有钽电容器相同，与现有钽电容器不同的是：该高温高湿环境固体电解质钽电容器内部设置防潮层，防潮层覆盖住整个钽芯子，完全隔离了外部水汽的侵入，避免由于水汽导致钽电容器的电气性能下降，并且在85℃/85rh％的高温高湿环境下，依旧保持优良的电气性能，解决了钽电容器易受水汽影响造成的短路现象，延长了电容器的使用寿命，大幅度提高了可靠性。
56.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。