阀金属氧化用电解液以及介质氧化膜的制造方法与流程

本申请涉及电容器领域，具体而言，涉及一种阀金属氧化用电解液以及介质氧化膜的制造方法。

背景技术：

1、随着集成电路规模的不断扩大，需要电解电容器不断适应各种高压应用环境。

2、高压电解电容器普遍存在漏电流大，当受到高电压大电流冲击时，很容易失效，甚至会发生短路、自燃或爆炸，导致制得的高压电解电容器的可靠性较低。

技术实现思路

1、本申请提供了一种阀金属氧化用电解液以及介质氧化膜的制造方法，其能够缓解高压电解电容器漏电流大导致可靠性较低的问题。

2、本申请的实施例是这样实现的：

3、在第一方面，本申请示例提供了一种阀金属氧化用电解液，其包括：有机酸、无机酸和溶剂，溶剂由水和多元醇组成；其中，按质量百分比计，有机酸0.01％-10％，无机酸0.1％-15％，多元醇40％-75％，水24％-50％；电解液在35℃-90℃时其电导率范围为500μs/cm-5ms/cm，形成电压范围为250v-400v，形成电流的电流密度设定范围为30ma/g-300ma/g。

4、本申请提供的阀金属氧化用电解液中，利用水和多元醇的混合溶剂作为电解液溶剂，有利于增强修复介质氧化膜的能力，利用科学配比的有机酸和无机酸的共同作用，采用特定的形成电流和形成电压，可有效提高介质氧化膜的形成质量，降低漏电流，提高制得的高压电解电容器的可靠性。

5、在一些可选地实施例中，多元醇包括乙二醇、聚乙二醇、甘油、双甘油及丙二醇中的至少一种。

6、可选地，无机酸包括硝酸、硫酸及磷酸中的至少一种。

7、可选地，有机酸包括羧酸类和磺酸类中的至少一种。

8、在第二方面，本申请示例提供了一种介质氧化膜的制造方法，其包括：

9、将阀金属作为阳极浸没于本申请第一方面提供的电解液中，以形成电流对阳极施加外加电压并升压至形成电压并恒压阳极氧化处理第一预设时间，获得第一产物；将第一产物清洗后在含氧气氛下热处理，获得第二产物；将第二产物作为阳极浸没于恒压阳极氧化处理完成后的电解液中进行补形成处理，获得具有介质氧化膜的阀金属。

10、本申请提供的介质氧化膜的制造方法，其利用制备方法的改进、本申请第一方面提供的电解液以及二者之间的配合，可有效提高介质氧化膜的形成质量，降低介质氧化膜的晶化点数量，从而降低漏电流，提高制得的高压电解电容器的可靠性。

11、在一些可选地实施例中，第一预设时间为45min-500min。

12、在一些可选地实施例中，外加电压升压至形成电压时所需时间为10min-90min。

13、在一些可选地实施例中，补形成处理包括：将第二产物浸没于电解液中，对阳极外加补形成电压并恒压处理第二预设时间；其中，补形成电压为形成电压的0.9-1倍，第二预设时间为第一预设时间的0.5-1.5倍。

14、在一些可选地实施例中，补形成电压与形成电压相同，和/或，第二预设时间与第一预设时间相同。

15、在一些可选地实施例中，热处理的温度为300℃-400℃，热处理的时间为3min-30min。

16、在一些可选地实施例中，电解液的温度为35℃-90℃。

17、可选地，阀金属包括钽、铌、钛或铝。

18、可选地，介质氧化膜的晶化点数量≤2000个/mm2。其中，此处的介质氧化膜是指在补形成处理完成后的介质氧化膜。

技术特征：

1.一种阀金属氧化用电解液，其特征在于，包括：有机酸、无机酸和溶剂，所述溶剂由水和多元醇组成；

2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述多元醇包括乙二醇、聚乙二醇、甘油、双甘油及丙二醇中的至少一种；

3.一种介质氧化膜的制造方法，其特征在于，包括：

4.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于，所述第一预设时间为45min-500min。

5.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于，外加电压升压至所述形成电压时所需时间为10min-90min。

6.根据权利要求3-5任意一项所述的制造方法，其特征在于，所述补形成处理包括：将所述第二产物浸没于所述电解液中，对所述阳极外加补形成电压并恒压处理第二预设时间；

7.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于，所述补形成电压与所述形成电压相同，和/或，所述第二预设时间与所述第一预设时间相同。

8.根据权利要求3-5任意一项所述的制造方法，其特征在于，所述热处理的温度为300℃-400℃，所述热处理的时间为3min-30min。

9.根据权利要求3-5任意一项所述的制造方法，其特征在于，所述电解液的温度为35℃-90℃。

10.根据权利要求3-5任意一项所述的制造方法，其特征在于，所述阀金属包括钽、铌、钛或铝；

技术总结
一种阀金属氧化用电解液以及介质氧化膜的制造方法，属于电容器领域。阀金属氧化用电解液包括：有机酸、无机酸和溶剂，溶剂由水和多元醇组成；其中，按质量百分比计，有机酸0.01％‑10％，无机酸0.1％‑15％，多元醇40％‑75％，水24％‑50％；电解液在35℃‑90℃时其电导率范围为500μS/cm‑5mS/cm，形成电压范围为250V‑400V，形成电流的电流密度设定范围为30mA/g‑300mA/g，基于上述电解液及形成参数设定进行介质氧化膜的形成，可有效提高介质氧化膜的形成质量，降低漏电流，提高制得的高压电解电容器的可靠性。

技术研发人员：张云燕,王观宇,潘齐凤,荣达福,龙敏
受保护的技术使用者：中国振华（集团）新云电子元器件有限责任公司（国营第四三二六厂）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15