一种快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法

本发明涉及磁性材料，尤其涉及一种快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法。

背景技术：

1、sm2fe17n3(钐铁氮磁粉)永磁材料具有优异的内禀磁性能，其饱和磁化强度为1.54t，与nd2fe14b材料相当，磁晶各向异性场高达21t，是nd2fe14b的三倍，居里温度为476℃，远高于nd2fe14b的312℃。因此，从1990年sm2fe17n3化合物被发现以来，研究人员便一直致力于钐铁氮磁粉和磁体的开发工作。其中北京大学应用磁学中心率先成功研制了钐铁氮各向异性磁粉生产线，并实现了产品供应市场。

2、sm2fe17n3材料在600℃左右会热分解，无法像钕铁硼一样利用液相烧结制备磁体。因此制备高性能粉体是制备钐铁氮磁铁的必要步骤。通过氮化反应制备的钐铁氮粗粉虽然具有高的饱和磁化强度，但由于其颗尺寸粒较大，矫顽力普遍较低(远低于8koe)。为获得理论最大磁能积，钐铁氮磁粉的矫顽力至少要大于8koe，通常矫顽力在11-13koe时钐铁氮磁粉可以获得较高的磁能积。sm2fe17n3材料的矫顽力机制以形核机制为主，颗粒尺寸直接影响磁粉的外禀性能，因此需要将钐铁氮颗粒精细破碎成1-3μm的细粉，才能获得所需的矫顽力。在工业生产中，通常需要长时间的球磨才能将钐铁氮颗粒充分破碎，例如中国专利cn116052972a公开了一种高性能钐铁氮永磁材料及其制备方法，其将钐铁氮合金粉体在氮气保护下于真空球磨罐中进行8-20h球磨，获得钐铁氮合金细粉；又例如中国专利cn113299474a公开了一种稀土-铁-氮磁性材料及其制备方法，其需要在惰性气体保护下，以特定的球料比砂磨24h获得精细粉。由于钐元素化学性质活泼，sm2fe17n3在球磨过程中易氧化生成sm2o3和软磁性的fe，继而破坏磁性能。为了抑制这一氧化反应，球磨过程中通常都需要利用有机溶剂或真空器皿来隔绝空气。同时，球磨过程中产生的局部高温会造成sm2fe17n3分解，产生smn和fe，继而破坏磁性能。为了抑制这一分解反应，需要在球磨过程中额外添加散热步骤。这些都使得通过传统球磨方法制备钐铁氮磁粉存在工艺流程繁琐，产品性能不稳定，生产耗时长的问题。如何提高生产效率，制备高矫顽力钐铁氮磁粉，是目前所要解决的技术问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的是提供一种快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法，本发明的方法采用液氮磁吸式破碎，快速制备高矫顽力钐铁氮细粉，极大地提高了钐铁氮磁粉的生产效率，同时提高了钐铁氮磁粉的产品质量稳定性。

2、为了实现上述目的，本发明快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法，包括以下步骤：

3、(1)将钐铁氮粗粉、研磨管、软磁研磨棒放置在惰性气体环境中，充分干燥、隔绝氧气；

4、(2)在步骤(1)所述惰性气体环境下，将钐铁氮粗粉和软磁研磨棒放入研磨管中，将研磨管密封，所述钐铁氮粗粉与软磁研磨棒的质量比在1：5-1：50；

5、(3)在交流电磁驱动式的低温破碎设备的腔体内灌注液氮，将研磨管放入液氮中，浸没在液氮中静置降温；

6、(4)在低温破碎设备的交流磁场的吸引作用下，软磁研磨棒以一定频率往复冲击研磨，振动频率在1～20hz进行循环破碎操作；

7、(5)将研磨管从液氮中取出，转移入惰性气体环境中，升温到接近室温将磁粉从研磨管中取出，获得高矫顽力钐铁氮细粉。

8、优选的，步骤(1)中所述钐铁氮粗粉粒径范围为40-80μm，矫顽力范围为0.5-1.5koe。

9、优选的，步骤(1)中所述惰性气体为氩气或氮气中的任意一种，水氧含量在100ppm以下。

10、优选的，步骤(1)中所述的研磨管为圆柱形，所述研磨管的上下冲头由软磁性的金属制成，管壁为无磁性材料；所述软磁性的金属为无铬钢；所述无磁性材料为聚碳酸酯。

11、优选的，步骤(1)中所述的研磨棒为圆柱形，由软磁性的金属制成；所述软磁性的金属为无铬钢。

12、优选的，步骤(3)中所述静置时间为3～5min，之后补充因降温蒸发损失的液氮。

13、优选的，步骤(4)中所述循环破碎操作的具体方法是：在所述震动频率下，按照研磨1min，然后静置5s降温的步骤进行循环破碎操作，所述循环次数为1～10次。

14、优选的，步骤(5)中所述惰性气体为氩气或氮气中的任意一种。

15、本发明提供了一种快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

16、(1)本发明利用液氮温度下金属的脆性增加的特点，使粉末更易破碎；同时钐铁氮磁粉在液氮温度下仍保有的强磁性，创造性的利用软磁研磨棒具有磁吸的特点，将磁粉富集在软磁研磨棒两端，进一步提高研磨效率，将研磨时间从几小时降低到几分钟，极大地提高了高性能钐铁氮磁粉的生产效率。

17、(2)本发明研磨产生的热量被液氮环境快速地吸收，抑制了研磨过程中sm2fel7n3的热分解，并且无需额外散热步骤。液氮环境下，氧气会变成液体，水汽会变成固体，难以渗入研磨管中，起到了进一步隔绝水氧的作用，同时低温下化学反应速率降低，sm2fel7n3细粉与残余氧气的氧化反应会被抑制，磁粉的磁性得到了更好的保护。本发明提高了高性能钐铁氮磁粉的生产效率与产品质量稳定性。

18、(3)本发明所使用的主要消耗原料为液氮，原料价格低廉，同时所交流电磁驱动式液氮破碎设备的生产技术相对成熟，经过简单改进后，本发明将能应用到工业大规模生产中。

19、(4)本发明的破碎过程中，操作步骤简单，未采用任何有机溶剂或者球磨球，无需对制得的钐铁氮磁粉进行清洗或过筛，简化了生产步骤。

技术特征：

1.一种快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法，其特征在于，步骤(1)中所述钐铁氮粗粉粒径范围为40-80μm，矫顽力范围为0.5-1.5koe。

3.根据权利要求1所述的快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法，其特征在于，步骤(1)中所述惰性气体为氩气或氮气中的任意一种，水氧含量在100ppm以下。

4.根据权利要求1所述的快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的研磨管为圆柱形，所述研磨管的上下冲头由软磁性的金属制成，管壁为无磁性材料；所述软磁性的金属为无铬钢；所述无磁性材料为聚碳酸酯。

5.根据权利要求1所述的快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的研磨棒为圆柱形，由软磁性的金属制成；所述软磁性的金属为无铬钢。

6.根据权利要求1所述的快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法，其特征在于，步骤(3)中所述静置时间为3～5min，之后补充因降温蒸发损失的液氮。

7.根据权利要求1所述的快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法，其特征在于，步骤(4)中所述循环破碎操作的具体方法是：在所述震动频率下，按照研磨1min，然后静置5s降温的步骤进行循环破碎操作，所述循环次数为1～10次。

8.根据权利要求1所述的快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法，其特征在于，步骤(5)中所述惰性气体为氩气或氮气中的任意一种。

技术总结
本发明提供了一种快速制备高矫顽力钐铁氮磁粉的方法，属于磁性材料技术领域。本发明的方法首先在惰性气体环境中，将钐铁氮粗粉和软磁研磨棒放入研磨管，然后在交流电磁驱动式的低温破碎设备的交流磁场的吸引作用下，软磁研磨棒以一定频率往复冲击研磨，获得高矫顽力钐铁氮细粉。本发明采用液氮磁吸式破碎，快速制备高矫顽力钐铁氮细粉，极大地提高了钐铁氮磁粉的生产效率，同时提高了钐铁氮磁粉的产品质量稳定性。

技术研发人员：杨金波,梁栋,韩景智,徐庆,杨文云,千辉东,刘向阳,陈亮
受保护的技术使用者：北京大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15