一种梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料及其制备方法与流程

本发明涉及稀土永磁材料，特别涉及一种梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料及其制备方法。

背景技术：

1、钕铁硼(nd-fe-b)是第三代稀土永磁材料的代表，因其出色的物理性质被广泛应用于医疗器械、智能机器人、电子设备以及工业电机等各领域。近年来，在高端电机领域发展的推动下，市场对nd-fe-b磁体提出了更高的永磁性能需求。nd-fe-b在电机中的应用温度能够达到180-200℃，而在如此高温下，nd-fe-b磁体会出现不可逆的热退磁现象，这成为了nd-fe-b磁体在高温环境下应用的一大难题。通过在nd2fe14b基体中添加重稀土元素dy、tb来提高各向异性场ha，从而强化其室温矫顽力hc，是最为有效的抵抗磁体热退磁的方式。但是，由于dy/tb原子与fe原子的磁矩是反铁磁性耦合，重稀土元素的添加会降低磁体的剩磁mr和磁能积(bh)max。此外，重稀土元素地壳储量稀少、价格昂贵，过分使用会导致磁体价格成分提高。

2、根据钕铁硼永磁的矫顽力机制，在其反磁化过程中，反向磁畴优先在磁体表面区域的晶粒表层处形核，而提高晶粒表面的各向异性场ha可以阻碍反磁化畴形核和传播，从而强化磁体的矫顽力。目前，被行业内广泛使用的晶界扩散技术就是利用这一原理，其通过热处理使涂敷在磁体表面的含有重稀土元素dy、tb的扩散源渗透到磁体内部。在热处理过程中，dy、tb会沿熔融态晶界向磁体内部扩散，在优化晶界相特性和分布的同时，会在主相晶粒外层形成具有更高各向异性场ha的(dy/tb,nd)2fe14b壳层，从而增大了反磁化畴形核难度，强化磁体矫顽力hc。但是，受限于重稀土元素的扩散深度，对于尺寸较厚的磁体，晶界扩散对矫顽力的提升效果非常有限。目前，在工业生产中，晶界扩散技术只适用于厚度小6mm的磁体，急需开发新工艺突破磁体厚度限制，在较厚的nd-fe-b磁体中实现高矫顽力。

3、中国专利cn108269668b提供了一种低成本提高烧结钕铁硼矫顽力的方法，其通过在钕铁硼磁粉中混粉添加重稀土粉末来强化主相晶粒内禀磁性能，从而达到提高磁体矫顽力的作用，该方法不受磁体厚度限制。然而，混粉添加后，重稀土粉末均匀分布于整个磁体中，并不是合理分布于磁体表层的反磁化“薄弱”位置，导致重稀土利用率极低。中国专利cn115036088a提供了一种层状复合结构钕铁硼永磁体及其制备方法，其通过高性能和低性能钕铁硼磁粉的交替布粉方式，制备出微米晶的层状复合钕铁硼烧结磁体，也可以突破磁体厚度限制而大幅度提高矫顽力。但是，该发明提供的钕铁硼磁粉交替逐层铺粉方法实际效果和混粉一样，高性能的钕铁硼磁粉均匀分布于整个磁体，并没有得到合理、最大化利用。因此，在突破磁体厚度限制的同时，如何通过构建合理组织结构、优化昂贵重稀土元素分布，最大化利用钕铁硼磁体中的重稀土元素是目前有待解决的问题。

技术实现思路

1、本发明解决了相关技术中的问题，提出一种梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料及其制备方法，通过合理布局磁粉的梯度分布，将含重稀土磁粉梯度分布于磁体表层的反磁化“薄弱”位置，最大化地利用重稀土元素；与常规混粉方式和多层交替布粉方式相比，在使用相等质量重稀土的条件下，能更大幅度地提高磁体矫顽力。

2、为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料及其制备方法，在磁体压型过程中的布料环节，将含重稀土元素和不含重稀土元素的钕铁硼磁粉分层布料于模具中，中部为不含重稀土元素的钕铁硼磁粉，两侧为含重稀土元素的钕铁硼磁粉，然后在真空环境下通过轴向压力进行热压烧结致密化得到热压致密化磁体，再通过镦粗变形得到具有梯度结构的钕铁硼磁体。

3、作为优选方案，所述钕铁硼磁粉为纳米晶的快淬钕铁硼磁粉，由平均晶粒尺寸为10-50nm的纳米晶构成，并且主相晶粒为等轴晶。

4、作为优选方案，所述重稀土元素是dy和tb中的至少一种，按质量分数计，含重稀土元素的钕铁硼磁粉中，重稀土含量占总稀土含量的范围为大于0且小于等于20％。

5、作为优选方案，磁体分层布料总层数为3～7层，且层数为奇数。

6、作为优选方案，磁体的中部为1层不含重稀土的钕铁硼磁粉，布料层高度占总层高的50％～80％；磁体上部和下部是关于中部的对称结构，上部和下部分别包含1～3层含重稀土的钕铁硼磁粉，上部和下部的总布料层高度分别占总层高的10％至25％。

7、作为优选方案，磁体上部和下部布粉多层含重稀土的钕铁硼磁粉时，磁粉层重稀土含量从中部向表层依次递减。

8、作为优选方案，磁体上部和下部布粉多层含重稀土的钕铁硼磁粉时，磁粉层高度从中部向表层依次递减。

9、作为优选方案，镦粗变形后磁体的高度为热压致密化磁体高度的20～30％，即变形量为70～80％。

10、作为优选方案，热压烧结的温度为700℃，压力为200mpa，时间为30min；镦粗的温度为700℃。

11、本发明的另一方面，还公开了一种由上述制备方法制备而成的梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料。

12、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

13、(1)克服了现有晶界扩散技术受限于钕铁硼磁体厚度，可以在任意厚度的钕铁硼磁体中实现矫顽力提升；通过调节含重稀土磁粉的成分和布料高度，可实现对磁体厚度和矫顽力提升的精准调控。

14、(2)通过合理布局磁粉的梯度分布，将含重稀土磁粉梯度分布于磁体表层的反磁化“薄弱”位置，最大化地利用重稀土元素；与常规混粉方式和多层交替布粉方式相比，在使用相等质量重稀土的条件下，能更大幅度地提高磁体矫顽力。

15、(3)与现有的基于晶界扩散技术提升钕铁硼磁体矫顽力方法相比，本发明不需要进行二次热处理，只需在常规粉末冶金工艺的基础上通过合理布粉实现磁体矫顽力提升，工艺效率高、成本低，适用于现有生产技术升级。

技术特征：

1.一种梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在磁体压型过程中的布料环节，将含重稀土元素和不含重稀土元素的钕铁硼磁粉分层布料于模具中，中部为不含重稀土元素的钕铁硼磁粉，两侧为含重稀土元素的钕铁硼磁粉，然后在真空环境下通过轴向压力进行热压烧结致密化得到热压致密化磁体，再通过镦粗变形得到具有梯度结构的钕铁硼磁体。

2.根据权利要求1所述的梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述钕铁硼磁粉为纳米晶的快淬钕铁硼磁粉，由平均晶粒尺寸为10-50nm的纳米晶构成，并且主相晶粒为等轴晶。

3.根据权利要求1所述的梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述重稀土元素是dy和tb中的至少一种，按质量分数计，含重稀土元素的钕铁硼磁粉中，重稀土含量占总稀土含量的范围为大于0且小于等于20％。

4.根据权利要求1所述的梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：磁体分层布料总层数为3～7层，且层数为奇数。

5.根据权利要求4所述的梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：磁体的中部为1层不含重稀土的钕铁硼磁粉，布料层高度占总层高的50％～80％，磁体上部和下部是关于中部的对称结构，上部和下部分别包含1～3层含重稀土的钕铁硼磁粉，上部和下部的总布料层高度分别占总层高的10％至25％。

6.根据权利要求5所述的梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：磁体上部和下部布粉多层含重稀土的钕铁硼磁粉时，磁粉层重稀土含量从中部向表层依次递减。

7.根据权利要求5所述的梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：磁体上部和下部布粉多层含重稀土的钕铁硼磁粉时，磁粉层高度从中部向表层依次递减。

8.根据权利要求1所述的梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：镦粗变形后磁体的高度为热压致密化磁体高度的20～30％，即变形量为70～80％。

9.根据权利要求1所述的梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：热压烧结的温度为700℃，压力为200mpa，时间为30min；镦粗的温度为700℃。

10.一种梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料，其特征在于：由权利要求1～9任一所述的制备方法制备而成。

技术总结
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，特别涉及一种梯度结构的高矫顽力钕铁硼永磁材料及其制备方法，在磁体压型过程中的布料环节，将含重稀土元素和不含重稀土元素的钕铁硼磁粉分层布料于模具中，中部为不含重稀土元素的钕铁硼磁粉，两侧为含重稀土元素的钕铁硼磁粉，然后在真空环境下通过轴向压力进行热压烧结致密化得到热压致密化磁体，再通过镦粗变形得到具有梯度结构的钕铁硼磁体。本发明通过合理布局磁粉的梯度分布，将含重稀土磁粉梯度分布于磁体表层的反磁化“薄弱”位置，最大化地利用重稀土元素；与常规混粉方式和多层交替布粉方式相比，在使用相等质量重稀土的条件下，能更大幅度地提高磁体矫顽力。

技术研发人员：周庆,卢其云,廖雪峰,唐永利,胡贤君
受保护的技术使用者：广东晟源永磁材料有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/16