一种α相CsPbI3薄膜及其制备方法与流程

本申请涉及钙钛矿薄膜领域，主要涉及一种α相cspbi3薄膜及其制备方法。

背景技术：

1、cspbi3具有无机性质、低温合成和合适带隙等特点，是较为理想的高性能光伏材料。cspbi3材料具有立方相（α-cspbi3相）、四方相（β-cspbi3相）、正交相（δ-cspbi3相）这三种常见相，其中立方相的光学带隙最小，电子传输能力最好。然而，在常温下制备cspbi3大多生成为黄色的δ-cspbi3相，即使后期通过退火工艺生成黑色的α-cspbi3相，也难以在常温空气条件下稳定存在，易于由黑色的α-cspbi3相转变为黄色的δ-cspbi3相。α-cspbi3相在无辅助的自然结晶过程中存在大的成核能垒并且相变较为缓慢，导致其光伏的可扩展生产仍然具有挑战性。

2、因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

1、鉴于上述现有技术的不足，本申请的目的在于提供一种α相cspbi3薄膜及其制备方法，旨在解决现有常温下制备的cspbi3薄膜难以保持黑色α-cspbi3相的问题。

2、本申请的技术方案如下：

3、第一方面，本申请提供一种α相cspbi3薄膜的制备方法，其中，包括以下步骤：

4、（1）将csi和pbi2溶解于溶剂中，得到cspbi3前驱体溶液；

5、（2）将所述cspbi3前驱体溶液旋涂于基底表面上，经过第一次静置，再在所述基底上滴加二苯基次膦酰氯溶液，再经过第二次静置直至所述基底表面颜色从黄转黑，旋转基底；

6、（3）对所述基底进行退火处理，在所述基底上得到所述α相cspbi3薄膜。

7、本申请的α相cspbi3薄膜的制备方法操作便利，成本低，成膜性好，条件容易达成，便于工厂规模化生产。通过该方法制得的α相cspbi3薄膜结晶性好，表面致密平整，相稳定性高，对光伏材料的可拓展生产有重要意义。

8、进一步地，所述基底为玻璃、石英片、硅片或二氧化硅片中的一种；

9、所述基底经过预处理，所述预处理包括以下步骤：

10、对所述基底分别依次用洗洁精、去离子水、异丙醇和乙醇超声清洗5-40分钟，用氮气吹干；

11、再用氧等离子体清洗机清洗5-30分钟。

12、进一步地，步骤（1）中，所述cspbi3前驱体溶液中cspbi3的浓度为0.5mol/l-5mol/l；

13、所述溶剂为dmf溶液、dmso溶液或是两者的混合溶液。

14、进一步地，步骤（1）中，所述cspbi3前驱体溶液包括戊酸铯，所述戊酸铯的浓度为所述cspbi3浓度的5%~20%。

15、进一步地，步骤（2）中，所述cspbi3前驱体溶液的旋涂量为10-30ul/cm2，旋涂速度为3000-6000rpm，旋涂时间为20-60s。

16、进一步地，步骤（2）中，所述第一次静置的时间为1-10min，所述第二次静置的时间为1-20min。

17、进一步地，步骤（2）中，所述二苯基次膦酰氯溶液通过在1ml氯苯中滴加0.5-10ul的二苯基次膦酰氯配制，所述二苯基次膦酰氯溶液在基底上的滴加量为50-400ul。

18、进一步地，步骤（2）中，所述基底的旋转速度为3000-6000rpm，旋转时间为20-60s。

19、进一步地，步骤（3）中，所述退火处理的温度为30-80℃，时间为2-20min。

20、第二方面，本申请还提供一种α相cspbi3薄膜，其中，通过如第一方面所述的α相cspbi3薄膜的制备方法制备得到。

21、有益效果：本申请提供的α相cspbi3薄膜的制备方法操作便利，条件易达成，成本较低，能够在常温下从黄色的δ相cspbi3薄膜转变为α相cspbi3薄膜，通过该制备方法制得的α相cspbi3薄膜具有结晶性好，表面致密平整，相稳定性高和成膜性好等特点，便于工厂规模化生产。

技术特征：

1.一种α相cspbi3薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的α相cspbi3薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底为玻璃、石英片、硅片或二氧化硅片中的一种；

3.根据权利要求1所述的α相cspbi3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述cspbi3前驱体溶液中cspbi3的浓度为0.5mol/l-5mol/l；

4.根据权利要求3所述的α相cspbi3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述cspbi3前驱体溶液包括戊酸铯，所述戊酸铯的浓度为所述cspbi3浓度的5%~20%。

5.根据权利要求1所述的α相cspbi3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述cspbi3前驱体溶液的旋涂量为10-30ul/cm2，旋涂速度为3000-6000rpm，旋涂时间为20-60s。

6.根据权利要求1所述的α相cspbi3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述第一次静置的时间为1-10min，所述第二次静置的时间为1-20min。

7.根据权利要求1所述的α相cspbi3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述二苯基次膦酰氯溶液通过在1ml氯苯中滴加0.5-10ul的二苯基次膦酰氯配制，所述二苯基次膦酰氯溶液在基底上的滴加量为50-400ul。

8.根据权利要求1所述的α相cspbi3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述基底的旋转速度为3000-6000rpm，旋转时间为20-60s。

9.根据权利要求1所述的α相cspbi3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述退火处理的温度为30-80℃，时间为2-20min。

10.一种α相cspbi3薄膜，其特征在于，通过如权利要求1-9任一项所述的α相cspbi3薄膜的制备方法制备得到。

技术总结
本申请涉及钙钛矿薄膜领域，主要涉及一种α相CsPbI<subgt;3</subgt;薄膜及其制备方法。其中，包括以下步骤：（1）将CsI和PbI<subgt;2</subgt;溶解于溶剂中，得到CsPbI<subgt;3</subgt;前驱体溶液；（2）将CsPbI<subgt;3</subgt;前驱体溶液旋涂于基底表面上，经过第一次静置，再在所述基底上滴加二苯基次膦酰氯溶液，再经过第二次静置直至基底表面颜色从黄转黑，旋转基底；（3）对基底进行退火处理，在基底上得到所述α相CsPbI<subgt;3</subgt;薄膜。本申请的α相CsPbI<subgt;3</subgt;薄膜的制备方法操作便利，成本低，成膜性好，条件容易达成，便于工厂规模化生产。通过该方法制得的α相CsPbI<subgt;3</subgt;薄膜结晶性好，表面致密平整，相稳定性高，对光伏材料的可拓展生产有重要意义。

技术研发人员：李欣怡,毕海,张钰,董美秋,郭扬武,于紫薇,王魁,杨兴龙
受保护的技术使用者：季华实验室
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17