专利名称：单晶硅生产设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种按照切克劳斯基法生产大直径单晶硅的设备。更具体地说，本发明涉及单晶硅的这样一种生产设备，该生产设备包括一装熔融硅的旋转式石英坩埚;一电阻式加热器，用以从石英坩埚的侧面加热石英坩埚;一石英分隔件，用以在石英坩埚中将熔融石英分隔成内单晶生长分区和外原料熔融分区，分隔件上具有多个小孔供熔融硅从其中通过;和原料进料装置，用以将原料馈入原料熔融分区中。
在大规模集成电路技术领域中，对单晶硅直径的要求一年比一年大。目前，最新的器件采用了直径6英寸的单晶硅。据说将来会需要直径10英寸或以上的晶体，例如，直径12英寸的晶体。
按照切克劳斯基法(CZ法)，这是一种周知的生产大直径单晶硅的方法，坩埚中熔融硅的量是随单晶的生长而减少的。因此随着晶体的生长，晶体中掺杂剂的浓度增加，而氧的浓度减小。换句话说，晶体的性能沿晶体的生长方向变化。鉴于对单晶硅质量的要求随着大规模集成电路集成度年复一年的提高而日益严格，上述问题必须解决。
作为解决上述问题的一个措施，有一种已知的老方法是用具有许多供熔融硅流通用的小孔的石英坩埚将普通切克劳斯基法的石英坩埚内部加以分隔，使其内侧形成单晶生长分区，其外侧形成原料熔融分区，从而在原料硅连续馈入原料熔融分区的同时，内侧上生长出圆柱形的单晶硅。此外，迄今已公开了许多这方面有关的专利(日本专利公报40-10184，日本公开专利62-241889，日本公开专利63-233092，日本公开专利63-319287，日本公开专利64-76992和日本公开专利1-96087)。
但象上述那样在现有技术的基础上采用里面加了分隔件的双层结构坩埚来制造单晶硅时，熔融硅中的热环境正好与采用不带任何分隔件的普通单层结构坩埚的情况相反。
图9和10分别为上述单层结构坩埚和双层结构坩埚的纵向剖视图。该二图中，编号21表示坩埚，22为分隔件，4为熔融硅，5为提拉单晶硅，12为通过分隔件22供熔融硅流通用的小孔。此外，图中箭头表示熔融硅的对流方向。图9的情况是坩埚侧壁部分的温度比坩埚底部部分高。就是说，通过坩埚侧壁比起通过坩埚底部部分供应的热量多。这一事实即反映在石英坩埚21中的熔融硅的对流主要是按图9箭头所示的流动方向进行。但与图9的情况相比，要使
图10的情况中通过坩埚侧面提供给单晶生长分区的热量，比通过坩埚21的底部部分输入的热量比例有所增加。这是因为分隔件22的侧面远离热源，而且在温度方面，原料熔融分区的熔融硅4中的温度分布在底部部分的温度要比其余部分高。在通过底部部分输入的热量比例大的热环境下，单晶生长分区中熔融硅的热对流必然主要取图10所示的对流方式，而这正好与图9的相反。在这种对流情况下，坩埚21底部部分中的高温熔融硅直接移动到单晶硅的固-液界面，于是产生了妨得单晶硅平稳提拉的问题。
本发明即根据上述情况提出的，因而本发明的目的是提供这样一种单晶硅生产设备，该设备采用带分隔件的双层结构坩埚，使坩埚底部部分中的高温熔融硅不致移动到固-液界面，从而确保单晶硅的平稳提拉。
第一种发明的单晶硅生产设备包括一装熔融硅的旋转式石英坩埚;一电阻式加热器，用以从石英坩埚的侧面加热石英坩埚;一石英分隔件，配置得使其将坩埚中的熔融硅分隔成内单晶生长分区和外原料熔融分区，石英分隔件上有许多小孔供熔融硅从其中通过;和原料进料装置，用以将原料硅连续送到原料熔融分区中;其特征在于，分隔件为坩埚式的，分隔件底部部分紧固在石英坩埚底部内表面上，且分隔件在熔融硅表面上方的平均壁厚大于3毫米，但小于分隔件在熔融硅表面下方平均壁厚的80%。
第二种发明的单晶硅生产设备包括一装熔融硅的旋转式石英坩埚;一电阻式加热器，用以从石英坩埚的侧面加热石英坩埚;一石英分隔件，配置得使其将石英坩埚中的熔融硅分隔成在内侧的单晶生长分区和在外侧的原料熔融分区，石英分隔件上有许多小孔供熔融硅从其中通过;和原料进料装置，用以将原料硅连续送到原料熔融分区中;其特征在于，分隔件是坩埚式的，分隔件的底部部分紧固在石英坩埚的底部内表面上，且分隔件底部部分的内径小于分隔件侧面外径，分隔件底部部分则支撑在外径大于分隔件内径的圆柱形石英件上。由于这些特点，在单晶生长分区内通过侧面部分输入的热量比通过底部部分输入的热量增加，从而使熔融硅的热环境与普通单层结构坩埚内的热环境相同，而且还避免了分隔件经一段长时间后下沉变形。
图1是本发明一个实施例的单晶硅生产设备。图2是该实施例分隔件的纵向剖视图，分隔件上部分的厚度呈阶梯式地减小。图3是分隔件壁厚与下沉变形量的关系曲线。图4是该实施例的分隔件的纵向剖视图，分隔件上部分的厚度呈锥形地减小。图5是支撑在圆柱形石英件上的分隔件的纵向剖视图。图6是圆柱形石英件内径与分隔件下沉变形量的关系曲线。图7是支撑在圆柱形石英件上的分隔件变形的一个对比实例的纵向剖视图。图8是上部分和下部分的壁厚不同且支撑在圆柱形石英件上的分隔件的纵向剖视图。图9是熔融硅在单层结构坩埚内对流的示意图。图10是熔融硅在双层结构坩埚内对流的示意图。图11是带分隔件且单晶生长分区底部部分的石英厚度增加的普通坩埚的纵向剖视图。图12a是采用普通坩埚式分隔件时的纵向剖视图。图12b则是在图12a同样的情况下坩埚式分隔件变形时的纵向剖视图。
各附图中，编号1表示石英坩埚，2石墨坩埚，3轴架，4熔融硅，5单晶硅，6电阻式加热器，7隔热件，8炉室，11坩埚式分隔件，12小孔，14原料进料装置，30圆柱形石英件，31通孔。
首先要说明我们在发现本发明为止所进行的调查研究。为克服上述图10中所示在石英坩埚中配置了圆柱形分隔件的那种双层结构坩埚的缺陷，我们第一步研究了采用图11所示的单晶生长分区底部部分的石英壁厚增加了的那种双层结构坩埚。图中，编号1表示与分隔件11构成一个整体的的坩埚，分隔件11具有小孔12，且其单晶生长分区底部的厚度比其它部分都已加大。
通过增加单晶生长分区底部中石英的厚度可以减少单晶生长分区内通过底部供应的热量。结果可以相对增加通过单晶生长分区输入的热量，而且可以获得与采用普通单层结构坩埚情况时的相同的热对流。但在工业上使用各不同部分的壁厚不均匀的坩埚，从生产成本的角度看是会有问题的。
于是，作为第二步，我们这样考虑为构制一个单晶分区底部部分的石英厚度加大了的双层结构坩埚，在石英坩埚内加一个埚腔比石英坩埚的埚腔小的坩埚式分隔件可以达到同样的效果。
但将埚腔不同的两个石英坩埚装配起来构成双层结构坩埚会产生下列问题。换句话说，从生产的观点看，普通石英坩埚的底部不可避免地会有一个曲率半径。就是说，普通石英坩埚的形状取决于其埚腔、坩埚底部部分的曲率半径和坩埚底部和侧面部分的连接部分的曲率半径。将埚腔不同的两个石英坩埚装配起来构成双层结构坩埚时，在石英坩埚内表面与坩埚式分隔件底部外表面之间形成对应于曲率半径之差的空间。
为将上述空间减小到最小程度，首先必须使石英坩埚底部内表面的曲率半径R1与坩埚式分隔件底部外表面的曲率半径R3彼此相等，如图2所示。此外，坩埚式分隔件R4的值必须尽可能小。但按照一般制造方法，要将R4值完全减到零是不可能的。举例说，若在直径20英寸的石英坩埚中设置一个直径14英寸、R3等于R1、R4为50毫米的坩埚式分隔件，由此构成双层结构坩埚，则在坩埚式分隔件底部外表面与石英坩埚底部内表面之间形成最大约15毫米的空间。
这种形状的双层结构坩埚使用20小时以上时会有这样的问题坩埚式分隔件浸渍在高温熔融硅的部分软化，于是随着时间的推移，坩埚式分隔件在自身重量的作用下下沉。图12a和12b分别为壁厚均匀的坩埚式分隔件11同心配置在坩埚1中的示意纵向剖视图，编号12表示熔融硅4流通用的小孔。图12a示出了单晶生长前的情况，图12b示出了单晶生长后的情况。坩埚1和坩埚式分隔件11在单晶生长之前是一样的，但在单晶生长之后坩埚式分隔件下沉，其高度变小了。
由于坩埚式分隔件下沉，熔融硅的位置变了或单晶生长分区和原料熔融分区的体积分别发生变化，因而晶体生长情况随时间而变。此外还产生了其它问题，例如贯穿坩埚式分隔件供熔融硅流通的小孔堵塞，坩埚式分隔件外侧熔融硅的量减少等等。
现在谈谈本发明基于上述想法作为第三步骤的一个实施例。图1采用上述石英坩埚提拉单晶硅时所采用的单晶硅生产设务的剖视图。图中，编号1表示装在石墨坩埚2中的石英坩埚，石墨坩埚2可垂直移动，且可转动地支撑在轴架3上。编号4表示装在坩埚1中的熔融硅，生长成圆柱形的单晶硅5则从熔融硅4中提拉。编号6表示围绕石墨坩埚2的电阻式加热器，7为热区隔热件，8则为呈密闭容器形式的炉室。这些零部件基本上与普通切克劳斯基法提拉单晶的设备的一样。编号14表示硅原料进料装置，17为硅原料，15和16为温度检测器。
图2是图1所示的单晶硅生产设备中坩埚1经放大的纵向剖视图。图中，编号1表示石英坩埚，11为坩埚式分隔件。坩埚式分隔件11在石英坩埚1中同心配置。坩埚式分隔件11事先熔合到石英坩埚1上。编号12表示贯穿分隔件形成的小孔，这样在单晶硅5生长的过程中熔融硅就单向地从分隔件外侧供应到内侧。按照本实施例，石英坩埚1包括一石英坩埚，这个石英坩埚的内径为484毫米，外径为500毫米，底部内表面的曲率半径R1为500毫米，底部部分与侧面部分的连接部分的曲率半径R2为120毫米，坩埚高度为250毫米。坩埚式分隔件11包括这样的石英坩埚，其外径为350毫米，R3为500毫米，R4为50毫米，坩埚高度为250毫米。坩埚式分隔件从其底部延伸到110毫米高的部分的平均壁厚选取14毫米，其余上部分的平均壁厚选取5毫米。
在图1所示的单晶硅生产设备中，用图2所示的那种双层结构石英坩埚熔化25公斤硅原料之后就提拉单晶，这样不仅减少了通过单晶生长分区底部部分输入的热量，而且实际上防止了坩埚式分隔件的下沉，这样一来，即使经过长时间之后，也可以平稳地提拉单晶硅。
为证实本发明实施例的效果，我们观察了坩埚式分隔件11在下列情况下的下沉变形量坩埚式分隔件11在熔融硅表面下(坩埚式分隔件底部部分与下方110毫米之间的部分)的平均壁厚分别取7毫米和14毫米，熔融硅上方部分的平均壁厚在上述各情况不同。图3示出下列实验中下沉变形的测定结果往石英坩埚1中加入25公斤硅原料，加热并熔融之，经过40小时之后测定坩埚式分隔件11的下沉变形量。
从图3可以看到，在坩埚式分隔件11的壁厚均匀增大(从7毫米变到14毫米时)的情况下，坩埚的刚度是增加了，但其熔融硅上方圆柱形部分的重量也增加了，因此坩埚底部部分变形。我们发现，熔融硅表面上方坩埚式分隔件11的平均壁厚选取小于熔融硅下方分隔件平均壁厚的80%可以避免分隔件有任何下沉时对单晶生长的产生的影响。我们还发现，如果把熔融硅上方部分的平均壁厚减小到3毫米以下，则可以防止坩埚式分隔件的任何下沉变形，但在熔融硅上方的部分却产生弯曲变形。
图4是本发明另一个实施例的示意图，该实施例系设计得使坩埚式分隔件侧面部分的壁厚往上端呈锥形地减小。
此外如图1或图4所示上下部分平均壁厚值不同的坩埚结构可用这样的二部结构代替，该二部结构包括上部分和下部分，两部分分别制造，使用时适于连接在一起。例如图2中厚壁的下部分11a和有待暴露在熔融硅表面的薄壁上部分11b可以分别制造，可以在下部分11a中设一些凹口，这样就可以在凹口处将上部分11b与下部分11a适配起来。不然下部分11也可以不设凹口而在下部分11a的顶部焊上棘爪状的石英凸出物，用这些突出物与上部分11b接合。
参看图5，图中示出了本发明的另一个实施例。分隔件11的底部部分支撑在圆柱形石英件30上。图5中，石英坩埚1的尺寸和形状与图1所示的坩埚1相同。分隔件11外表面的形状与图1所示的分隔件11相同，壁厚均匀，为7毫米。另一方面，圆柱形石英件30的内径为336毫米，壁厚为7毫米，高度为15毫米，其侧面开有直径5毫米的通孔，在八处等间距配置。
图6示出了为证实图5所示实施例的效果而进行的实验的结果。实验采用了圆柱形石英件30进行，该石英件壁厚均匀，为7毫米，但有不同的内径。此外，为适应双层结构石英坩埚的形状，要将各圆柱形石英件的高度取得使圆柱形石英件既与石英坩埚的底部内表面接触，也与坩埚式分隔件底部外表面接触。坩埚中装25公斤硅原料。图6示出了在上述实验条件下熔化硅原料之后40小时期满时坩埚式分隔件的下沉变形量与圆柱形石英件内径之间的关系。
从图6可以看出，若圆柱形石英件30的内径大于350毫米，圆柱形石英件和坩埚式分隔件彼此不接触，因此当然不会产生防止坩埚式分隔件产生任何下沉的效果。
图7示出了这样一个对比情况圆柱形石英件30的外径小于分隔件11的内径，可以看出，在图6各实验条件和单晶生长之后的情况下，坩埚式分隔件会产生下沉变形。
图8示出了本发明国另一个实施例，其中图1所示上下部分壁厚不同的分隔件系支撑在上述圆柱形石英件30上。按照本实施例，单晶硅可提拉得比图5实施例的情况更稳定。
按照本发明制造单晶硅的坩埚，由于分隔个是坩埚式的，分隔件在熔融硅表面上方部分的壁厚减小，且分隔件系支撑在圆柱形石英件上，因而改善了单晶生长分区内熔融硅的热环境，而且防止了坩埚式分隔件的任何下沉变形，从而使单晶硅的提拉能平稳进行。
作为单晶硅生产设备，本发明不仅适宜制造硅材料的单晶，而且也适宜制造硅以外的其它材料的单晶。
权利要求
1.一种单晶硅生产设备，包括一装熔融硅的旋转式石英坩埚；一电阻式加热器，用以从石英坩埚的侧面加热石英坩埚；一石英分隔件，配置得使其将所述熔融硅分隔成在其内侧的单晶生长分区和在其外侧的原料熔融分区，所述分隔件上有许多小孔供所述熔融硅从其中通过；和原料进料装置，用以将原料硅连续提供给所述原料熔融分区中，所述设备的特征如下所述分隔件是坩埚式的；所述分隔件的外表面紧固在所述石英坩埚的底部内表面上；且所述分隔件在所述熔融硅表面上方的壁厚为3毫米或以上，且小于所述分隔件在所述熔融硅表面下方平均壁厚值的80%。
2.一种单晶硅生产设备，包括一装熔融硅的旋转式石英坩埚;一电阻式加热器，用以从石英坩埚的侧面加热石英坩埚;一石英分隔件，用以将所述熔融硅分隔成在其内侧的单晶生长分区和在其外侧的原料熔融分区，所述分隔件上有许多小孔供熔融硅从其中通过;和原料进料装置，用以将原料硅连续提供给所述原料熔融分区中;所述设备的特征如下;所述分隔件是坩埚式的;所述分隔件底部外表面的中心部分紧固在所述石英坩埚的底部内表面上;且所述分隔件底部部分的内径小于所述分隔件侧面外径，且所述分隔件底部部分支撑在外径大于所述分隔件内径的圆柱形石英件上。
3.如权利要求1所述的单晶硅生产设备，其特征在于，所述分隔件的底部部分支撑在外径大于所述分隔件内径的圆柱形石英件上，且其内径小于所述隔件的侧面外径。
4.如权利要求2所述的单晶硅生产设备，其特征在于，所述圆柱形石英件上开有许从小孔通过其外径和内径。
5.如权利要求3所述的单晶硅生产设备，其特征在于，所述圆柱形石英件上开有许多小孔通过其外径和内径。
全文摘要
一种单晶硅生产设备，用以按照坩埚旋转的切克劳斯基法高速提拉大直径单晶硅。该设计的特点在于，分隔件是坩埚式的，熔融硅表面上方分隔件的厚度不小于3毫米，且不大于熔融硅表面下方分隔件厚度的80％，分隔件的底部部分紧固在坩埚底部部分上，且分隔件支撑在圆柱形石英件上。
文档编号H01L21/208GK1056137SQ9110292
公开日1991年11月13日 申请日期1991年4月27日 优先权日1990年4月27日
发明者兼头武, 神尾宽 申请人:日本钢管株式会社