一种用于分析硅片体内金属沾污的测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种集成电路硅片体内金属的定性分析方法，尤其涉及一种用于分析 硅片体内金属沾污的测试方法。
【背景技术】
[0002] 随着集成电路技术的飞速发展，光刻线宽逐渐缩小时，金属沾污的控制在集成电 路制造中越来越重要，因此对硅衬底的要求也更加严格。金属沾污主指Na、Mg、K、Al、Ca、 Zn、Fe、Cu、Ni、Co等金属，根据沾污的位置可以分为表面沾污和体内沾污：表面沾污主要是 在硅片机械化学加工过程中形成的，主要是在硅片切、磨、抛、传递和运输等过程中形成的； 而体金属沾污主要是在硅单晶的拉制、硅片的热处理、硅片外延等过程中形成的。表面金属 沾污可以通过VPD-ICP-MS，或者VPD-TXRF等方法来测试，而且大部分表面金属可以通过返 工，将金属消除。对于体金属沾污，目前测量的方法比较少，可以使用SPV测量Fe、Cu，但是 对于其他金属，很难找到便捷的方式测量。而且体金属沾污对器件的潜在影响更大，更不易 探测，因此需要不断探索新的测试方法。
[0003] 硅片体内的金属沾污在器件加工过程中，会扩散到器件工作区形成缺陷。这些缺 陷位置的金属会形成漏电源，导致器件失效。在器件沟道刻蚀前的热处理过程中，这些体金 属沾污可能扩散到刻蚀区，在刻蚀区内形成金属硅化物。当在器件刻蚀工艺刻蚀沟道时，由 于这些金属硅化物会阻碍沟道向下刻蚀，导致沟道刻蚀不完全。不完全刻蚀的沟道形貌也 会导致后续工艺中缺陷数量增加，影响器件性能。因此体金属的沾污控制至关重要。在当 前的工艺标准下，需要将体金属的含量控制在lElOatom/cm3(原子数/立方米）以下。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种用于分析硅片体内金属沾污的测试方法，通过该方法 可以将硅片体内的金属杂质分布在硅片表面表现出来，然后通过表面的分析对金属沾污做 定性分析，确定金属沾污的来源。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] -种用于分析硅片体内金属沾污的测试方法，包括以下步骤：
[0007] (1)清洗硅片，去除硅片表面的颗粒和金属，然后将硅片载入氧化炉炉腔；
[0008] (2)在高温、氩气和氧气的混合气氛下，使硅片表面生长氧化层，生长温度为 1000~1100°C，形成氧化层的厚度为1000~1500A:
[0009] (3)使用表面颗粒激光分析仪测定硅片表面颗粒，分析表面缺陷的分布；
[0010] (4)使用扫描电镜对颗粒聚集区域进行分析，测试缺陷成分，并对沾污进行定性判 断。
[0011] 采用该方法，通过高温生长氧化层，使得金属扩散到硅片表面和氧化层反应，生产 硅-金属-氧化物团聚体，通过表面颗粒激光分析仪和扫描电镜对硅片表面的团聚物中定 位并分析能谱，可以获得金属杂质的成分，从而分析硅片体内金属的来源。
[0012] 高温生长氧化层的过程至关重要，因为高温氧化过程若控制不当，将导致氧化层 生长过程中形成新的沾污。因此为了确保沾污的控制，需要对氧化炉中金属杂质沾污做控 制，避免因为氧化层的沾污导致测试结果的误导。高温生长氧化层的整个过程需要在氩气 保护下进行，首先在将硅片载入氧化炉炉腔内，硅片载入的温度为500~700°C。硅片的载 入过程需要在惰性气体保护下完成，可以是氮气气氛也可以是氩气气氛。硅片载入后，可 以通过长时间氩气置换，进一步将炉腔内的杂质气体置换干净。气体置换完成后以10~ 30°C/s的升温速度升温至1000~1100°C恒温。在恒温过程中需要通入氩气和氧气，二者 的体积比为6 : 1~1 : 1。恒温一定时间后完成氧化层的生长，以10~30°C/s的降温 速度降温到600°C出炉。
[0013] 恒温温度和恒温时间主要取决于氧化层厚度，需要的氧化层越厚，相应的恒温 温度越高，恒温时间越长。同时恒温时间和气氛中氩气和氧气比例主要取决于恒温温 度及氧化层厚度。氧化工艺中氩气的纯度要达到99. 999999%以上，氧气的纯度要达到 99. 9999%以上。氧化炉中的炉管需要使用高纯石英材料，炉管导致的金属沾污需要控制在 lE9atom/cm3 以下。
[0014] 高温氧化的温度和时间，可以通过测量氧化层的厚度分析，做适当的调整。氧化层 厚度一般控制在1000~1500 氧化层生长完成后，使用表面颗粒激光测试仪测量表面缺 陷数量，并记录表面缺陷的分布位置。针对缺陷密度较高的位置，使用扫描电镜将缺陷位置 定位，然后使用ESD分析缺陷位置的成分。通过对成分的分析，间接判断沾污源的元素分 布，对沾污成分做定性分析。
[0015] 判断氧化工艺是否导致金属沾污的方法是监控硅片和炉管支撑舟接触位置上附 近是否有缺陷团聚，如果这些位置缺陷团聚非常明显，那么表面炉管本身存在沾污，有必要 清洁炉管。
[0016] 本发明的优点在于：
[0017] 本发明通过热处理过程中，在硅片表面生长氧化层，使得体内金属向硅片表面扩 散，在硅片表面/氧化层界面处聚集形成缺陷团聚，从而间接测试金属沾污分布。而当前半 导体行业中通用的体金属测试方法为SPV_Fe，Cu。如果需要测量其他金属需要在硅片上形 成肖特基结，然后使用深能级瞬时能谱测量。相对深能级瞬时能谱而言，本测试方法比较简 单，能够比较快速的对体金属沾污的金属种类和沾污的位置作出判断。在硅片的制造过程 中出现金属沾污时，本测试方法是一种非常有效的判断工具，可以帮助工程师快速查找可 能的沾污源。
【附图说明】
[0018] 图1为实施例1中Fe含量较高的硅片的SPV-Fe测试图（a)和表面缺陷分布图 (b)对应图。
[0019] 图2为实施例1中Fe含量较低的硅片的SPV-Fe测试图（a)和表面缺陷分布图 (b)对应图。
[0020] 图3为实施例1中扫描电镜测试中使用ESD测量的元素分布曲线。
【具体实施方式】
[0021] 以下通过实施例对本发明做进一步说明。
[0022] 实施例1
[0023] 本实施例中硅片表面金属沾污的测试过程为：
[0024] 1、硅片选择：收集SPV-Fe测试中体铁超标，且具有特殊图形分布的硅片收集在一 起，同时将每一片硅片的SPV-Fe测试结果保存。
[0025] 2、硅片清洗：将存在Fe沾污的硅片在硅片清洗机中清洗，清洗的过程按照标准的 清洗程序完成：SC_1清洗+纯水清洗+HF清洗+纯水清洗+SC-1清洗+纯水清洗+SC-2清洗 +纯水清洗+干燥。清洗完成后，使用表面颗粒测试仪SP1测量表面颗粒分布，使用ICP-MS 分析表面金属沾污分布。经过测试发现表面颗粒沾污数量和金属沾污数量均在可控范围 内。具体见表格1和表格2。
[0026] 3、氧化层生长：将清洗干净的硅片放入氧化炉生长氧化层。硅片的载入温度为 600°C，硅片载入后使用氮气置换半小时，然后将温度升温到1KKTC，升温速度为10°C/ 分钟，恒温时间为30分钟。恒温过程中通入干氧，氩气流量为lOSlm，氧气流量为15slm。 ll〇〇°C恒温结束后停止氧气通入，将硅片降温到600°C后，稳定半个小时将硅片载出冷却至 室温。
[0027] 4、表面缺陷测试：将冷却的硅片测量表面颗粒，分析表面颗粒分布位置并记录。
[0028] 5、金属沾污定性分析：根据表面缺陷测试设备对缺陷位置的定位，使用扫描电 镜将这些缺陷定位，然后使用扫描电镜上配置的EDS能谱分析仪（EnergyDispersive Spectroscopy能谱仪）对缺陷区的沾污做成分分析。
[0029] 6、测试结果说明：表面测试计划结果和Fe含量分布对比图见图1和图2,对于初 始Fe杂质含量高的娃片，表面缺陷的分布形貌和Fe的分布基本一致；对于初始Fe杂质含 量较低的硅片，表面缺陷的分布呈随机状，没有形成特殊的形貌分布。将Fe含量较高的硅 片，在缺陷聚集区分析SEM，并使用EDS测试表面杂质含量，发现Fe和氧的峰值存在。其中 氧的峰值来源于氧化层中氧的含量，Fe的峰值来源于硅片中的Fe杂质沾污。EDS测试的结 果具体见图3。
[0030] 表1表面颗粒数据
【主权项】
1. 一种用于分析硅片体内金属沾污的测试方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 清洗硅片，去除硅片表面的颗粒和金属，然后将硅片载入氧化炉炉腔； (2) 在高温、氦气和氧气的混合气氛下，使娃片表面生长氧化层，生长温度为1000~ IKKTC，形成氧化层的厚度为1000~1500 A1 (3) 使用表面颗粒激光分析仪测定硅片表面颗粒，分析表面缺陷的分布； (4) 使用扫描电镜对颗粒聚集区域进行分析，测试缺陷成分，并对沾污进行定性判断。
2. 根据权利要求1所述的用于分析硅片体内金属沾污的测试方法，其特征在于，硅片 载入氧化炉炉腔的温度为500~700°C，载入过程在惰性气体保护下进行。
3. 根据权利要求2所述的用于分析硅片体内金属沾污的测试方法，其特征在于，以 10~30°C / s的升温速度升温至生长温度。
4. 根据权利要求1所述的用于分析硅片体内金属沾污的测试方法，其特征在于，在生 长氧化层的过程中，氩气和氧气的体积比为6 : 1~1 : 1。
5. 根据权利要求1所述的用于分析硅片体内金属沾污的测试方法，其特征在于，氧化 层生长完成后，以10~30°C / s的降温速度降温到600°C出炉。
6. 根据权利要求1所述的用于分析硅片体内金属沾污的测试方法，其特征在于，在所 述步骤（2)中，混合气氛中氩气的纯度要为99. 999999 %以上，氧气的纯度为99. 9999 %以 上。
7. 根据权利要求1所述的用于分析硅片体内金属沾污的测试方法，其特征在于，所述 氧化炉中的炉管为高纯石英材料，炉管导致的金属沾污控制在lE9atom / cm3以下。
【专利摘要】本发明提供一种用于分析硅片体内金属沾污的测试方法，包括以下步骤：(1)清洗硅片，去除硅片表面的颗粒和金属，然后将硅片载入氧化炉炉腔；(2)在高温、氩气和氧气的混合气氛下，使硅片表面生长氧化层，生长温度为1000～1100℃，形成氧化层的厚度为1000～1500(3)使用表面颗粒激光分析仪测定硅片表面颗粒，分析表面缺陷的分布；(4)使用扫描电镜对颗粒聚集区域进行分析，测试缺陷成分，并对沾污进行定性判断。本发明通过热处理过程中，在硅片表面生长氧化层，使得体内金属向硅片表面扩散，在硅片表面／氧化层界面处聚集形成缺陷团聚，从而间接测试金属沾污分布。
【IPC分类】G01N21-88, H01L21-66, G01N23-22
【公开号】CN104733337
【申请号】CN201310718358
【发明人】冯泉林, 闫志瑞, 赵而敬, 李宗峰, 盛方毓, 程凤伶, 孙媛
【申请人】有研新材料股份有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月23日