一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕 铁硼磁体的方法。 技术背景
[0002] 烧结NdFeB系合金因具有较高的剩磁、矫顽力和最大磁能积，综合性能优良，被称 为"磁王"。自问世以来，在电子信息、医疗器械、风力发电和汽车工业得到广泛的应用。经过 几十年的发展，烧结NdFeB系永磁合金的磁性能不断提高，其中剩磁Br和最大磁能积（BH) max已经接近极限值，然而烧结NdFeB的实际矫顽力只有理论值的30%左右，因此，提高矫 顽力是提高烧结钕铁硼磁体综合性能的关键。烧结NdFeB主要由主相Nd2Fel4B (Tl)相，富 Nd相和富B相组成，其中Nd2Fel4B相是磁性相，具有较高的饱和磁化强度（I. 61T)和各向 异性场（5600kA/m)，决定了磁体具有优异的磁学性能；富Nd相是非磁性相，在磁体中起到 磁隔绝和助烧结的作用。
[0003] 矫顽力取决于烧结钕铁硼Tl相的各向异性场HA和磁体的显微组织结构，因此，通 过添加重稀土元素 Dy/Tb，细化晶粒，氢爆+气流磨的制粉工艺，回火热处理工艺都能提高 磁体的矫顽力。添加合金元素主要有两种方法：一种是直接合金化法，即在熔炼时加入重稀 土元素 Dy/Tb，重稀土元素取代Nd形成（Dy/Tb，Nd) 2Fel4B能够显著提高各向异性场，从而 能大幅度提高矫顽力，但是由于Dy和Tb等重稀土元素与Fe是反铁磁性親合，直接合金化 法会显著降低剩磁和磁能积；另一种是利用双合金的方法，双合金法即一种主合金成分尽 可能与Nd2Fel4B相相近，一种辅合金是晶界相，它可以是纯Dy/Tb、合金或者化合物，它可 以改善边界结构和优化边界成分，从而能提高矫顽力，但是这种方法也不可避免地使Dy/Tb 进入主相内部，最终降低剩磁。
[0004] 研宄表明，主相晶粒表层与晶粒内部存在成分结构差异，造成晶粒表层各向异性 场较低，从而反磁化畴易于在此形核，这是矫顽力远低于理论值的重要原因。近年研宄发 现，当烧结钕铁硼磁体的表面附有Dy/Tb等重稀土元素的合金粉或化合物，并经合适的热 处理后，磁体表面的Dy/Tb会穿过烧结体的晶界进入烧结体内部，从晶界向主相Nd2Fel4B 内部扩渗，并择优分布于主相晶粒边缘，改善不均匀区各向异性，这样处理会使磁体的矫顽 力明显提高而剩磁不降低或降低很小，这种技术被称为晶界扩渗技术。
[0005] 晶界扩散处理技术主要采用涂覆、沉积、镀覆、溅射、粘覆等方式，使含有Dy/Tb 金属或化合物（如Dy203、DyF3、TbF3等）的粉末先附着在磁体外表面作为扩散源，在某 一温度范围内进行扩散热处理，使稀土元素沿晶界扩散到主相晶粒表层，置换晶粒表层 Nd2Fel4B中的Nd形成（Nd, Dy/Tb)2Fel4B壳层结构，提高晶粒表面各向异性场，同时改善晶 界显微组织，从而提高磁体矫顽力的一种工艺。然而目前这些表面附着工艺存在不足：附着 物不够致密牢固，在随后的操作转移过程中容易出现附着层缺损；而且晶界扩散热处理的 效率不高，不利于5mm以上的样品的晶界扩散热处理，这两点显然不利于晶界扩散技术的 推广应用。
【发明内容】
[0006] 本发明提供了一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法。
[0007] 本发明主要利用Dy-Cu二元合金熔点较低，在800°C左右熔化成液态，包裹在钕铁 硼磁体的周围，形成类似于"盐浴"，可以省去表面附着的步骤，而且液态附着物可以提高扩 散速率和深度，适用于5mm以上的样品。其特征在于将Dy-Cu合金（Dy含量65 - 75 %原子 百分数）速凝薄片或传统的铸锭粗破后直接作为钕铁硼磁体的表面扩散源，经过扩散热处 理，在钕铁硼磁体的晶界形成一层富Dy-Cu的薄层，从而获得高矫顽力钕铁硼磁体。
[0008] -种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于将Dy-Cu合 金速凝薄带或普通铸锭粗破后直接作为钕铁硼磁体的表面扩散源，经过扩散热处理，在钕 铁硼磁体的晶界形成一层富Dy-Cu的薄层，从而获得高矫顽力钕铁硼磁体；
[0009] 具体工艺步骤为：
[0010] (1)根据需要设计Dy-Cu合金成分，制备Dy-Cu合金；Dy含量65 - 75%原子百分 数；
[0011] (2)将步骤（1)中的Dy-Cu合金速凝薄带或传统铸锭粗破碎后铺在钕铁硼磁体的 周围，加热到略高于该Dy-Cu合金铸锭熔点以上的温度（5-10°C )，使其熔融为液态，附着在 钕铁硼磁体的表面，进行晶界扩散热处理。
[0012] (3)将步骤（2)中经过扩散热处理的样品进行退火热处理，最终得到产品。
[0013] 所述钕铁硼磁体可以是烧结态或烧结后并回火处理过的。
[0014] 所述扩散热处理温度为700-950°C，时间为2-10h，真空度10_3Pa。
[0015] 扩散热处理后的退火温度为400 - 600°C，时间为2 - 10h，真空度10_3Pa。
[0016] 本发明的优点如下：
[0017] 1.扩散源Dy-Cu合金会熔化为液态包覆在钕铁硼表面，可以省去制成细粉并表面 涂覆的过程；
[0018] 2.扩散源Dy-Cu合金会熔化为液态包覆在钕铁硼表面，可以加速Dy、Cu元素在晶 界的扩散，提高扩散层的深度，较适用处理较厚的样品。
[0019] 3.可以同时发挥Dy和Cu元素的有益作用，获得高性能的钕铁硼磁体。
【附图说明】
[0020] 图1为MO晶界扩散Dy65Cu35前后的显微组织（a)扩散前，（b)扩散后。
【具体实施方式】
[0021] 实施例一：
[0022] 8mm厚38H磁体表面覆盖Dy70Cu30 (原子百分数）铸锭晶界扩散热处理
[0023] 选择38H商用磁体，标为A样，加工成尺寸为20mmX20mmX8mm的样品。通过速凝 薄片铸锭工艺制备厚度为300 μ m的Dy70Cu30 (原子百分数）合金铸锭，直接覆盖在A磁体 的周围，将样品置于炉内，抽真空至（3 - 5) X KT3Pa,开始快速加热至800°C，保温2h，而后 再进行500°C /2h的热处理，此样品标为B样。A、B样的Dy/Cu含量和磁性能参数如表1。 可见，此法晶界扩散热处理的Dy/Cu扩散效果也很好，矫顽力提高显著，剩磁变化很小。
[0024] 表1 8mm厚38H磁体表面覆盖Dy70Cu30 (原子百分数）铸锭晶界扩散热处理样品 的Dy/Cu含量和磁性能
[0025]
【主权项】
1. 一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，将Dy-Cu合 金速凝薄带或普通铸锭粗破后直接作为钕铁硼磁体的表面扩散源，经过扩散热处理，在钕 铁硼磁体的晶界形成一层富Dy-Cu的薄层，从而获得高矫顽力钕铁硼磁体； 具体工艺步骤为： (1) 根据需要设计Dy-Cu合金成分，制备Dy-Cu合金；Dy含量65 - 75%原子百分数； (2) 将步骤（1)中的Dy-Cu合金速凝薄带或传统铸锭粗破碎后铺在钕铁硼磁体的周围， 加热到高于该Dy-Cu合金铸锭熔点以上的5-10°C温度，使其熔融为液态，附着在钕铁硼磁 体的表面，进行晶界扩散热处理； (3) 将步骤（2)中经过扩散热处理的样品进行退火热处理，最终得到产品。
2. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其 特征在于：钕铁硼磁体是烧结态或烧结后并回火处理过的。
3. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其 特征在于：扩散热处理温度为700-950°C，时间为2-10h，真空度10_3Pa。
4. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其 特征在于：扩散热处理后的退火温度为400 - 600°C，时间为2 - 10h，真空度l(T3Pa。
5. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其 特征在于：扩散源Dy-Cu合金会熔化为液态包覆在钕铁硼表面，可以省去制成细粉并表面 涂覆的过程。
6. 根据权利要求1所述的一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其 特征在于：扩散源Dy-Cu合金会熔化为液态包覆在钕铁硼表面，能加速Dy、Cu元素在晶界的 扩散，提高扩散层的深度，适于处理较厚的样品。
【专利摘要】一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法。将Dy-Cu合金速凝薄带或普通铸锭粗破后直接作为钕铁硼磁体的表面扩散源，经过扩散热处理，在钕铁硼磁体的晶界形成一层富Dy-Cu的薄层，从而获得高矫顽力钕铁硼磁体。本发明根据需要设计Dy-Cu合金成分，制备成Dy-Cu合金速凝薄带或传统铸锭并粗破碎后，铺在钕铁硼磁体的周围，加热到略高于该Dy-Cu合金铸锭熔点以上的温度，使其熔融为液态，附着在钕铁硼磁体的表面，随后进行退火热处理,最终得到产品。扩散源Dy-Cu合金在晶界扩散热处理温度范围内会熔化为液态，不仅可以将Dy-Cu合金速凝薄带或传统铸锭并粗破碎后作为扩散源，省去制成细粉并表面涂覆的过程，而且能够加速Dy、Cu元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度，得到高性能的钕铁硼磁体。
【IPC分类】H01F1-08, H01F41-02, H01F1-057
【公开号】CN104795228
【申请号】CN201510029340
【发明人】包小倩, 卢克超, 汤明辉, 高学绪
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年1月21日