1.一种钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备钯粉的预剥离分散液:提供钯粉并添加到预剥离分散液中,将添加有钯粉的预剥离分散液进行一级水浴超声,所述一级水浴超声的温度为5~15℃,超声完后离心收集上清液,制得钯粉的预剥离分散液;
制备钯粉与氧化石墨烯的混合物:向钯粉的预剥离分散液中添加氧化石墨烯,并进行二级水浴超声,所述二级水浴超声的温度为5~15℃,超声完后离心、收集底层混合物,再将底层混合物分散于水中,洗涤、干燥,制得钯粉与氧化石墨烯的混合物;
制备钯纳米片/氧化石墨烯分散液:将钯粉与氧化石墨烯的混合物分散于dmf中制得混合液,使用脉冲探头超声对混合液进行超声,所述脉冲探头超声的温度为5~15℃,超声结束后对混合液进行浓缩,制得钯纳米片/氧化石墨烯分散液;
纺丝:将炭黑及pan粉末添加到钯纳米片/氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀后进行三级水浴超声,所述三级水浴超声的温度为5~15℃,超声完后作为纺丝原液,使用沿出丝方向内径变大的纺丝针头进行静电纺丝、收集,制得钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜;
后处理:洗涤钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜,干燥、还原,制得钯纳米片/石墨烯基纤维膜;
所述氧化石墨烯的质量为钯粉的预剥离分散液中钯粉的质量的0.5~5倍,所述纺丝原液中pan的质量分数为8~12%,所述预剥离分散液为异丙醇、去离子水或者两者的混合溶液。
2.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钯粉的预剥离分散液步骤中,所述钯粉与预剥离分散液的质量体积之比为10~500mg/ml,所述一级水浴超声的功率为250~500w,所述一级水浴超声的时间为24~72h;
所述离心的转速为1500~3500rpm,所述离心的时间为5~30min。
3.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钯粉与氧化石墨烯的混合物步骤中,所述二级水浴超声的功率为250~500w,所述二级水浴超声的时间为8~24h;
所述离心的转速为8000~15000rpm,所述离心的时间为20~100min。
4.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钯粉与氧化石墨烯的混合物步骤中,将底层混合物分散于水中洗涤,再使用旋蒸的方法浓缩去溶剂,浓缩后转移至30~40℃下真空干燥2~8h,制得钯粉与氧化石墨烯的混合物。
5.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钯纳米片/氧化石墨烯分散液步骤中,所述钯粉与氧化石墨烯的混合物与dmf的质量体积之比为1~10mg/ml,所述脉冲探头超声的时间为2~12h,所述脉冲探头超声的功率为200~300w,所述脉冲探头超声的频率设置为:超声5s,间隔5s。
6.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钯纳米片/氧化石墨烯分散液步骤中,超声结束后通过真空旋蒸法对混合液进行浓缩,浓缩至固含量浓度为10~50mg/ml;
所述真空旋蒸法的真空度为0.05~0.08mpa,所述真空旋蒸法的温度为55~65℃。
7.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在纺丝步骤中,所述炭黑与钯纳米片/氧化石墨烯分散液的质量体积之比为50~100mg/ml;
所述三级水浴超声的时间为4~12h,所述三级水浴超声的功率为250~500w,所述收集为采用收集板收集钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维。
8.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在纺丝步骤中,所述纺丝针头细端的内径为0.3mm,所述纺丝针头粗端的内径为0.36mm,静电纺丝电压为20~50kv,接收距离10~30cm。
9.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在后处理步骤中,采用去离子水洗涤钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜1~3次,将钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜转移至60~85℃的真空干燥箱中干燥4~12h;
将干燥后的钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜浸泡于hi、nabh4、水合肼和抗坏血酸的任一种中进行还原,制得钯纳米片/石墨烯基纤维膜。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法制得的钯纳米片/石墨烯基纤维膜。