一种钯纳米片/石墨烯基纤维膜及其制备方法与流程

文档序号:23065558发布日期:2020-11-25 17:51阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

制备钯粉的预剥离分散液:提供钯粉并添加到预剥离分散液中,将添加有钯粉的预剥离分散液进行一级水浴超声,所述一级水浴超声的温度为5~15℃,超声完后离心收集上清液,制得钯粉的预剥离分散液;

制备钯粉与氧化石墨烯的混合物:向钯粉的预剥离分散液中添加氧化石墨烯,并进行二级水浴超声,所述二级水浴超声的温度为5~15℃,超声完后离心、收集底层混合物,再将底层混合物分散于水中,洗涤、干燥,制得钯粉与氧化石墨烯的混合物;

制备钯纳米片/氧化石墨烯分散液:将钯粉与氧化石墨烯的混合物分散于dmf中制得混合液,使用脉冲探头超声对混合液进行超声,所述脉冲探头超声的温度为5~15℃,超声结束后对混合液进行浓缩,制得钯纳米片/氧化石墨烯分散液;

纺丝:将炭黑及pan粉末添加到钯纳米片/氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀后进行三级水浴超声,所述三级水浴超声的温度为5~15℃,超声完后作为纺丝原液,使用沿出丝方向内径变大的纺丝针头进行静电纺丝、收集,制得钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜;

后处理:洗涤钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜,干燥、还原,制得钯纳米片/石墨烯基纤维膜;

所述氧化石墨烯的质量为钯粉的预剥离分散液中钯粉的质量的0.5~5倍,所述纺丝原液中pan的质量分数为8~12%,所述预剥离分散液为异丙醇、去离子水或者两者的混合溶液。

2.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钯粉的预剥离分散液步骤中,所述钯粉与预剥离分散液的质量体积之比为10~500mg/ml,所述一级水浴超声的功率为250~500w,所述一级水浴超声的时间为24~72h;

所述离心的转速为1500~3500rpm,所述离心的时间为5~30min。

3.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钯粉与氧化石墨烯的混合物步骤中,所述二级水浴超声的功率为250~500w,所述二级水浴超声的时间为8~24h;

所述离心的转速为8000~15000rpm,所述离心的时间为20~100min。

4.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钯粉与氧化石墨烯的混合物步骤中,将底层混合物分散于水中洗涤,再使用旋蒸的方法浓缩去溶剂,浓缩后转移至30~40℃下真空干燥2~8h,制得钯粉与氧化石墨烯的混合物。

5.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钯纳米片/氧化石墨烯分散液步骤中,所述钯粉与氧化石墨烯的混合物与dmf的质量体积之比为1~10mg/ml,所述脉冲探头超声的时间为2~12h,所述脉冲探头超声的功率为200~300w,所述脉冲探头超声的频率设置为:超声5s,间隔5s。

6.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在制备钯纳米片/氧化石墨烯分散液步骤中,超声结束后通过真空旋蒸法对混合液进行浓缩,浓缩至固含量浓度为10~50mg/ml;

所述真空旋蒸法的真空度为0.05~0.08mpa,所述真空旋蒸法的温度为55~65℃。

7.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在纺丝步骤中,所述炭黑与钯纳米片/氧化石墨烯分散液的质量体积之比为50~100mg/ml;

所述三级水浴超声的时间为4~12h,所述三级水浴超声的功率为250~500w,所述收集为采用收集板收集钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维。

8.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在纺丝步骤中,所述纺丝针头细端的内径为0.3mm,所述纺丝针头粗端的内径为0.36mm,静电纺丝电压为20~50kv,接收距离10~30cm。

9.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,其特征在于,在后处理步骤中,采用去离子水洗涤钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜1~3次,将钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜转移至60~85℃的真空干燥箱中干燥4~12h;

将干燥后的钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜浸泡于hi、nabh4、水合肼和抗坏血酸的任一种中进行还原,制得钯纳米片/石墨烯基纤维膜。

10.一种如权利要求1-9任一项所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法制得的钯纳米片/石墨烯基纤维膜。


技术总结
本发明提供了一种钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法,包括以下步骤:制备钯粉的预剥离分散液、制备钯粉与氧化石墨烯的混合物、制备钯纳米片/氧化石墨烯分散液、纺丝和后处理。本发明钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法通过在钯纳米片制备过程中加入氧化石墨烯,既能辅助钯粉剥离成钯纳米片,也有助于钯纳米片与氧化石墨烯混匀。纺丝过程中进一步将钯纳米片、石墨烯以及炭黑负载到纤维上,具有比表面积大、红外辐射强、热传导率高、柔性好、耐弯折效果显著等优点。本发明还提供了一种钯纳米片/石墨烯基纤维膜。

技术研发人员:吴立刚;叶德林;张以河;马宇飞;李明;李正博
受保护的技术使用者:北京康烯科技创新研究有限公司
技术研发日:2020.09.08
技术公布日:2020.11.24
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