专利名称：单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑生产方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种火法生产三氧化二锑超细粉末的方法，特别是单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑生产方法及其装置。
背景技术：
三氧化二锑(锑白)是一种重要的化工原料，它作为有机卤化物阻燃剂的增效剂，在建筑、塑料、橡胶、油漆、化纤等现代工业上有广泛的用途。然而，随着科学技术的进步、国民经济的发展，工业上对三氧化二锑的质量提出了更多要求，尤其是单品型、粒径分布均匀的三氧化二锑，由于具有良好的化学活性、分散性好、着色力均匀及光稳定性强等特性，深受高端用户青睐，其价格也比一般质量的三氧化二锑高10％以上。
目前工业上以自热氧化挥发法生产三氧化二锑的工艺应用最广泛，它是以金属锑为原料，通过溶化、氧化挥发、冷却结晶、集尘等过程获取三氧化二锑产品。如公开号为CN1173468A专利所述的立方晶型三氧化二锑生产方法及其装置是采用反射炉结构的锑白炉，用钠或钾或铵或铝的无机盐作覆盖剂将炉内锑液表面盖住，并使锑白炉的炉气进入一个混合骤冷装置，用大量的冷却空气对炉气进行水平骤冷，使炉气的三氧化二锑骤冷结晶生成立方晶型三氧化二锑，该方法具有产量较大，能耗低，工艺简单，产品质量好等优点。但其产品的立方晶型含量仅能达到99％以上，而且存在粒径分布宽，而且呈不规则峰形，波动范围大，粒径大于0.1μm的异物(黑点)多，原料适应性差，一般只能用高纯锑锭生产等缺陷，难以满足高端的用户要求。
发明内容
本发明的目的是利用反射炉结构的锑白炉，经改进后能生产单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑。
本发明单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑生产方法，是采用反射式锑白炉冶炼的方法，锑在反射式锑白炉经熔化后，将空气鼓入炉膛内熔融的锑液面，使锑氧化成三氧化二锑炉气，然后冷却、结晶，从炉气出口管排出，再用收尘系统捕集的过程，其技术特点是氧化成三氧化二锑的炉气引出后，先经过风冷式反应器，接着在结晶器中经过三级冷却并结晶，然后从炉气出口管排出，再用收尘系统捕集得到单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑超细粉末产品。
所述的单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑生产方法，在于鼓入反射式锑白炉锑液的空气为200～520m3/h；进入结晶器的冷却风分3级，其中一级冷却风为空气，流量用引风机控制，二级和三级的冷却风为压缩空气，压力为0.4～0.6MPa。
为实现这一发明方法，本发明包括反射炉结构的锑白炉〔1〕，炉气出口管，以及收尘系统，其特点是锑白炉安装一个风冷式的不锈钢圆筒形反应器，反应器内不设二次鼓风管，而是经过若干根安装于炉壁的风管向炉膛内熔融的锑液面鼓入空气，使锑氧化成三氧化二锑炉气，风冷式反应器安装在炉膛上方的炉气出口处，风冷式反应器上端设置垂直结晶器，它由套筒和三级冷却风管构成，垂直结晶器为喇叭口形状。通过风冷式的不锈钢圆筒形反应器进入垂直冷却结晶装置，使炉气中的三氧化二锑骤冷结晶成单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑。
所述的安装于炉壁的风管为3-8根。
本发明的优点1、本发明得到的产品为单晶型、粒径分布均匀且呈单峰、平均粒径0.2～3.5μm、主成分Sb2O399.6％、325目筛余物少于0.003％、白度大于98.5％的高级三氧化二锑，该方法具有产能大、能耗低、炉子寿命长、自动化程度高、生产操作控制稳定、原料适应能力强、可产不同规格的三氧化二锑产品，有显著的经济效益。
2、所述的安装于炉壁的风管为3-8根，可使锑白炉〔1〕内各处温度保持均匀，波动不大于50℃，反应器〔2〕内温度场分布均匀。
3、本发明不需要添加覆盖剂，采用了独创的风冷式反应器，保持器壁温度在200～400℃，取消二次鼓风管，生产过程中炉结少，生产稳定，安全系数大，使用寿命长达一年以上，生产工艺更加简单，原料适应力强，比公开号为CN1173468A专利所述的立方晶型三氧化二锑生产方法及其装置产量大80％以上，成本低30～40％，质量更加好且稳定，有明显的经济效益。
4、本发明冷却结晶装置〔4〕为环形喇叭口，可使进入结晶器的冷却风〔7〕〔6〕〔5〕与炉气均匀混合并完全骤冷结晶成单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑，加大冷却面积，冷却均匀。
附图是本发明方法使用装置的主视图。
具体实施例方式
下面结合附图对本发明方法使用的装置作进一步说明。
采用柴油、重油、天然气等燃料加热锑白炉〔1〕内的原料(金属锑)，使之熔化并保持在900～1000℃后，将空气经过3～8根安装于炉壁的风管〔9〕鼓入熔融的锑液面，使锑氧化成三氧化二锑炉气，炉气通过风冷式的不锈钢圆筒形反应器〔2〕进入垂直冷却结晶装置〔4〕，反应器2有冷却风进风口3，一次冷却风〔7〕从反应器和结晶器的环形间隙进入结晶器与炉气均匀混合，使炉气均匀快速冷却至500℃以下，紧接着二、三次压缩空气冷却风〔5〕〔6〕从均布于套筒上的喷射管射入结晶器〔4〕与炉气再次有效混合，迅速消除结晶死角，使炉气中的三氧化二锑完全骤冷结晶成单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑产品，经过冷却塔沉降大颗粒的三氧化二锑后在布袋收尘系统捕集。
以上单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑生产方法时，以通常的6m2的锑白炉，鼓入反射式锑白炉锑液的空气为200～520m3/h；进入结晶器的冷却风分3级，其中一级冷却风为空气，流量为炉气流量用引风机控制的0.5～10倍，二级和三级的冷却风为压缩空气，压力为0.4～0.6MPa，流量为100～800m3/h；进入反应器的冷却风为1000～2000m3/h。
实施例下面是
具体实施例方式例1在6m2的锑白炉上，使用4根风管〔9〕鼓风量为200m3/h，进入结晶器的冷却风分3级，其中一级冷却风为空气，流量为炉气的2.5倍，2、3级冷却风为压缩空气，压力为0.4～0.6MPa，流量为100m3/h；进入反应器的冷却风为1000m3/h，在布袋除尘器收集单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑。以Sb含量为98.65％的二号锑锭为原料，日产三氧化二锑产品19.5吨，单立方晶型为99.5％以上，粒径分布呈正态分布且呈单峰，费氏平均粒径0.90μm，325目筛余物为0.002％，白度为99.1，化学成份为Sb2O399.6％，Pb 0.06％，As 0.035％的高级三氧化二锑。
例2其余条件与例1相同，除了使用6根风管〔9〕鼓风量为360m3/h，进入结晶器的冷却风分3级，其中一级冷却风为空气，流量为炉气的2倍，2、3级冷却风为压缩空气，压力为0.4～0.6MPa，流量为200m3/h；进入反应器的冷却风为1000m3/h以外。以Sb含量为98.65％的二号锑锭为原料，日产三氧化二锑产品22吨，单立方晶型为99.6％以上，粒径分布呈正态分布且呈单峰，费氏平均粒径1.02μm，325目筛余物为0.002％，白度为99.0，化学成份为Sb2O3 99.6％，Pb 0.065％，As 0.04％的高级三氧化二锑。
例3其余条件与例1相同，除了使用8根风管〔9〕鼓风量为360m3/h，进入结晶器的冷却风分3级，其中一级冷却风为空气，流量为炉气的2倍，2、3级冷却风为压缩空气，压力为0.4～0.6MPa，流量为200m3/h；进入反应器的冷却风为1000m3/h以外。以Sb含量为98.65％的二号锑锭为原料，日产三氧化二锑产品22吨，单立方晶型为99.7％以上，粒径分布呈正态分布且呈单峰，费氏平均粒径1.02μm，325目筛余物为0.002％，白度为99.0，化学成份为Sb2O3 99.6％，Pb 0.065％，As 0.04％的高级三氧化二锑。
权利要求
1.一种单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑生产方法，是采用反射式锑白炉冶炼的方法，锑在反射式锑白炉经熔化后，将空气鼓入炉膛内熔融的锑液面下，使锑氧化成三氧化二锑炉气，然后冷却、结晶，从炉气出口管排出，再用收尘系统捕集的过程，其特征在于氧化成三氧化二锑的炉气引出后，先经过风冷式反应器，接着在结晶器中经过三级冷却并结晶，然后从炉气出口管排出，再用收尘系统捕集得到单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑超细粉末产品。
2.根据权利要求1所述的单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑生产方法，其特征在于鼓入反射式锑白炉锑液的空气为200～520m3/h；进入结晶器的冷却风分3级，其中一级冷却风为空气，流量用引风机控制，二级和三级的冷却风为压缩空气，压力为0.4～0.6MPa。
3.一种如权利要求1所述的单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑生产用装置，包括反射炉结构的锑白炉〔1〕，炉气出口管，以及收尘系统，其特征在于锑白炉〔1〕的炉壁安装若干根风管〔9〕，炉膛上方的炉气出口安装风冷式反应器(2)，风冷式反应器〔2〕上端设置垂直结晶器〔4〕，它由套筒和三级冷却风管(5、6、7)构成，垂直结晶器〔4〕为喇叭口形状。
4.权利要求3所述的单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑生产用装置，其特征在于安装于炉壁的风管为3-8根。
全文摘要
一种单晶型、粒径分布均匀的三氧化二锑生产方法及其装置，是采用反射式锑白炉冶炼的方法，锑在反射式锑白炉经熔化后，将空气鼓入炉膛内熔融的锑液面，使锑氧化成三氧化二锑炉气，然后冷却、结晶，从炉气出口管排出，再用收尘系统捕集的过程，其特征在于氧化成三氧化二锑的炉气引出后，先经过风冷式反应器，接着在结晶器中经过三级冷却并结晶，然后从炉气出口管排出，再用收尘系统捕集得到单晶型、粒径分布均匀且呈单峰、平均粒径0.2～3.5μm、主成分Sb
文档编号C30B29/16GK1873061SQ20061001899
公开日2006年12月6日 申请日期2006年4月27日 优先权日2006年4月27日
发明者王涛, 石建荣, 潘善初, 黄卫青 申请人:王涛, 石建荣, 潘善初, 黄卫青