提拉法生长Nd³⁺∶KLa(WO₄)₂晶体的制作方法

专利名称：提拉法生长Nd³⁺∶KLa(WO₄)₂晶体的制作方法
技术领域：
本发明属于晶体材料生长领域，特别是涉及采用提拉技术生长高质量、大 尺寸的激光晶体。
技术背景提拉法(Czochmski方法)是比较普遍应用的晶体生长方法，适用于没有破 坏性相变，又具有较低的蒸汽压或离解压的同成分熔化的化合物。它采用将化 合物熔化后，直接从熔体中向上引拉，得到所需的晶体，其特点在于生长速度快。Nd3+:KLa(W04)2晶体属于四方晶系，空间群I4(l)/a (Z= 1 )，单胞参数 a=b=5.447 A, c=12.08 A。对Nd3+:KLa(W04)2晶体的偏振光谱研究表明该晶体 具有较强的偏振性，EZ/c时，750 — 850nm吸收谱带的峰值位于802nm，半峰宽 为20nm，吸收系数为19.38cm—1 ，吸收截面为22.6X l(T2()cm2; E〃a时，750 — 850nm 谱带的峰值位于804nm，吸收系数仅为5.02cm—1 ，吸收跃迀截面为5.8X 10—2°Cm2。 E〃c方向1060nm波长的荧光强度约为E〃a方向的四倍，良:1060 nm发射跃迁截 面为5.21X10—2Dcm2，荧光寿命为156|Js。由于该晶休具有较宽的半峰宽，有利 于激光晶体对LD泵浦光的吸收，放松了对LD泵浦温度控制的要求；氙灯泵浦 时，泵浦阈值和斜效率都优于目前最好的激光晶体Nd:YAG晶体，因而是一种 高转换效率、低成本、高光学质量的激光晶体，具有一定的优势和潜在的应用 前景。目前常用的生长Nd3+:KLa(W04)2晶体的方法是传统的熔盐法。尽管采用多 种不同的助熔剂，使得晶体的生长速率和质量有了比较大的提高，但使用熔盐法生长的Nd3+:KLa(W04)2晶体，由于无法改变其二维生长的习性，生长出的 Nd3+:KLa(W04)2晶体多呈薄片状，无法满足晶体器件加工时进行定向加工的要 求。因而，有必要进行该晶体生长方法的进一步研究。 发明内容木发明的目的就在于研制出一种新的生长Nd3+:KLa(W04)2晶体的工艺，提 高Nd":KLa(W04)2晶体的生长速率、生长尺寸和晶体质量，以达到丄业化生长、 实用性加工的需求。本发明使用的提拉法，改变了常用的熔盐法生长只能转动，不能提拉的缺 点。采用提拉法生长Nd3+:KLa(W04)2晶体克服了 Nd3+:KLa(W04)2晶体薄片状生 长的缺点，提高了 N^+:KLa(W04)2晶体的尺寸大小、生长速率和晶体质量，使 得生长周期縮短了约70%，生长成本降低50%以上，提高了晶体的实用价值。提拉法生长Nd3+:KLa(W04)2晶体，具体的化学反应」《为xNd203+K2C03 + (l-x)La203+4 W03=2 Ndx:KLa(l-x) (W04)2+C02 T 所用原料为Nd203 (纯度99.999%，中科院长春应用化学研究所)、La203 (纯 度99.999%,中科院长春应用化学研究所)、K2C03 (纯皮99.95%，中国医药集 团上海化学试剂公司)、W03 (A.R，上海恒信化学试剂冇限公司)。提拉法生长Nd^KLa(W04)2晶体，其主要生长条件如下生长是在铂金坩 锅、空气中进行，生长温度1136。C，提升速度为0.2-3.0毫米/小时，晶转15-40 转/分钟。将采用提拉法生长出的Nd^KLa(W04)2晶体，进行了生长速度、外形尺寸和光学质量等的测定，结果表明提拉法生长出和常用的熔盐法生长的尺寸大 小一样的Nc^:KLa(W04)2只需要2天，而熔盐法生长则需要1个月；提拉法生 长出的Nd3+:KLa(W04)2晶体厚度可达40mm以上，而熔盐法通常只能得到厚度为15mm的晶体；在光学质量方面两种生长方式无明显差异。提拉法生长Nd3+:KLa(W04)2晶体，采用本发明方法生长出的 Nd^:KLa(W04)2晶体，克服了 Nd3+:KLa(W04)2晶体薄片状生长的缺点，提高了 Nd3+:KLa(W04)2晶体的尺寸大小、生长速率和晶体质量，使得生长周期缩短了 约70%，生长成本降低50%以上，提高了晶体的实用价但，使之更能满足工业 化生产的要求。
具体实施方式
实施例提拉法生长Nc^+:KLa(W04)2晶体。将按配比准确称量好的K2C03、 La203、 W03、 Nd203混合研磨均匀，压片 后，放入4)85X90mn^的刚玉坩锅中，在马弗炉中升温至900°C ，恒温12小时 进行固相反应，降温至室温后，重新研磨压片，重复i:述过程2次。将合 成好的以上样品放入铂金坩埚中，在提拉炉中，空气气W中，釆用提拉法，在 1136"生长温度下，提升速度为0.5毫米/小时，晶转35转/分钟，生长出了尺寸 为4) 8X44mm3的高光学质量的Nd"含量为3.0at.。/。的NcT'+:KLa(W04)2晶体。
权利要求
1. 一种提拉法生长Nd3+:KLa(WO4)2晶体的方法，其特征在于生长在铂金坩埚中、空气中进行，生长温度1136℃，提拉速度0.2-3.0毫米/小时，晶转15-40转/分钟。
全文摘要
提拉法生长Nd³⁺∶KLa(WO₄)₂晶体，涉及晶体材料生长领域。采用提拉法，生长温度1136℃，15-40转/分钟的晶体转速，0.2-3毫米/小时的拉速，生长出了高光学质量、较大尺寸的Nd³⁺∶KLa(WO₄)₂晶体。采用本发明方法生长出的Nd³⁺∶KLa(WO₄)₂晶体，克服了常用生长方法生长出的Nd³⁺∶KLa(WO₄)₂晶体薄片状生长的缺点，提高了Nd³⁺∶KLa(WO₄)₂晶体的尺寸大小、生长速率和晶体质量，使得生长周期缩短了约70％，生长成本降低50％以上。
文档编号C30B29/32GK101235544SQ20071000850
公开日2008年8月6日 申请日期2007年1月30日 优先权日2007年1月30日
发明者唐丽永, 王国富 申请人:中国科学院福建物质结构研究所