专利名称：氟化铝锶锂(LiSAF)原料简易合成方法
技术领域：
本发明涉及晶体材料制备、特别是晶体生长中原料的合成方法。
LiSAF(LiSrAlF6)晶体是一种新型的激光晶体材料，在其原料的制备过程中对OH-的含量严格的控制。一般人们使用RAP(reactive atmosphere processing)法来合成原料。所谓的RAP法就是在高温下将HF气体通入熔融的LiF，SrF2，AlF3的混合物，使HF气体与原料中的剩余的OH-离子发生反应，从而达到提高原料纯度的目的。由于HF气体即使在常温的状态下，也是一种腐蚀性极强的化合物，更不用说是在700-900度的高温情况下了，所以要求合成原料的整个炉膛使用白金作为内衬进行保护，余下的尾气还要用专门的耐腐蚀的管道通入吸收缸中进行处理，使得整个过程做起来比较复杂且不够安全，装置的昂贵程度就更不用提了。
本发明的目的是使用一种新型的方法来合成原料，在保证原料纯度和均一性的前提下，大大降低实验的成本和危险程度。
本发明使用NH4F或NH4HF2作为HF的载体，将化学当量比例的LiF，SrF2，AlF33．5H2O的混合物与同摩尔数的NH4F或NH4HF2进行均匀混合。NH4F或NH4HF2经加热在100-300℃左右的温度下与OH离子发生反应，达到驱除杂质的目的。过量的HF气体由周围的生石灰吸收，NH3则经过通风橱排入大气中。具体的反应装置由以下几部分构成1．刚玉埚；2．白金埚；3．白金埚；4．白金盖；5．LiF，SrF2，AlF33．5H2O与NH4F或NH4HF2的混合物；6．生石灰吸收料。
文献上报道的LiSAF合成方法是将HF气体通入熔融的LiF，SrF2，AlF33．5H2O的混合物，即所谓的RAP法。该办法装置昂贵，操作复杂，具有很大的危险性。与文献上报道的RAP法相比，本发明具有成本低，设备简单，比较安全，尤其适合大批量生产。由于NH4F与原料紧密接触，所以反应的效率很高。合成后的原料的粉末衍射图与LiSAF单晶的粉末衍射图完全相同，证实所得到的是LiSAF相。
附图是氟化铝锶锂(LiSAF)原料简易合成方法的示意
图1．刚玉埚；2．白金埚；3．白金埚；
4．白金盖；5．LiF，SrF2，AlF33．5H2O与NH4F或NH4HF2的混合物；6．生石灰吸收料。
合成时，先将初始原料均匀混合，放入坩埚5中，盖上白金盖；然后把坩埚5放入底部已装有部分生石灰的坩埚1中；接着将倒置的坩埚2罩在坩埚3上；最后用生石灰填满坩埚1。将原料在马弗炉中在12小时内升温至300℃，然后在750℃温度下烧结24小时后冷却至室温取出。
权利要求
1．一种合成氟化铝锶锂(LiSAF)原料的简易方法，其特征在于采取如下的步骤1)在白金坩埚中，将化学当量比例的LiF，SrF2，AlF33．5H2O的混合物与同摩尔数的NH4F或NH4HF2进行均匀混合，顶部加白金盖；2)将上述白金埚放入有生石灰吸收料的刚玉埚中；3)在装有混合料的白金埚外倒扣一只白金埚，并介于第一只白金埚和刚玉埚之间；4)将原料在马弗炉中在12小时内升温至300℃，然后在750℃温度下烧结24小时。
2．如权力要求1所述的LiSAF合成的方法，其特征在于使用NH4F或NH4HF2作为产生HF气体的来源，使用生石灰来吸收产生的尾气。
全文摘要
本发明涉及一种合成氟化铝锶锂(LiSAF)原料的简易方法。将LiF,SrF
文档编号C30B29/10GK1279305SQ9910814
公开日2001年1月10日 申请日期1999年6月29日 优先权日1999年6月29日
发明者吴喜泉, 李敢生 申请人:中国科学院福建物质结构研究所