含纤维素纳米纤维的组合物的制造方法及成形体的制作方法_4

文档序号:9893096阅读:来源:国知局
将水分率换算成〇%的 纤维素100质量份为4.2质量份。另外,对于HEMA利用合成例1所述的羟值的测定法测定羟 值,结果为431KOHmg/g。
[0098] 〔微细化状态的判定〕
[0099] 将所得到的含纤维素纳米纤维的组合物1以纤维素成为0.5质量%的浓度的方式 悬浮于丙酮,使用特殊机械工业株式会社制造的TK均质搅拌机A型以15000rpm进行20分钟 分散处理,将一滴铺展在玻璃上使丙酮干燥,利用扫描型电子显微镜拍摄10张10000倍的照 片。在照片的对角线上画直线,测定与直线相交的纤维素纤维的纤维直径。对于全部10张照 片进行同样的测定,测定数均纤维直径。数均纤维直径小于500nm时,将纤维素的微细化状 态判定为〇,500nm以上且小于lOOOnm时设为A、1000nm以上时设为X。以下,对于实施例2 ~10、比较例1~8也同样地判定。
[0100]〔纤维素的水分率测定〕
[0101 ] 使用Kett Electric Laboratory制造的红外线水分计FD-720,对于约5g的纤维素 在110°C、自动停止模式的条件下进行测定。
[0102] 以下,对于实施例2~10、比较例1~8也同样地进行测定。
[0103] (实施例2)纤维素微细化方法
[0104]将HEMA 700g和叔丁基邻苯二酚0.4g混合后,投入到森山制作所制造的加压捏合 机(DS1-5GHH-H)中。进而,投入日本制纸株式会社制造的纤维素粉末制品"KC Flock(注册 商标)W-50GK"317g,以60rpm进行300分钟加压混炼。如此进行纤维素的微细化处理,得到含 纤维素纳米纤维的树脂组合物1。此时使用的纤维素的水分量相对于将水分率换算成〇%的 纤维素100质量份为5.5质量份 [0105](实施例3)纤维素微细化方法
[0106]将HEMA 400g和叔丁基邻苯二酚0.2g混合后,投入到森山制作所制造的加压捏合 机(DS1-5GHH-H)中。然后,投入日本制纸株式会社制造的纤维素粉末制品"KC Flock(注册 商标)W-50GK"627g。此时使用的纤维素的水分量相对于将水分率换算成0%的纤维素100质 量份为4.5质量份。进而,以相对于将水分率换算成0%的纤维素100质量份,水分量成为 25.0质量份的方式投入水123g,以60rpm进行60分钟加压混炼。此时的样品的状态为有湿气 的粉状。进而,以60rpm进行240分钟加压混炼。如此进行纤维素的微细化处理,得到含纤维 素纳米纤维的树脂组合物3。
[0107](实施例4)纤维素微细化方法
[0108]将甘油二甲基丙烯酸酯300g和叔丁基邻苯二酚0.2g混合后,投入到森山制作所制 造的加压捏合机(DS1-5GHH-H)中。进而,投入日本制纸株式会社制造的纤维素粉末制品"KC Flock(注册商标)W-50GK"734g,以60rpm进行300分钟加压混炼。如此进行纤维素的微细化 处理,得到含纤维素纳米纤维的树脂组合物4。此时使用的纤维素的水分量相对于将水分率 换算成〇%的纤维素100质量份为4.8质量份。另外,对于甘油二甲基丙烯酸酯利用合成例1 所述的轻值的测定法测定轻值,结果为246K0Hmg/g。
[0109](比较例1)纤维素微细化方法
[0110]将HEMA 250g和叔丁基邻苯二酚0.2g混合后,投入到森山制作所制造的加压捏合 机(DS1-5GHH-H)中。进而,投入日本制纸株式会社制造的纤维素粉末制品"KC Flock(注册 商标)W-50GK"632g,以60rpm进行300分钟加压混炼。如此进行纤维素的微细化处理。此时使 用的纤维素的水分量相对于将水分率换算成0%的纤维素100质量份为5.4质量份。
[0111] (比较例2)纤维素微细化方法
[0112] 将HEMA 750g和叔丁基邻苯二酚0.4g混合后,投入到森山制作所制造的加压捏合 机(DS1-5GHH-H)中。进而,投入日本制纸株式会社制造的纤维素粉末制品"KC Flock(注册 商标)W-50GK"263g,以60rpm进行300分钟加压混炼。如此进行纤维素的微细化处理。此时使 用的纤维素的水分量相对于将水分率换算成〇%的纤维素100质量份为5.0质量份。
[0113] (比较例3)纤维素微细化方法
[0114] 将日本制纸株式会社制造的纤维素粉末制品"KC Flock(注册商标)W-50GK"在130 °c的干燥机中干燥一夜。此时的纤维素的水分量相对于将水分率换算成0 %的纤维素100质 量份为3.1质量份。将HEMA 400g和叔丁基邻苯二酚0.2g混合后,投入到森山制作所制造的 加压捏合机(DS1-5GHH-H)中。进而,投入经干燥的"KC Flock(注册商标)W-50GK"619g,以 60rpm进行300分钟加压混炼,从而进行纤维素的微细化处理。
[0115] (比较例4)纤维素微细化方法
[0116] 将HEMA 400g和叔丁基邻苯二酚0.2g混合后,投入到森山制作所制造的加压捏合 机(DS1-5GHH-H)中。然后,投入日本制纸株式会社制造的纤维素粉末制品"KC Flock(注册 商标)W-50GK"631g。此时使用的纤维素的水分量相对于将水分率换算成0%的纤维素100质 量份为5.1质量份。进而,以相对于将水分率换算成0%的纤维素100质量份,水分量成为 30.0质量份的方式投入水149g,以60rpm进行300分钟加压混炼。
[0117] 表1中示出实施例1~4和比较例1~4中的纤维素的微细化状态的判定结果。
[0118] [表 1]
[0119] 【表1】
[0120]
[0121] (实施例5)纤维素微细化方法
[0122] 将合成例1中合成的氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯树脂组合物1300g、HEMA100g和叔丁 基邻苯二酚〇.2g混合后,投入到森山制作所制造的加压捏合机(DS1-5GHH-H)中。进而,投入 日本制纸株式会社制造的纤维素粉末制品"KC Flock(注册商标)W-50GK"630g,以60rpm进 行300分钟加压混炼。如此进行纤维素的微细化处理,得到含纤维素纳米纤维的树脂组合物 5。此时使用的纤维素的水分量相对于将水分率换算成0%的纤维素100质量份为5.0质量 份。
[0123] (实施例6)纤维素微细化方法
[0124] 将东亚合成株式会社制造的AR0NIX(注册商标)M-350(三羟甲基丙烷E0改性三丙 烯酸酯:简写为E0_TMPTA)300g、HEMA 100g和叔丁基邻苯二酚0.2g混合后,投入到森山制作 所制造的加压捏合机(DS1-5GHH-H)中。进而,投入日本制纸株式会社制造的纤维素粉末制 品"KC Flock(注册商标)W-50GK"626g,以60rpm进行300分钟加压混炼。如此进行纤维素的 微细化处理,得到含纤维素纳米纤维的树脂组合物6。此时使用的纤维素的水分量相对于将 水分率换算成〇%的纤维素100质量份为4.3质量份。另外,对于E0-TMPTA利用合成例1所述 的羟值的测定法测定羟值,结果为不足IKOHmg/g。
[0125] (实施例7)纤维素微细化方法
[0126] 将合成例1中合成的氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯树脂组合物1 300g、甘油二甲基丙 烯酸酯l〇〇g和叔丁基邻苯二酚〇.2g混合后,投入到森山制作所制造的加压捏合机(DS1-5GHH-H)中。进而,投入日本制纸株式会社制造的纤维素粉末制品"KC Flock(注册商标)W-50GK" 629g,以60rpm进行300分钟加压混炼。如此进行纤维素的微细化处理,得到含纤维素 纳米纤维的树脂组合物7。此时使用的纤维素的水分量相对于将水分率换算成0%的纤维素 100质量份为4.9质量份。
[0127] (实施例8)纤维素微细化方法
[0128] 将合成例1中合成的氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯树脂组合物1 220g、HEMA80g和叔丁 基邻苯二酚〇.2g混合后,投入到森山制作所制造的加压捏合机(DS1-5GHH-H)中。进而,投入 日本制纸株式会社制造的纤维素粉末制品"KC Flock(注册商标)W-50GK"739g,以60rpm进 行300分钟加压混炼。如此进行纤维素的微细化处理,得到含纤维素纳米纤维的树脂组合物 8。此时使用的纤维素的水分量相对于将水分率换算成0%的纤维素100质量份为5.5质量 份。
[0129] (实施例9)纤维素微细化方法
[0130]将合成例1中合成的氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯树脂组合物1 600g、HEMA 100g和叔 丁基邻苯二酚0.2g混合后,投入到森山制作所制造的加压捏合机(DS1-5GHH-H)中。进而,投 入日本制纸株式会社制造的纤维素粉末制品"KC Flock(注册商标)W-50GK"316g,以60rpm 进行300分钟加压混炼。如此进行纤维素的微细化处理,得到含纤维素纳米纤维的树脂组合 物9。此时使用的纤维素的水分量相对于将水分率换算成0%的纤维素100质量份为5.4质量 份。
[0131] (实施例10)纤维素微细化方法
[0132] 将合成例1中合成的氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯树脂组合物1 300g、HEMA 100g和叔 丁基邻苯二酚0.2g混合后,投入到森山制作所制造的加压捏合机(DS1-5GHH-H)中。然后,投 入日本制纸株式会社制造的纤维素粉末制品"KC Flock(注册商标)W-50GK"630g。此时使用 的纤维素的水分量相对于将水分率换算成〇%的纤维素100质量份为5.0质量份。进而,以相 对于将水分率换算成0 %的纤维素100质量份,水分量成为25.0质量份的方式投入水120g, 以60rpm进行60分钟加压混炼。此时的样品的状态为有湿气的粉状。进而,以60rpm进行240 分钟加压混炼。如此进行纤维素的微细化处理,得到含纤维素纳米纤维的树脂组合物10。
[0133] (比较例5)纤维素微细化方法
[0134] 将合成例1中合成的氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯树脂组合物1 400g和叔丁基邻苯二 酚〇. 2g混合后,投入到森山制作所制造的加压捏合机(DS1-5GHH-H)中。进而,投入日本制纸 株式会社制造的纤维素粉末制品"KC Flock(注册商标)W-50GK" 629g,以60rpm进行300分钟 加压混炼,从而进行纤维素的微细化处理。此时使用的纤维素的水分量相对于将水分率换 算成0
当前第4页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1