专利名称：一种乙草胺、2,4－d丁酯和莠去津三元复配玉米田除草剂的制作方法
一种喷施于土表和杂草茎叶，被土壤粘粒吸附形成药层，被杂草幼芽、幼根系、茎叶吸收后，抑制杂草的光合作用和蛋白质合成，使杂草死亡的乙草胺、2,4-D丁酯和莠去津三元复配玉米田除草剂的制造方法，更详细地说是由有效成分、溶剂、乳化分散剂、助剂制造的用于玉米的广谱、高效、低毒对作物安全的三合一除草悬浮乳剂。
乙草胺是用于玉米、大豆等旱田作物芽前防除一年生禾本科杂草及某些双子叶杂草，对龙葵、苍耳、大蓟、苘麻、刺儿菜、苣荬菜、问荆无效。2,4-D丁酯只能用于玉米、麦类、高梁、谷子等禾谷类作物，防除蓼、苋、问荆、苣荬菜、刺儿菜、苍耳、苘麻、荠菜等双子叶杂草的茎叶处理剂，对禾本科杂草无效。莠去津适用于玉米、高梁、甘蔗等旱田作物，对一年生阔叶杂草和本科杂草有效，残效期较长，单用因用量大，对某些后茬敏感作物如大豆、小麦、水稻等有害。作为旱田除草剂单用都有很大的局限性。
有鉴于此，本发明者发现利用乙草胺、2,4-D丁酯和莠去津三元复配制备成悬浮乳剂，杀草谱和药效可大大提高，使用时期延长，即可以苗前土壤封闭处理，又可苗后茎叶处理灭草。莠去津的使用量减少，土壤残留量大大减少，不致于影响玉米后茬大豆、小麦、水稻的种植，不影响轮作换茬，基本上解决了上述问题，至此完成了本发明。
本发明的第二个目的是提供一种乙草胺、2,4-D丁酯和莠去津与助剂复配制成悬浮乳剂的生产工艺。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的；(a)重量浓度为10％～30％的乙草胺；(b)重量浓度为5％～20％的2,4-D丁酯；(c)重量浓度为10％～50％的莠去津；(d)重量浓度为5％～20％的乳化剂分散剂；(e)重量浓度为10％～60％的溶剂、防冻剂和水；本发明的目的还可以通过下面措施来实施；把莠去津湿滤饼加入非离子表面活性剂、乙二醇、木质素磺酸盐、消泡剂和水，经球磨和砂磨得浆料，加乙草胺和2,4-D丁酯及溶剂、乳化分散剂，在常温下搅拌30分钟，然后静止30分钟，分装。
本发明中的有效成分的分子结构为(1)乙草胺(acetochlor) 原药外观为淡黄色至紫色液体，含乙草胺93％,25度时比重1.123，沸点162度，溶点＜0度。水中溶解度230mg/L。易溶于丙酮、苯、四氯化碳、乙醇和甲苯。
乙草胺可由2,6-MEA同氯乙酸、三氯氧醚进行酰化反应得伯酰胺，加入乙醇、甲醛与酰化反应产生的盐酸气进行醚化反应得氯乙醚。伯酰胺与氯乙醚在强碱条件下进行缩合反应制得。
(2)2,4-D丁酯(2,4-Dbutylate) 纯品为无色油状液体，原油为褐色液体，20度时比重为1.21沸点为146-147度/1毫米汞柱，溶点9℃，难溶于水，易溶于多种有机溶剂，挥发性强。
2,4-D丁酯可以苯酚为原料，先将其氯化为2,4-D二氯酚，再与氯乙酸缩合生成2,4-D滴酸。最后再用定量丁醇化制得2,4-D丁酯。
(3)莠去津(atrazine) 原粉为灰白色粉末，熔点173-175度，水中溶解度33mg/L。在微酸或微碱性介质中较稳定。
莠去津可以在缚酸剂存在下，由三聚氯氰与1mol乙胺反应，然后再和1mol异丙胺反应制得。
本发明所用溶剂为甲苯、二甲苯、苯，所用乳化分散剂是农乳op10、农乳8205、农乳0201B、农乳A2-2和农乳600#及其磷酸盐、十二烷基苯磺酸等单剂或复配制剂。所用防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素等。所用消泡剂AL-765、L-768、FG-10等。
为了更好地说明本发明，下面通过实施例予以进一步的说明实施例1①将95克莠去津湿滤饼(折百)、10克AL1256、10克木质素磺酸盐、25克乙二醇、1克增稠剂，余量为水，总量500克。一并装入微型球磨机中粉碎成浆料，粒径达到200目。再投入微型砂磨机中，通冷却水，进行砂磨超微粉碎，使粒径≤3/um，制得500克38％莠去津悬浮剂。
②在装有搅拌器的1000ml三口烧瓶中加入乙草胺原油165克(折百)、2,4-D丁酯85克(折百)、20克乳化剂农乳8205、9克农乳A2-2、溶剂二甲苯78克，搅拌10min，制得357克70％乙、二乳油再加入140克水、3克乙二醇，搅拌10min。再将①制得的38％莠去津悬浮剂500克投入烧瓶中，搅拌20min。静置30min，称重为998克，抽样检测，装瓶实施例2在装有搅拌器的1000毫升三口烧瓶内，加入乙草胺150克(折百)，2,4-D丁酯76克(折百)，30克乳化剂农乳8205，溶剂二甲苯72克，搅拌10min得70％乙、二EC353克。加水95克，乙二醇2克，搅拌10min，得浓乳450克。再加入38％莠去津水悬浮剂550克，搅拌20min，静置30min，称重为1000克，抽样检测，装瓶。
实施例3在装有搅拌器的1000毫升三口烧瓶内，加入90％乙草胺EC200克，72％2,4-D丁酯EC130克，加入二甲苯63克，搅拌10min得393克70％乙、二EC。加水154克乙二醇3克，搅拌20min，静置30min，称重得成品1000克。抽样检测，装瓶。
本发明的农药苗前土壤封闭和苗后茎叶处理，防除玉米田杂草的效果分别如表1和表2所示表1播后苗前施药防除玉米田杂草的效果(％)
表2苗后茎叶处理防除玉米田杂草的效果(％)
本发明的农药对玉米生育产量影响如表3。
表3对玉米生育产量的影响
本发明的玉米田除草剂与现有同类产品相比有如下优点1、玉米田播种后出苗前土壤封闭和出苗后茎叶处理都能使用，延长了施药时期，克服了只能在苗前施或只能在苗后施的局限性。
2、杀草谱广，药效高。本发明药剂防治单双子叶杂草总防效88.8％～99.6％,禾本科杂草防效88.9％～100％，双子叶草防效88.7％～99.1％；乙草胺对双子叶草防效只有63.9％；2,4-D丁酯对禾本科草总防效只有10.1％；莠去津对禾本科杂草防效只有62.7％～81.8％。本发明农药克服了乙草胺对双子叶草，阿特拉津、2,4-D丁酯对禾本科草防效不佳的缺点。
3、本发明使莠去津的公顷用量减少到0.475公斤，不足单用1.50公斤的，对后茬作物比单用莠去津安全，不影响轮作换茬。
4、对玉米安全，增产显著。对玉米增产率在7％～10％，高于同类药剂5～10个百分点。
权利要求
1.一种喷施于土表和杂草茎叶，被土壤粘粒吸附形成药层，被杂草幼芽、根系、茎叶吸收后传导到全株，抑制杂草的光合作用、蛋白质和糖类的合成，阻碍新陈代谢和生长，致使杂草死亡的乙草胺、2,4-D丁酯和莠去津三元复配玉米苗前、苗后通用除草剂由有效成分、溶剂、助剂、乳化分散剂和水组成。其特征在于(a)重量浓度为10％～30％的乙草胺；(b)重量浓度为5％～20％的2,4-D丁酯；(c)重量浓度为10％～50％的莠去津；(d)重量浓度为5％～20％的乳化剂分散剂；(e)重量浓度为10％～60％的溶剂、防冻剂和水；
2.根据权利1所述的一种喷施于土表或杂草茎叶，被土壤粘粒吸附形成药层，被杂草幼芽、根系、茎叶吸收后传导到全株，抑制杂草的光合作用、蛋白质、糖类的合成，阻碍新陈代谢和生长，致使杂草死亡的乙草胺、2,4-D丁酯和莠去津三元复配玉米田苗前、苗后通用除草剂和制造方法。其特征是把莠去津湿滤饼加助剂和水，经球磨形成料浆，再进行砂磨超微粉碎为粒径≤3um料浆，加入乙草胺、2,4-D丁酯、溶剂、乳化分散剂、防冻剂，搅拌30分钟，静置消泡，包装。
3.根据权利1要求所述的三元复配玉米田苗前、苗后通用除草剂的制造方法，其中有效成分为乙草胺、2,4-D丁酯和莠去津。
4.根据权利1要求所述的三元复配玉米田苗前、苗后通用除草剂所用溶剂为二甲苯、甲苯、苯、混合苯等单体或复配。
5.根据权利1要求所述的三元复配玉米田苗前、苗后通用除草剂所用助剂，乳化分散剂为OP10、农乳8205、农乳0201B、农乳A2-2或农乳600#的磷酸酯盐等单体或复配。防冻剂为乙二醇、尿素、丙二醇等。消(抗)泡剂为L-768、FG-10等。
全文摘要
一种喷施于土表和杂草茎叶,被土壤粘粒吸附形成药层,被杂草幼芽、幼根系、茎叶吸收后传导到全株,抑制杂草的光合作用和蛋白质、糖类的合成,阻碍新陈代谢和生长,致使杂草死亡的乙草胺、2,4－D丁酯和莠去津三元复配玉米田苗前、苗后通用除草剂,由10%～30%的乙草胺、5%～20%2,4－D丁酯、10%～50%莠去津、5%～20%乳化分散剂、10%～60%的溶剂及防冻剂和水组成。具有杀草谱广,除草效果高,对玉米安全,苗前、苗后通用、低毒、使用方便、增产等优点,可广泛用于春玉米和夏玉米田,苗前、苗后防除各种单、双子叶杂草,应用前景广阔。
文档编号A01N43/88GK1313033SQ01110159
公开日2001年9月19日 申请日期2001年4月2日 优先权日2001年4月2日
发明者张晓波, 王晓丽 申请人:吉林市农业科学院农药实验厂