专利名称：一种包裹型腐植酸尿素及其制备方法
技术领域：
本发明属于缓释肥料，具体涉及一种包裹型长效腐植酸尿素及其制备方法。
有关长效缓释尿素制备的专利文献及报道很多，主要采用以下几种方法第一种是添加法，即在尿素熔融液中加入脲酶活性抑制剂或硝化活性抑制剂；第二种是包裹(涂层)法，其包涂材料有硫、树脂、塑料、沥青、磷酸盐等；第三种是缩聚法，主要是脲醛缩合成大分子难溶物，如异丁叉二脲等；第四种是用煤炭腐植酸(HA)作为尿素增效剂。其中有的已形成商品进入市场，但由于技术及经济原因都未能实现工业化并且没有大面积推广应用，基本用于花卉、草坪、高尔夫球场等经济作物。而且前三种方法都存在降低成本和/或减少添加剂毒性的问题。而第四种煤炭腐植酸不失为廉价而有效的尿素增效剂。日本特许公告昭34,8375和昭34,8376提供了有关HA与尿素经络合反应制腐植酸尿素络合物(UHA)的专利，用液氨、甲醇、乙醇、丙酮作介质，在100-150℃条件下反应，Japan15917提供一种将HA-尿素-甲醛缩合成难溶缓效肥的制备方法，但因生产成本和技术原因至今未进行工业化试验和大规模农业应用，而且操作条件难以掌握。本发明人已申请的专利971088.48，描述了腐植酸与尿素形成络合物的制备方法，尿素与腐植酸的完全反应，生产成本、操作条件难度比上述方法有较大幅度的降低，但与尿素生产成本相比仍偏高。
本发明旨在克服以上缺陷，提供一种低成本、更易于操作的包裹型长效尿素及其制备方法。
本发明的长效腐植酸尿素，其重量百分比组成为水分 3-5％ 灰分2-12％腐植酸含量3-18％尿素含量70-95％所述的灰分主要是由Cu、Mg、Si、Na的氧化物组成。
本发明的制备方法包括如下步骤(1)腐植酸的活化将粉碎至-40目至80目的原料煤、活化剂以1∶0.15～1.5的比例混合，在常温-60℃反应2～20分钟；(2)包裹上述反应物与20-100份的尿素颗粒反应渗透2-20分钟，在高速搅拌状态下喷入粘结剂1-10份，随后加入调理剂0.02-5份；(3)干燥上述包裹致密的颗粒经滚筒进行干燥，制成长效腐植酸尿素颗粒产品。
如上所述的制备腐植酸的原料煤是腐植酸含量在40％以上的低级别煤，腐植酸含量最好是在60％以上，低级别煤可以是泥炭、褐煤、风化煤。
如上所述的活化剂可以是浓度为5-10％的氨水和2-20％的碳铵水溶液的混合物或其中一种。
如上所述的粘结剂可以是4-40％的硅酸钠、偏硅酸钠和磷酸钠的混合溶液或其中一种。
如上所述的调理剂可以是钙镁磷肥、骨粉、苯磺酸钠、对硝基苯醌的混合物或其中一种。
本发明与现有技术相比具有如下优点本发明采用低级别煤(泥炭、褐煤和风化煤)腐植酸在低温下与尿素进行络合反应的工艺路线，其技术合理、成本低廉，加工过程中无氮损失和缩二脲生成，且克服了普通尿素易吸湿和结块的弊端。试验证明，该产品的生产成本、施肥成本及施用量均与普通尿素相当，但其利用率比后者提高了10-50％，作物产量提高了5-24％，而且具有改良土壤理化性质、改善作物品质、增强作物抗逆性能等优点。本产品除单独作为长效氮肥使用外，还可用于高浓度多元素复混肥料的主要组分和反刍动物的饲料添加剂。
本发明的实施例如下实施例1取风化煤20g，与3％氨水和10％的碳铵水溶液的混合液3ml搅均，在25℃搅拌反应5分钟，与80g的尿素颗粒反应渗透10分钟，在高速搅拌状态下喷入硅酸钠与磷酸钠组成的粘结剂5g，随后加入钙镁磷肥调理剂4g，上述包裹致密的颗粒经干燥，制成长效腐植酸尿素颗粒。该产品有效成份(重量百分比)为水分4.5，灰分7.5，腐植酸11.6，尿素76.4。
实施例2取泥炭10g，与5％氨水2ml搅均，在45℃反应10分钟，与85g的尿素颗粒反应渗透10分钟，在高速搅拌状态下喷入硅酸钠2g，随后加入钙镁磷肥和对硝基苯酯混合物2g，上述包裹致密的颗粒经干燥，制成长效腐植酸尿素颗粒。该产品有效成份(重量百分比)为水分3.5，灰分5.8，腐植酸8.7，尿素82.0。
实施例3取褐煤2.5g，与20％碳铵水溶液0.5ml搅均，在25-30℃反应20分钟，与95g的尿素颗粒反应渗透20分钟，在高速搅拌状态下喷入偏硅酸钠0.5g，加入钙镁磷肥调理剂0.5g，上述包裹致密的颗粒经干燥，制成长效腐植酸尿素颗粒。该产品有效成份(重量百分比)为水分3.0％，灰分1.9％，腐植酸2.9％，尿素92.2％。
实施例4取实施例1、2、3制备的产品，在小麦、水稻上进行小区试验，三次重复，面积为0.1亩，与尿素等重量施入，试验结果见下表。
结果表明，与施重量普通尿素相比，实施例1、2、3均增产10％以上，氮利用率提高了5-10个百分点。
权利要求
1.一种包裹型腐植酸尿素，其特征在于腐植酸尿素的重量百分比组成为水分3-5％ 灰分2-12％腐植酸含量 3-18％尿素含量70-95％所述的灰分是由Cu、Mg、Si、Na的氧化物组成。
2.一种包裹型腐植酸尿素的制备方法，其特征在于制备方法包括如下步骤(1)腐植酸的活化将粉碎至-40目至80目的原料煤、活化剂以1∶0.15～1.5的比例混合，在常温-60℃反应2～20分钟；(2)包裹上述反应物与20-100份的尿素颗粒反应渗透2-20分钟，在高速搅拌状态下喷入粘结剂1-10份，随后加入调理剂0.02-5份；(3)干燥上述包裹致密的颗粒经滚筒进行干燥，制成长效腐植酸尿素颗粒产品。
3.根据权利要求2所述的一种包裹型腐植酸尿素的制备方法，其特征在于所述的制备腐植酸的原料煤是腐植酸含量在40％以上的低级别煤，腐植酸含量是在60％以上，低级别煤是泥炭、褐煤、风化煤。
3.根据权利要求2所述的一种包裹型腐植酸尿素的制备方法，其特征在于所述的活化剂是浓度为5-10％的氨水和2-20％的碳铵水溶液的混合物或其中一种。
4.根据权利要求2所述的一种包裹型腐植酸尿素的制备方法，其特征在于所述的粘结剂是4-40％的硅酸钠、偏硅酸钠和磷酸钠的混合溶液或其中一种。
5.根据权利要求2所述的一种包裹型腐植酸尿素的制备方法，其特征在于所述的调理剂是钙镁磷肥、骨粉、苯磺酸钠、对硝基苯醌的混合物或其中一种。
全文摘要
一种包裹型腐植酸尿素及其制备方法,采用煤炭腐植酸经活化后与尿素颗粒反应交包涂的方法,其腐植酸尿素重量百分比组成为:水分3－5%,灰分2－12%,腐植酸含量,3－18%,尿素含量70－95%。本方法工艺简单,生产条件温和且成本低廉,反应所形成的包裹层有效地抑制了尿素在土壤中的分解速度和亚硝酸盐的生成,使作物平均增产10%以上,氮利用率提高5－10个百分点,比尿素成本降低5%,并且减缓了施用尿素造成的环境污染。
文档编号C05G5/00GK1376652SQ0111107
公开日2002年10月30日 申请日期2001年3月28日 优先权日2001年3月28日
发明者武丽萍, 柳玉琴, 成绍鑫 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所