专利名称：一种腐植酸尿素络合物的制备方法
技术领域：
本发明属于缓效肥料，特别涉及一种腐植酸尿素络合物的制备方法。
尿素是一种高氮化肥，直接单独施用分解流失太快，农作物对氮的吸收利用率很低。为解决这一难题而研制的腐植酸尿素络合物是一种缓效肥，它可以有效地改善植物对氮的吸收和利用。日本特许公告昭34,8375，昭34,8376分别提供一种采用液氨和有机溶剂作介质，在加压条件下制备腐植酸尿素络合物的方法，Japan 15917则提供一种在腐植酸溶液中将尿素与甲醛缩合制备不溶性固体复合物的方法。上述第一种方法由于需加压操作，操作条件苛刻，产品成本高；后一种方法除成本高之外，操作条件亦难以掌握，在制备过程中极易形成永久不溶的大分子树脂物质，使尿素N的功能丧失。
本发明的目的在于克服上述方法的缺陷，提供一种工艺条件易于控制、产品价格低廉、水溶性好的腐植酸尿素络合物的制备方法。
本发明腐植酸尿素络合物的制备按如下步骤进行(1)络合反应取浓度为5-10％的氨水80-200份，过60目的低级别煤(折成纯腐植酸)10-90份及尿素90-10份，在60-105℃下连续搅拌反应2-6小时；(2)固液分离将上述反应物冷却，沉降24-36小时，离心去渣；(3)干燥沉降后所得清液泵至喷雾干燥塔进行干燥，干燥塔入口温度130-150℃，出口温度60-80℃。
本方法采用原料来源于自然界分布广泛的低级别煤，可以是风化煤、褐煤、泥炭等，其腐植酸含量至少要达到40％(干基)，最好为60％以上。
用本发明的方法所制备的腐植酸尿素络合物，其主要成份(重量百分比)为水份 3-5 腐植酸20-80尿素氮 9-37这种腐植酸尿素络合物可以用作肥料、植物生长促进剂及饲料添加剂。
本发明与已有技术相比具有如下优点1.腐植酸原料不经预处理，不需昂贵的溶剂和复杂的工艺设备，操作条件温和，生产成本低廉。
2.腐植酸与尿素充分反应，形成有机络盐和羰基加成产物，有效地抑制了尿素在土壤和动物体内的分解速度。
3.产物为中性，易溶于水。腐植酸与尿素比例可在大幅度内调节，制成不同剂型，从而扩大了使用范围。既可用作缓效、长效尿素肥料，又可作植物生长促进剂(喷洒、浸种、拌种)，还可用作反刍动物(牛、羊、鹿、骆驼等)的饲料添加剂。
4.生产过程无三废排放，所得残渣可用于复配化肥和作为土壤改良剂，氨可回收再利用。
实施例1在反应釜中加入5％的氨水20001，粉碎至过60目的风化煤(含腐植酸68.5％)360Kg，尿素600Kg，混合均匀，慢慢升温至95℃，在此温度下保持3小时后将反应物排入沉降池，放置48小时，将清液泵入喷雾干燥塔，在入口温度140℃，出口温度80℃的条件下喷雾干燥得固态腐植酸尿素络合物，简称腐脲产品，产品经用GB 2441-81和ZBG 21 005-87方法检验，产品组成为水份3.82％，总氮36.87％，腐植酸26.47％。
实施例2用实施例1所得产物进行盆载试验。每盆土8Kg，A组(实验组)加腐脲(含N36.8％)1.33g，B组(对照组)加等氮量的尿素(含氮46％)1.07g。供试作物为谷子，试验结果见下表。
谷子栽培试验结果株高穗长 穗重 千粒重 产量 增产率 氮利用率分组 施肥cm cmg gg/盆 ％ ％A腐脲 145.1 18.8 21.3 3.3 13.4115.439.65B尿素 138.1 17.8 18.4 2.9 11.7100.022.45结果表明，与施等氮量的尿素相比，施用腐脲增产15.4％，氮利用率提高17.2个百分点(净增76.6％)。
盆栽试验于1995年4月～11月由山西省农科院土壤肥料研究所进行。
权利要求
1.一种腐植酸尿素络合物的制备方法，其特征是按如下步骤进行(1)络合反应取浓度为5-10％的氨水80-200份，过60目的低级别煤(折成纯腐植酸)10-90份及尿素90-10份，在60-105℃下连续搅拌反应2-6小时；(2)固液分离将上述反应物冷却，沉降24-36小时，离心去渣；(3)干燥沉降后所得清液泵至喷雾干燥塔进行干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的低级别煤为自然界分布广泛的风化煤、褐煤、泥炭，其腐植酸含量至少要达到40％(干基)，最好为60％以上。
全文摘要
本发明提供一种腐植酸尿素络合物的制备方法,该方法采用浓度为5—10%的氨水80—200份,低级别煤(折成纯腐植酸)10—90份及尿素90—10份,在60—105℃下连续搅拌反应2—6小时进行络合反应,然后经沉降固液分离后,干燥制成腐脲产品。本方法工艺简单,生产成本低廉,所形成的有机络盐和羰基加成物有效地抑制了尿素在土壤和动物体内的分解速度,提高了氮的利用率和农作物产量。
文档编号C05F7/00GK1169975SQ96108848
公开日1998年1月14日 申请日期1996年7月8日 优先权日1996年7月8日
发明者成绍鑫, 武丽萍, 柳玉琴, 陈兰光, 王仙凤 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所