专利名称：一种印楝素微胶囊的悬浮液配方的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种印楝素微胶囊的悬浮液配方，属农药制剂技术领域。
背景技术：
传统的农药剂型不再适应现代农业发展的需要，因此农药的研制主要集中在农药新剂型的研制和开发上。而农药微胶囊剂是当前农药新剂型中技术含量较高、较具开发前景的一种新剂型，可使囊芯药物免受环境影响、提高其稳定性，控制药物缓慢释放，对人体，动物的危害少，且与农药的复配能力强。
印楝素是举世公认的生物农药，受到世界各国的重视，但所开发的剂型主要集中在乳油、可湿性粉剂和粉剂。这些剂型都有存在有效成分在外界环境的作用下易失效，持效期短等不足。众所周知，制作微胶囊的方法很多，选用的囊壁材料也有很多。就农药微胶囊的制作方法而言，现在主要集中在界面聚合法，凝聚法，原位聚合法。由于原位聚合法的种种优点，在工业上被广泛采用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的印楝素制剂见光易分解，不稳定，药效低等缺点，提供一种易于处理，有很好稳定性的印楝素微胶囊的悬浮液配方。
本发明中的悬浮液配方是一种微胶囊包封的水悬浮液，其配方的重量百分比为印楝素0.03％～1％、囊壁材料8％～40％、囊心溶剂15％～20％、填充剂0％～25％、乳化剂0.1％～0.5％、pH调节剂0.5％～1％、粘度调节剂0.5％～5％、悬浮剂4％～12％、防冻剂1％～5％、其余为水；其中印楝素为含量在8％~80％间的印楝素原药粉末；囊壁材料为尿醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂；囊心溶剂为三氯甲烷、甲苯；填充剂为石油醚；乳化剂为十二烷基硫酸钠或聚乙烯醇；悬浮剂为NaCl；粘度调节剂为羧甲基纤微素钠、吐温-20和阿拉伯胶一种或多种；防冻剂选用丙三醇、乙二醇、丙二醇、山梨醇、尿素中的任一种。
用本发明的悬浮液配方，采用同领域技术人员公知的原位聚合法制备印楝素微胶囊。工序包括囊壁预聚体的制备、印楝素混合物溶液的制备、印楝素微胶囊的制备。
本发明的悬浮液配方制得的印楝素微胶囊是用高分子聚合物包覆，制成水悬剂。其优点是(1)囊壁材料密闭性好，具有抗自然环境(如紫外光、雨水、温度等)干扰的能力强，稳定性好，持效期长。(2)以水为介质，成本低，与环境友好。(3)防虫效果好。
具体实施例方式实例1悬浮液配方的重量百分比为印楝素1％、囊壁材料8％、囊心溶剂20％、填充剂25％、乳化剂0.3％、pH调节剂0.5％、粘度调节剂2.4％、悬浮剂5.5％、防冻剂0.5％、其余为水；其中印楝素原药含量为80％，囊壁材料为尿醛树脂，囊心溶剂为三氯甲烷，填充剂为石油醚，乳化剂为十二烷基硫酸钠，pH调节剂为三乙醇胺、氢氧化钠、盐酸，分散剂为羧甲基纤微素钠和吐温-20，悬浮剂为NaCl，防冻剂为丙三醇。
用上述印楝素微胶囊的悬浮液配方，采用同领域技术人员公知的原位聚合法即可制备农药印楝素微胶囊，简单的说，就是在反应器中将1.4克印楝素原药溶于25ml三氯甲烷，再与30ml石油醚在高速搅拌下混溶，再将用12g尿素与25ml甲醛(37％)制成的预聚体水溶液加入到反应器中，加入0.6％十二烷基硫酸钠50ml，搅拌15min后进行充分分散与乳化，再向其中缓慢的加入1M的HCl，搅拌速度降到400r/min，40min后将其pH值调到3，反应一小时后加温到40℃，同时加入5.5gNaCl，继续反应2小时后取消加温，并用NaOH溶液调pH值到7，制得印楝素微胶囊。此方法包封率可达90％以上。
实例2悬浮液配方的重量百分比为印楝素0.5％、囊壁材料40％、囊心溶剂15％、填充剂0％、乳化剂0.1％、pH调节剂1％、粘度调节剂0.5％、悬浮剂4％、防冻剂0.2％、其余为水；其中印楝素原药含量为40％，囊壁材料为三聚氰胺甲醛树脂；囊心溶剂为甲苯；乳化剂为聚乙烯醇；pH调节剂为氢氧化钠、盐酸；粘度调节剂为羧甲基纤微素钠；悬浮剂为NaCl；防冻剂选用山梨醇。
用上述印楝素微胶囊的悬浮液配方，采用同领域技术人员公知的原位聚合法即可制备农药印楝素微胶囊，简单的说，就是在反应器中将1.5克印楝素原药溶于25ml甲苯，再将25g三聚氰胺与50ml甲醛制得的预聚体水溶液加入到反应器中，加入0.5克聚乙烯醇，搅拌15min后进行充分分散与乳化，再向其中缓慢的加入1M的HCl，搅拌速度降到400r/min，40min后将其pH值调到5，反应一小时后加温到40℃，继续反应2小时后取消加温，并用NaOH溶液调pH值到7，制得印楝素微胶囊。此方法包封率可达80％以上。
实例3悬浮液配方的重量百分比为印楝素0.03％、囊壁材料10％、囊心溶剂15％、填充剂18％、乳化剂0.5％、pH调节剂0.8％、粘度调节剂5％、悬浮剂12％、防冻剂0.1％、其余为水；其中印楝素原药含量为10％，囊壁材料为尿醛树脂，囊心溶剂为三氯甲烷，填充剂为石油醚，乳化剂为十二烷基硫酸钠，pH调节剂为三乙醇胺、氢氧化钠、盐酸，悬浮剂为NaCl，粘度调节剂为吐温-20，防冻剂选用尿素。
用上述印楝素微胶囊的悬浮液配方，采用同领域技术人员公知的原位聚合法即可制备农药印楝素微胶囊。与实例1相比，把农药换为含量10％的印楝素原药0.5克，加入十二烷基硫酸钠100ml，加入12gNaCl，此方法包封率达60％以上。
实例4悬浮液配方的重量百分比为印楝素0.18％、囊壁材料10％、囊心溶剂20％、填充剂25％、乳化剂0.3％、pH调节剂0.5％、粘度调节剂3％、悬浮剂6％、防冻剂0.3％、其余为水；其中印楝素原药含量为40％，囊壁材料为尿醛树脂，囊心溶剂为三氯甲烷，填充剂为石油醚，乳化剂为十二烷基硫酸钠，pH调节剂为三乙醇胺、氢氧化钠、盐酸，悬浮剂为NaCl，粘度调节剂为阿拉伯胶，防冻剂选用丙二醇。
用上述印楝素微胶囊的悬浮液配方，采用同领域技术人员公知的原位聚合法即可制备农药印楝素微胶囊。与实例1相比，把农药换为含量40％的印楝素原药0.5克，加入6gNaCl，此方法包封率达90％以上。
权利要求
1.一种印楝素微胶囊的悬浮液配方，其特征在于该悬浮液配方的重量百分比为印楝素0.03％～1％、囊壁材料8％～40％、囊心溶剂15％～20％、填充剂0％～25％、乳化剂0.1％～0.5％、pH调节剂0.5％～1％，粘度调节剂0.5％～5％、悬浮剂4％～12％、防冻剂0.1％～0.5％、其余为水；其中囊壁材料为尿醛树脂或三聚氰胺甲醛树脂；囊心溶剂为三氯甲烷或甲苯；填充剂为石油醚；乳化剂为十二烷基硫酸钠或聚乙烯醇；悬浮剂为NaCl；粘度调节剂为羧甲基纤微素钠、吐温-20和阿拉伯胶；防冻剂选用丙三醇、山梨醇、丙二醇、乙二醇、尿素中的任一种。
全文摘要
本发明涉及一种印楝素微胶囊的悬浮液配方，属农药制剂技术领域。该悬浮液配方的重量百分比为印楝素0.03％～1％、囊壁材料8％～40％、囊心溶剂15％～20％、填充剂0％～25％、乳化剂0.1％～0.5％、pH调节剂0.5％～1％，粘度调节剂0.5％～5％、悬浮剂4％～12％、防冻剂0.1％～0.5％、其余为水。其中囊壁材料为尿醛树脂或三聚氰胺甲醛树脂；囊心溶剂为三氯甲烷或甲苯；填充剂为石油醚；乳化剂为十二烷基硫酸钠或聚乙烯醇；悬浮剂为NaCl；粘度调节剂为羧甲基纤微素钠、吐温－20和阿拉伯胶；防冻剂选用丙三醇、山梨醇、丙二醇、乙二醇、尿素中的任一种。本悬浮液配方制得的印楝素微胶囊悬浮剂具有抗自然环境干扰能力强、稳定性好、持效期长、成本低、防虫效果好等优点。
文档编号A01N43/90GK1709057SQ20051001089
公开日2005年12月21日 申请日期2005年7月7日 优先权日2005年7月7日
发明者袁青梅, 郑保忠, 王兴, 杨红卫 申请人:云南大学