专利名称：印楝油脂和印楝素的连续提取方法
技术领域：
本发明涉及一种植物提取方法，特别是一种从印楝植物果实中提取印楝油脂和印楝素的方法。
印楝(Azadiraehta indica A.juss，俗称neem，neem tree)属于楝科植物，是一种重要的经济树种，其种仁含印楝油脂30-35％，该油脂是一重要的工业用油，可用于制造高级香皂和肥皂。在印度相当数量的香皂和肥皂都用印楝油制成，仅此一项，印楝种子的市场交易量在印度每年可达10万吨以上。此外印楝种仁中还含有国际公认的天然杀虫有效成分印楝素，其含量为0.20-0.45％。印楝素是对温血动物几乎无毒的高效杀虫活性物质，由于它兼具拒食剂和昆虫生长控制剂等多种作用，因此，可通过抑制昆虫的激素分泌，降低有害昆虫的繁殖能力来达到对大多数有害昆虫的防治作用。目前，印楝植物中的印楝油脂和印楝素的提取通常采用去壳、压榨取油及溶剂提取印楝素的分步方法，该方法存在工序多，有效成分提取率不高，生产周期长，成本偏高等。中国专利申请CN1149397A公开了一种“印楝素的制备工艺”，它以印楝植物的种仁为原料，依次用脱脂、提取分配、上柱分离步骤制得印楝素，所述脱脂用石油醚冷浸1-3次，提取分配先用甲醇浸泡或回流提取1-3次，回收滤液，在含水甲醇层中用乙酸乙酯萃取；所述上柱分离用乙酸乙酯层上硅胶柱1-2次，然后上中压柱MPLC，用氯仿、丙酮洗脱得印楝素。
本发明的目的在于提供一种用超临界流体连续提取印楝油和印楝素的方法，以缩短生产周期、降低成本、减少有毒有机溶剂用量、提高工作效率、提高得率。
本发明采用超临界流体或改性超临界流体连续萃取印楝油和印楝素，其具体方法是A，将粉碎的带壳印楝种仁加入提取器中，通入超临界流体二氧化碳，在流体流量为20-40m3/hr，萃取压力为110-250bar，萃取温度为30-50℃条件下，静动态间歇萃取0.5-2小时；
B，将上述含有提取物的超临界流体二氧化碳导入分离器，在压力为5-50bar，温度为20-40℃条件下，分离出印楝油脂；C，在A步骤的提取器中，通入超临界流体二氧化碳，在流体流量为10-30m3/hr，萃取压力为130-200bar，萃取温度为30-40℃条件下，萃取1-2小时，萃取过程中加入1-5％(摩尔比，以下同)的有机溶剂作为改性剂；D，将上述含有提取物的改性超临界流体二氧化碳导入分离器，在压力为15-50bar，温度为30-40℃条件下，分离出富含印楝素的生物活性组成分。
所述静动态间歇萃取采用先静态浸泡一段时间，后再动态萃取的方法进行。
上述过程中，提取印楝素油脂时，可在通入二氧化碳的同时，加入0.5-1.5％(沸程90-120％)的石油醚或者0.25-1％的乙醚作改性剂，使临界流体二氧化碳成为改性临界流体。
上述过程中，提取印楝素时，所用的改性剂可为1-5％的乙醇或者1-5％的乙酸乙酯，或者1-5％的上述混合溶剂。
上述提取过程可反复进行，直至提取物全部提完为止。所用临界流体或者改性临界流体可循环使用。所用二氧化碳，石油醚、乙醚、丙铜、乙醇、乙酸乙酯均为市售食品级产品。
上述提取过程所用的设备均为公知公用的可循环超临界流体二氧化碳萃取设备。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果1，用二氧化碳作为超临界流体，其萃取设备简单，工序简化，操作简便、安全、无毒，不会对环境造成污染。
2，所用萃取流体价廉，并可循环使用，整个过程除加入少量改性剂外，几乎不使用有机溶剂，因此，运行费用低，规模化生产成本低。
3，用超临界流体提取，其提取速度快，易于分离，有效提高工作效率，且在指定条件下不破坏有效成分的化学结构，生物活性组成分保留完整，得率高。
此外，本发明通过调整萃取条件，不必预先机械脱壳即可对同一原料按序提取印楝油脂和印楝素，有效利用生物资源，是现有技术难于相比的，因此，本发明特别适合分离价值高、难于用常规方法快速一次分离的天然产物中生物活性组成份。
实施例1取粉碎的印楝果5公斤放入提取器中，按40m3/hr的流量将超临界流体二氧化碳通入其内，在萃取压力为250bar，萃取温度为30℃条件下，静态浸泡0.5小时，动态萃取0.5小时，让二氧化碳气体与原料充分混合、密切接触，原料中的印楝油随二氧化碳气体带出进入分离器，改变分离器压力为50bar，温度为30℃，使二氧化碳和印楝油分离，回收得印楝油1.05公斤，分离后的二氧化碳经压缩泵调压后回到提取器循环使用。原料脱脂后，改变提取压力为130bar，温度为40℃，按10m3/hr的流量将超临界流体二氧化碳通入其内，同时在二氧化碳中加入1.5％(摩尔比)的乙醇，使之成为改性超临界流体，反复提取2小时，然后使它们进入分离器，改变分离器压力为15bar，温度为40℃，使二氧化碳与提取物分离，回收得含印楝素的混合提取物0.20公斤，二氧化碳经压缩泵调压后循环使用，不足部分可补充新的二氧化碳。
实施例2取粉碎的印楝果5公斤放入提取器中，按20m3/hr的流量将超临界流体二氧化碳通入其内，同时在二氧化碳中加入1％的石油醚(沸程90-120℃)，使二氧化碳成为改性超临界流体，在萃取压力为110bar，萃取温度为40℃条件下，静态浸泡0.2小时，动态萃取1小时，让二氧化碳气体与原料充分混合、密切接触，原料中的印楝油随二氧化碳气体带出并进入分离器，改变分离器压力为30bar，温度为35℃，使二氧化碳和印楝油分离，回收得印楝油1.1公斤，分离后的二氧化碳经压缩泵调压后回到提取器循环使用。原料脱脂后，改变提取压力为200bar，温度为40℃，按30m3/hr的流量将超临界流体二氧化碳通入其内，同时在二氧化碳中加入5％(摩尔比)的乙酸乙酯以及乙醇混合溶剂(乙酸乙酯∶乙醇＝3∶7)，使之成为改性超临界流体，反复提取1小时，使改性超临界流体二氧化碳与脱脂原料充分混合，然后使它们进入分离器，改变分离器压力为50bar，温度为30℃，使二氧化碳与提取物分离，回收得含印楝素的混合提取物0.19公斤，二氧化碳经压缩泵调压后循环使用，不足部分可补充新的二氧化碳。
实施例3取粉碎的印楝果5公斤放入提取器中，按30m3/hr的流量将超临界流体二氧化碳通入其内，同时在二氧化碳中加入0.5％的乙醚，在萃取压力为150bar，萃取温度为35℃条件下，静态浸泡1小时，动态萃取1小时，让二氧化碳气体与原料充分混合、密切接触，原料中的印楝油随二氧化碳气体带出进入分离器，改变分离器压力为5bar，温度为30℃，使二氧化碳和印楝油分离，回收得印楝油1.3公斤，分离后的二氧化碳经压缩泵调压后回到提取器循环使用。原料脱脂后，改变提取压力为180bar，温度为40℃，按25m3/hr的流量将超临界流体二氧化碳通入其内，同时在二氧化碳中加入1.5％(摩尔比)的乙醇，使之成为改性超临界流体，反复提取2小时，然后使它们进入分离器，改变分离器压力为20bar，温度为40℃，使二氧化碳与提取物分离，回收得含印楝素的混合提取物0.15公斤，二氧化碳经压缩泵调压后循环使用，不足部分可补充新的二氧化碳。
权利要求
1，一种从印楝植物中连续提取印楝油脂和印楝素的方法，其特征在于A，采用超临界流体二氧化碳以20-40m3/hr的流量通入原料中，在萃取压力为110-250bar，萃取温度为30-50℃条件下，静动态间歇萃取0.5-2小时，提取印楝油；B，在压力为5-50bar，温度为20-40℃条件下分离出印楝油；C，用超临界流体以10-30m3/hr的流量通入脱脂后的原料中，在萃取压力为130-200bar，萃取温度为30-40℃条件下，萃取1-2小时，提取印楝素；D，在压力为15-50bar，温度为30-40℃条件下分离出印楝素。
2，根据权利要求1所述的方法，其特征在于提取印楝油可用改性超临界流体进行，即在超临界流体中加入0.5-1.5％的石油醚或者0.25-1％的乙醚改性剂。
3，根据权利要求1所述的方法，其特征在于提取印楝素可用改性超临界流体进行，即在超临界流体中加入1-5％的乙醇或者乙酸乙酯或者它们的混合溶剂。摘要
全文摘要
本发明提供一种从印楝植物中连续提取印楝油脂和印楝素的方法,其特征在于采用超临界流体通入原料中,在压力为110－250bar,温度为30－50℃条件下提取印楝油;又在压力为130－200bar,温度为30－40℃条件下对同一原料提取印楝素。其设备简单,工序简化,操作简便、安全、无毒、无污染,运行费用低,生产成本低,提取速度快,易于分离,效率高,且不破坏有效成分的化学结构,生物活性组成分保留完整,得率高,特别适合工业化连续分离常规溶剂法难分离的印楝油脂、印楝素及其活性有效组成分。
文档编号C11B1/10GK1345923SQ0011615
公开日2002年4月24日 申请日期2000年9月30日 优先权日2000年9月30日
发明者方瑞斌, 木晓云, 赵琦华, 张世鸿, 吴大刚, 吴少华, 罗晓东, 马云保 申请人:云南大学