一种包覆印楝素缓释杀虫剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种包覆印楝素缓释杀虫剂的制备方法，属于杀虫剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]印楝是一种速生落叶乔木的名称，种子和树皮都可入药。印楝树的种子、树叶及树皮中，含有一种物质印楝素，正是由于它的存在，使印楝树具有趋虫治病的神奇功能。经现代研究表明，从印楝果实中提取的印楝素等成分是目前世界公认的广谱、高效、低毒、易降解、无残留的杀虫剂且没有抗药性，对几乎所有植物害虫，室内臭虫、跳蚤、苍蝇、蚊子等都具有驱杀效果，而对人畜和周围环境无任何污染，同时印楝对许多疾病还具有医疗作用，在医药中将有更广泛的应用。
[0003]印楝素具有高效杀虫活性的天然产物，是现代高技术条件下生产的植物保护剂，属于高效低毒的新型植物源杀虫剂。在极低浓度下使用，具有抑制和阻止昆虫蜕皮、降低肠道活力，抑制成虫交配产卵的作用。对人、畜、鸟类和蜜蜂安全，在自然环境中易降解、无残留，是世界公认的无公害粮食、蔬菜、水果生产的首选植物保护剂。印楝素是复杂的大分子物质，分子结构中有许多能够发生反应的官能团，在紫外光照、高温或水中极易分解，致使印楝素的杀虫活性降低，药效较迟缓，速效性较差，对害虫防治效果较差，且由于印楝素在加工过程中易受黄曲霉素等污染，导致其存贮期较短，制得的印楝素乳油在生产过程中难以乳化，所得产品类型单一。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对目前的印楝素在紫外光照、高温或水中极易分解，致使印楝素的杀虫活性降低，药效较迟缓，速效性较差，对害虫防治效果较差，且由于印楝素在加工过程中易受黄曲霉素等污染，导致其存贮期较短的弊端，提供了一种从印楝种子中提取印楝素，加入卵磷脂对其进行保护，以防止印楝素分解，提高印楝素的杀虫活性，再通过添加蒙脱石等物质对其进行改性吸附，再用壳聚糖、聚乙烯醇和明胶对其进行包覆制得包覆印楝素缓释杀虫剂的方法。本发明制备方法简单，所得产品杀虫活性高、药效快，对害虫防治效果好。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)取600?900g印楝种子，去皮后放入60°C的烘箱中30?40min，然后将其取出放入粉碎机中粉碎，过筛得40?70目粉末，随后将粉末放入榨油机中进行榨油，收集榨油后所得的印楝渣，再按照固液比1:2，将印楝渣与异丙醇放入容器中混合均匀；
(2)待混合均匀后，对容器进行加热至50?60°C，使用搅拌器以转速300r/min，搅拌30min，然后趁热减压过滤，收集滤饼，随后将滤饼放入超临界CO2萃取器中，设定温度为40?45°C，压力为3.0?4.5MPa，C02流量设定为18?22L/h，再向其中加入I?2L的甲醇溶液，萃取60?70min;
(3)待萃取结束后，收集萃取液及萃取残渣，使用200mL甲醇冲洗萃取残渣2次，然后将冲洗液与萃取液于容器中进行混合，再向其中加入印楝种子质量分数0.8?1.2%的卵磷月旨，随后将容器移至频率为23?25KHz的超声振荡器中，振荡10?15min后，将容器取出，得印楝素混合液备用；
(4)取200?300g蒙脱石放入650°C的马弗炉中煅烧30?40min，随后将其取出放入粉碎机中粉碎，过100?120目标准筛，再将所得的颗粒放入容器中，分别向其中加入200?300mL质量分数为30%的双氧水溶液、60?80g十六烷基三甲基溴化铵及8?12g茶皂素，搅拌均匀，然后将容器移至水浴锅中，加热升温至90°C，搅拌2?3h;
(5)待上述加热结束后，进行减压过滤，用蒸馏水对过滤物冲洗3次，然后将过滤物放入80°C的烘箱中烘干，将其取出放入粉碎机中粉碎，过100目标准筛，将所得的颗粒放入步骤
(3)备用的印楝素混合液中，搅拌I?3h后，再分别向其中加入50?70g壳聚糖、150?200g聚乙烯醇及160?230g明胶，随后对容器进行加热至40?50°C，保持温度10?15min;
(6)待上述保温结束后，降至室温，将容器内的混合物倒入旋转蒸发仪中，去除混合物中的甲醇，然后将剩余物使用蒸馏水冲洗4?6次，放入风干机中风干，再放入粉碎机中粉碎，过120目筛，即可得到包覆印楝素缓释杀虫剂。
[0006]本发明的应用方法:将制得的包覆印楝素缓释杀虫剂与水按固液比1:50?1:100，将包覆印楝素缓释杀虫剂放入水中稀释10?15min，然后将混合液均匀喷洒于植物上，可防控害虫40?45天，杀虫活性高于其他产品16%以上，药效快，对害虫防治效果好。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明通过在提取的印楝素中加入卵磷脂对其进行保护，防止了印楝素分解，提高了印楝素的杀虫活性，针对性强；
(2)所得产品杀虫活性高于其他产品16%以上，药效快，速效性和对害虫防治效果好。
【具体实施方式】
[0008]首先取600?900g印楝种子，去皮后放入60°C的烘箱中30?40min，然后将其取出放入粉碎机中粉碎，过筛得40?70目粉末，随后将粉末放入榨油机中进行榨油，收集榨油后所得的印楝渣，再按照固液比1:2，将印楝渣与异丙醇放入容器中混合均匀;待混合均匀后，对容器进行加热至50?60°C，使用搅拌器以转速300r/min，搅拌30min，然后趁热减压过滤，收集滤饼，随后将滤饼放入超临界⑶2萃取器中，设定温度为40?45°C，压力为3.0?
4.5MPa，CO2流量设定为18?22L/h，再向其中加入I?2L的甲醇溶液，萃取60?70min ；再待萃取结束后，收集萃取液及萃取残渣，使用200mL甲醇冲洗萃取残渣2次，然后将冲洗液与萃取液于容器中进行混合，再向其中加入印楝种子质量分数0.8?1.2%的卵磷脂，随后将容器移至频率为23?25KHz的超声振荡器中，振荡10?15min后，将容器取出，得印楝素混合液备用;再取200?300g蒙脱石放入650°C的马弗炉中保温30?40min，随后将其取出放入粉碎机中粉碎，过100?120目标准筛，再将所得的颗粒放入容器中，分别向其中加入200?300mL质量分数为30%的双氧水溶液、60?80g十六烷基三甲基溴化铵及8?12g茶皂素，搅拌均匀，然后将容器移至水浴锅中，加热升温至90°C，搅拌2?3h;待上述加热结束后，进行减压过滤，用蒸馏水对过滤物冲洗3次，然后将过滤物放入80°C的烘箱中烘干，将其取出放入粉碎机中粉碎，过100目标准筛，将所得的颗粒放入备用的印楝素混合液中，搅拌I?3h后，再分别向其中加入50?70g壳聚糖、150?200g聚乙烯醇及160?230g明胶，随后对容器进行加热至40?50°C，保持温度10?15min;最后待上述保温结束后，降至室温，将容器内的混合物倒入旋转蒸发仪中，去除混合物中的甲醇，然后将剩余物使用蒸馏水冲洗4?6次，放入风干机中风干，再放入粉碎机中粉碎，过120目筛，即可得到包覆印楝素缓释杀虫剂。
[0009]实例I
首先取600g印楝种子，去皮后放入60°C的烘箱中30min，然后将其取出放入粉碎机中粉碎，过筛得40目粉末，随后将粉末放入榨油机中进行榨油，收集榨油后所得的印楝渣，再按照固液比1:2，将印楝渣与异丙醇放入容器中混合均匀；待混合均匀后，对容器进行加热至50°C，使用搅拌器以转速300r/min，搅拌30min，然后趁热减压过滤，收集滤饼，随后将滤饼放入超临界CO2萃取器中，设定温度为40°C，压力为3.010^，0)2流量设定为181711，再向其中加入IL的甲醇溶液，萃取60min;再待萃取结束后，收集萃取液及萃取残渣，使用200mL甲醇冲洗萃取残渣2次，然后将冲洗液与萃取液于容器中进行混合，再向其中加入印楝种子质量分数0.8 %的卵磷脂，随后将容器移至频率为23KHz的超声振荡器中，振荡1min后，将容器取出，得印楝素混合液备用;再取200g蒙脱石放入650°C的马弗炉中保温30min，随后将其取出放入粉碎机中粉碎，过100目标准筛，再将所得的颗粒放入容器中，分别向其中加入200mL质量分数为30%的双氧水溶液、60g十六烷基三甲基溴化铵及8g茶皂素，搅拌均匀，然后将容器移至水浴锅中，加热升温至90°C，搅拌2h;待上述加热结束后