专利名称：可用于农业化学配制剂中的(烷基)萘甲醛缩合物磺酸盐和木素磺酸盐的协同增效共混物的制作方法
技术领域：
本发明 一般涉及一种可用于农业化学配制剂中的(烷基)萘甲醛缩合物 磺酸盐和木素磺酸盐的协同增效共混物。
背景技术：
木素磺酸盐和萘缩合物磺酸盐均可在农用配制剂，尤其是悬浮液浓缩 物，悬浮乳液，水M性颗粒和可湿性粉末中用作M剂。通常它们单独 用于配制剂中，但存在其中将它们 一起使用以改进最终产物的物理稳定性 和/或稀释性能的例子。当一起使用时，在生产过程中生产者会将各液体或 粉末结合入配制剂中。
本发明人员发现一种改进的木素磺酸盐和萘缩合物磺酸盐的共混物。更 具体而言，发现当将木素磺酸盐和萘缩合物磺酸盐的溶液共混并同步喷雾干
燥(co-spray dried)，而不是将单独的粉末共混在一起，或者作为单独的溶液 加入配制产物中时，木素磺酸盐加上萘缩合物磺酸盐的性能得到提高。 发明概述
本发明一般涉及一种可用于农业化学配制剂中的(烷基)萘甲醛缩合物 磺酸盐和木素磺酸盐的协同增效共混物。更具体而言，本发明涉及一种木 素磺酸盐和萘缩合物磺酸盐的同步喷雾干燥的协同增效共混物。 发明详述
本发明涉及一种可用于农业的改进的M剂组合物。本发明+軟剂组 合物包含a)至少一种木素磺酸盐，和b)至少一种萘缩合物磺酸盐的共混物 的自由流动粉末。本发明的自由流动粉末通过将组分a)和b)的水溶液共混， 随后通过干燥步骤而得到。干燥可通过各种措施完成，这些措施包括蒸发、 冷冻干燥、喷雾干燥等。在一个实施方案中，干燥在(同步)喷雾干燥步骤 中完成。
本发明人员发现当将木素磺酸盐和萘缩合物磺酸盐的溶液共混并例如 通过喷雾干燥而干燥，而不是将单独的干燥粉末共混在一起，或者作为单 独的溶液加入配制产物中时，木素磺酸盐加上萘缩合物磺酸盐的性能得到提高。
組分a)的实例为木素磺酸盐的水溶性盐，例如优选将木素磺酸盐的钠 盐、钾盐、镁盐、钙盐或铵盐用作此处公开的协同增效共混物的组分a)。 优选此处使用木素磺酸盐的钠盐。通常可在此使用不含添加的表面活性剂 的任何市售的木素磺酸盐。市售的木素磺酸盐乳化剂包括但不限于Reax. RTM.、 LTS、 LTK和LTM各自为木素磺酸盐的钾盐、镁盐和钠盐(50% 7jc溶液)，Scott Paper Co.， Forest Chemical Products; Marasperse CR.RTM. 和Marasperse CBOS-3.RTM.，木素磺酸钠，以及Marasperse C21.RTM.， 磺酸钓，Reed Lignin Co.， Polyfon O.RTM.、 Polyfon T.RTM.、 Reax 88B.RTM.、 Reax 85B.RTM，、木素磺酸盐的钠盐，Westvaco Polychemicals。
组分b)为下式的烷基萘曱醛缩合物磺酸盐<formula>formula see original document page 6</formula>
其中R各自独立地为氢、Cwo直链或支链的烷基或链烯基，优选d-4烷基； X各自独立地为氢，碱金属，碱土金属，铵，单-、二-或三d-4烷基铵， 或单-、二-或三d_4羟基烷基铵结构部分。在上述式I中，应理解的是R 基团可存在于萘核上的任何位置。n基显示单体单元的重复。在绝大多数 实施方案中，n各自平均为l-25。
式I的烷基萘缩合物磺酸盐优选通过此处引入作为参考的Milstein的 美国专利No.5，110，981的方法制备。如在该专利中所述，烷基萘缩合物磺 酸盐通常以混合物的形式获得，其同时含有单-和二烷基磺酸盐，以及不干 扰它们在本发明实施中应用的少量未反应萘和/或未磺化的烷基萘。
通常而言，将组分a)和b)以100%活性物质浓度混合在一起，其比例为5:95 -95:5，在另一实施方案中为10:90-卯:10,在另一实施方案中为 15:85-85:15，在另一实施方案中为25:75-75:25，在又一实施方案中为50:50。 随后，制备其各自的水溶液以用于制备本发明的自由流动粉末。
组分a)和b)各自通常以45%固体的溶液从各自的合成路线获得。 一旦 获得，则将a)和b)的水溶液混合在一起以形成a)和b)的含水共混物。或者， 可使用组分a)和b)各自的干燥或半干燥粉末。所述(半)干燥粉末可在加入 水之前和/或之后共混，其目的为获得a)和b)的含水共混物。
将一定量的溶液a)和b)共混在一起以产生所需比例，例如基于存在于 溶液a)和b)中的固体百分数为15:85和85:15。将溶液a)或b)^JV合适容 器并加热至目标温度以促进均匀性，目标温度通常为50-70°C。 一旦达到目 标温度，则将另一溶液加入容器。混合该混合物直至均匀。均匀性应经由 溶液干燥前的分析而证实。
随后，干燥a)和b)的含水共混物以得到本发明的自由流动干燥粉末。 在一个实施方案中，使用并流型喷雾干燥器干燥液体共混物。合适的是其 为顶部进料，雾化的喷雾干燥器。干燥器的入口温度为300-500°F，出口温 度为200-270°F。液体以每分钟10-20加仑的速率供入干燥器。
烷基萘缩合物磺酸盐和木素磺酸盐的千燥共混物作为M剂用于可湿 性粉末、水M性颗粒、悬浮液浓缩物和悬浮乳液。共混物通常与用作润 湿剂或配制剂稳定剂的非离子或阴离子表面活性剂一起使用。共混物以配 制剂的1.0-20重量％,优选1.0-12.5重量％的浓度用于悬浮液浓缩物和悬 浮乳液中。理想的实施方案使用2.0-7.5重量％。在水分歉性颗粒和可湿性 粉末中，使用率可为1，0-25重量％，优选2.0-15重量％，但最希望的是2.5-10 重量％。
本发明的干燥共混物可用于分散任何和全部的水溶解度小于 1000ppm,熔点大于50°C的杀虫剂、除草剂、杀真菌剂和植物生长调节剂。 最优选的性能为水溶解度小于400ppm，玻璃化转变温度为40°C或更高。
现在将通过如下非限制性实施例阐述本发明。 实施例
生产两种莠去津(Atrazine)悬浮液浓缩物； 一种使用MorwetD-425加
上木素磺酸盐，通过将两种干燥产物干共混而制备，第二种使用Morwet十 木素粉末，其中制备各自的水溶液、混合并同步喷雾干燥。使用如下配方 制备悬浮液浓缩物
莠去津- 43.0重量％
分散剂共混物- 2.5重量％
水- 54.5重量％
将工艺产物干燥研磨至平均粒度为5微米，因此未湿研磨最终的悬浮 液浓缩物。将M剂共混物加入水中并混合至均匀。然后加入工艺产物并 使用高剪切分散。持续剪切直至所有工艺产物润湿和分散。使用CIPAC 方法MT161测量悬浮液浓缩物的可悬浮性。
测量这两种悬浮液浓缩物的可悬浮性，其结果为 分散剂 345ppm水可悬浮性。/。 1000ppm水可悬浮性。/0
木素磺酸钙D-425(混合) 59.8 14.9
木素> ^^钩D425(同步干燥) 83.4 49.8
在345ppm和1000ppm水中，当与含有现有技术的分軟剂干燥共混物 的悬浮液相比时，含有本发明同步干燥的M剂共混物的悬浮液浓缩物的 可悬浮性明显较高。该结果令人惊讶且出人意料。
权利要求
1.一种制备改进的呈自由流动粉末形式的分散剂组合物的方法，其中所述组合物包含a)至少一种木素磺酸盐，和b)至少一种萘甲醛缩合物磺酸盐的共混物，其中所述方法包括将a)的含水混合物和b)的含水混合物共混以获得组分a)和b)的共混的含水混合物，随后干燥所述共混的含水混合物以获得所述改进的呈自由流动粉末形式的分散剂组合物。
2. 根据权利要求l的方法，其中所述至少一种木素磺酸盐为木素磺酸 盐的水溶性盐。
3. 根据权利要求2的方法，其中所述木素磺酸盐的水溶性盐为木素磺 酸盐的钠盐、钾盐、镁盐、钙盐或铵盐。
4. 根据权利要求l的方法，其中所述至少一种萘曱醛缩合物磺酸盐具 有下式其中R各自独立地为氢、Cwo直链或支链的烷基或链烯基；X各自独立地 为氢，碱金属，碱土金属，铵，单-、二-或三Cw烷基铵，或单-、二-或三 Cw羟基烷基铵结构部分，且n为1-25的整数。
5. 根据权利要求4的方法，其中R各自独立地为C"烷基。
6. 根据权利要求1的方法，其中在100%活性物质浓度下，组分a)至 少一种木素磺酸盐，和b)至少一种萘甲醛缩合物磺酸盐的比例为约 5:95-95:5。
7. 根据权利要求6的方法，其中在100%活性物质浓度下，组分a)和 组分b)的比例为约10:90-90:10。
8. 根据权利要求7的方法，其中在100。/。活性物质浓度下，组分a)至 少一种木素磺酸盐，和b)至少一种萘甲醛缩合物磺酸盐的比例为约 25:75-75:25。
9. 一种改进的呈自由流动粉末形式的^L剂組合物，其中所述组合物 包含a)至少 一种木素磺酸盐，和b)至少 一种萘缩合物磺酸盐的干燥共混物， 其中根据CIPAC方法MT161所测量，基于含有345ppm水的43重量％ 莠去津悬浮液浓缩物的所述分散剂组合物具有至少83%的可悬浮性百分数。
10. 根据权利要求9的组合物，其中所述至少一种木素磺酸盐为木素 磺酸盐的水溶性盐。
11. 根据权利要求10的组合物，其中所述木素磺酸盐的水溶性盐为木 素磺酸盐的钠盐、钾盐、镁盐、钙盐或铵盐。
12. 根据权利要求9的组合物，其中所述至少一种萘缩合物磺酸盐为 下式的烷基萘缩合物磺酸盐其中R各自独立地为氢、d-邓直链或支链的烷基或链烯基；X各自独立地 为氢，碱金属，碱土金属，铵，单-、二-或三d-4烷基铵，或单-、二-或三 d-4羟基烷基铵结构部分，且n为l-25。
13. 根据权利要求12的组合物，其中R各自独立地为C"烷基。
14. 根据权利要求9的组合物，其中在100%活性物质浓度下，组分 a)至少一种木素磺酸盐，和b)至少一种萘甲醛缩合物磺酸盐的比例为约 5:95-95:5。
15. 根据权利要求14的组合物，其中在100%活性物质浓度下，组分 a)至少一种木素磺酸盐，和b)至少一种萘曱醛缩合物磺酸盐的比例为约 10:90-90:10。
16. 根据权利要求15的组合物，其中在100%活性物质浓度下，组分 a)至少一种木素磺酸盐，和b)至少一种萘甲醛缩合物磺酸盐的比例为约 25:75-75:25。
17. —种生物活性的悬浮液浓缩物，其包含^ft有效量的至少一种根 据权利要求9的*剂。
18. 根据权利要求17的浓缩物，其含有杀虫剂、除草剂、杀真菌剂、 植物生长调节剂或其混合物。
19. 根据权利要求17的浓缩物，其中所述^:剂以基于浓缩物重量为 约1.0-20重量％的量存在。
20. 根据权利要求19的浓缩物，其中所述M剂以基于浓缩物重量为 约2.0-7.5重量％的量存在。
全文摘要
本发明一般涉及一种(烷基)萘甲醛缩合物磺酸盐和木素磺酸盐的同步喷雾干燥的协同增效共混物。该同步喷雾干燥共混物可作为分散剂用于农业化学配制剂中。
文档编号A01N25/04GK101188932SQ200680019549
公开日2008年5月28日 申请日期2006年5月29日 优先权日2005年6月2日
发明者M·亚历山大 申请人:阿克佐诺贝尔股份有限公司