专利名称：：萜类生物除草剂的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种生物农药，特别是一种萜类生物除草剂。
背景技术：
：2008年，据联合国粮农组织估计，因杂草侵染全球每年粮食总产量损失15%左右。杂草防治是提高粮食产量的关键因素。21世纪以来全球每年合成除草剂使用量由65万吨上升至200万吨，增幅高达207.69%，而粮食产量仅由18.89亿吨增加至21.21亿吨，增幅12.28%。合成除草剂使用量与粮食产量出现严重失调。同时合成除草剂的大量使用不仅导致受防治对象抗药性的增强，更为重要的是合成除草剂残留加剧环境污染，危害人类健康。如何在提高粮食产量及品质的基础上，避免或减少使用化学除草剂，已成为当前世界农业生产的焦点问题。生物除草剂是一类植物体自身分泌物质的混合体，它不仅能够达到防除杂草，且在农田生态系统中容易被降解进而不会出现残留问题。因此生物除草剂的开发已经成为当前国内外研究的焦点问题。萜类物质是植物体中异戊二烯代谢途径的主要产物，曾被开发应用在驱虫、杀菌等用途。但未发现开发为除草剂，这是源于萜类物质不溶于水或在水中的溶解度很低。上个世纪八十年代美国遗传学家Dilday发现，一种能自身分泌化学物质抑制杂草生长的水稻，从而掀起了水稻化感作用的研究新高潮。本发明研究了化感水稻根系分泌物，发现其存在含氧萜类物质，通过进一步研究，发现这些萜类物质的抑草作用可利用开发除草剂
发明内容本发明的目的是利用植物体自身分泌的含氧萜类化合物为原料，制备能有效抑制田间稗草生长的萜类生物除草剂。本发明的萜类生物除草剂为水剂，含有5种含氧萜类化合物，分别为(—)-香芹醇(C1QH160)、(+)-香芹酮(C1QH140)、(—)-薄荷酮(C1()H180)、(—)-香芹基乙酸(C12H1802)和(+)-雪松醇(C15H260)。本发明的萜类生物除草剂的制备方法，以(-)-香芹醇、(+)-香芹酮、(-)-薄荷酮、(-)-香芹基乙酸和(+)-雪松醇为主原料，5种主原料的每个原料组分先按1mmol.L"的浓度计算需要的原料量，用lml无水乙醇预溶解，然后用水稀释到100ml，作为各原料的母液分别单独保存。使用时根据需要的体积量，直接取各组分母液混合后，用水稀释到所需要体积，即可使用。如果对微量的作为预溶解剂的无水乙醇略而不计，则本发明的萜类生物除草剂为5种主原料与水的混合物。所述5种主原料，其中(-)-香芹醇、(+)-香芹酮、(-)-薄荷酮和(-)-香芹基乙酸为液体，(+)-雪松醇为固体；5种主原料均使用化学纯。本发明的萜类生物除草剂中各主原料使用的终浓度如下主原料终浓度/mmol-L"(-)-香芹醇0.0230.043(+)-香存酮0.030.013(—)—薄荷酮0.0550.105(-)-香芹基乙酸0.020.04(+)-雪松醇0.0010.004本发明的萜类生物除草剂具有以下优点(1)安全无残留。本发明所使用的萜类化合物均是植物自身代谢过程中分泌的物质，一般植物自身分泌的挥发萜类总浓度在1~2.5mmol丄、远远高于本组合配方所使用的浓度。高效无毒害是本发明最大的优点。(2)组合配方比单一物质的抑草效果好，起作用浓度低。单一萜类化合物，如蒎烯一般在大于0.35mmol丄一浓度时才对杂草产生抑制作用，桉树脑、莰烯等一般在0.2~1.25mmol丄—1时才具有抑草作用。(3)与现有的化学合成除草剂比较_<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>优缺低浓度高效无害。点对稗草等常见稻田杂草均有防除效果，对水稻安全。无残留，不污染水体。使用直接用水溶液，方方法便易操作。防除叶期前稗草。对水稻安全，对后茬作物安全。但有残留，污染井水、河水及其他开放性水源。对人体特别是眼睛有害。采用毒土毒肥法使用，稗草3叶期前施药。要与10°/。节嘧配合使用。只用于插秧本田。扩散性较差，对水层要求严格，要求整地质量好，并且用药后保持一定水层。如水浅或水深易发生药害，表现为叶色浓绿，明显矮化，主茎发脆并抑制水稻生长。插前插后均可使用。一般在插秧前2_3天，插秧返青后稗草1.5叶期前用毒土法施从上述比较说明，现有的合成除草剂虽然可以防治田间杂草，但都存在污染水体、土壤环境，对人体具有潜在的安全隐患。本发明的除草剂之组分均源于植物自身代谢过程中分泌的物质，具有作用浓度低、对水稻和人畜无害的优点。具体实施方式为充分公开本发明的萜类生物除草剂，以下结合实施例加以说明。实施例一、萜类生物除草剂的制备方法
技术领域：
：本发明所采用的5种主原料分别为(一)-香芹醇、(+)-香芹酮、(-)-薄荷酮、(一)-香芹基乙酸、(+)-雪松醇，可由市场购得。5种含氧萜类化合物分别设置5个浓度梯度，按照5因子旋转回归组合设计的方法配置不同浓度配比的配方36个，在实验室内对稗草进行生物测试。根据36个组合对稗草的抑制率大小，并结合DPS数据分析系统得出5种含氧萜类化合物抑草能力最强的最优浓度配方组合。具体制备方法(以制备1L萜类生物除草剂为例)称取(-)-香芹醇15.22mg、(+)-香芹酮15.02mg、(-)-薄荷酮15.43mg、(-)-香芹基乙酸19.43mg、(+)-雪松醇22.24mg，分别用lml无水乙醇预溶解，然后用水稀释到100ml，配成lmmol七"，作为各原料的母液分别单独保存。使用时直接取各组分母液，即(-)-香芹醇33ml、(+)-香芹酮30ml、(一)-薄荷酮80ml、(-)-香芹基乙酸20ml、(+)-雪松醇lml，混合后用水稀释到1L，即可使用。本发明的萜类生物除草剂中各主原料使用的终浓度为主原料终浓度/mmol-L"(-)-香芹醇0.033(+)-香芹酮0.03(-)-薄荷酮0.08(-)-香芹基乙酸0.02(+)-雪松醇0.001实施例二、水体中萜类生物除草剂对稗草的抑制效果在营养液中生长的稗草，经加入5种含氧萜类化合物最优浓度配方组合，IO天后对稗草根长、株高、干物质重的抑制率分别为69.6%、23.93%和58.24%,水培溶液中5种含氧萜类化合物的组合物质对稗草的抑制效果见表l。表1水培溶液中萜类生物除草剂对稗草的抑制效果根长(cm)株高(cm)干物重(g)处理4.32±0.4228.36士1.364.600士0.179对照14.21±1.02*37.28±2.34*1.921±0扁*抑制率(°/。)69.6023.9358.24*指在p<0.05水平下达到显著水平。实施例三、土培中萜类生物除草剂对稗草和水稻的影响比较在田间网室中采用田间稻田土，稗草、水稻(明恢63和油优63)单独种植，实验结果见表2。实验结果表明5种含氧萜类化合物最优浓度配方组合加入土壤中IO天后，稗草的生长受到了明显抑制，稗草根长、株高、干物质重的抑制率分别为48.58%、28.11%和39.88%，而两种水稻的生长均不受影响。本实验经2006和2007年2年验证，结果一致。表2土培条件下萜类生物除草剂对稗草和水稻的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>实施例四、稻/稗共培种植体系中萜类生物除草剂的抑草效果在田间网室中采用田间稻田土，稻/稗共培种植，实验结果见表3。实验结果表明5种含氧萜类化合物最优浓度配方组合加入土壤中10天后，抑草效果明显。在明恢63/稗草共培种植下，稗草根长、株高、干物质重的抑制率分别为52.05%、31.00%和42.63%，在汕优63/稗草共培种植下，稗草根长、株高、干物质重的抑制率分别为53.13%、29.54%和39.47%，而两种水稻的生长均不受影响。本实验经2006和2007年2年验证，结果一致。表3稻/稗共培种植体系中砲类生物除草剂的抑草效果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>上述实施例表明，本发明的除草剂可以有效抑制稻田稗草生长但不影响水稻生长，可替代部分化学除草剂的使用。为达到高产、优质、高效、生态、安全的现代农业目标提供科学依据，因此具有广阔的市场前景。权利要求1、一种萜类生物除草剂为水剂，其特征在于以(-)-香芹醇、(+)-香芹酮、(-)-薄荷酮、(-)-香芹基乙酸和(+)-雪松醇，5种含氧萜类化合物为主原料，其使用的终浓度为主原料终浓度/mmol·L-1(-)-香芹醇0.023～0.043(+)-香芹酮0.03～0.013(-)-薄荷酮0.055～0.105(-)-香芹基乙酸0.02～0.04(+)-雪松醇0.001～0.004.2、根据权利要求1所述的萜类生物除草剂，其特征在于5种含氧萜类化合物的使用终浓度为0.033mmol丄—1(-)-香芹醇、0.03mmol七—1(+)-香存酮、O.OSmmol.L-1(-)-薄荷酮、0.02mmol.L—1(-)-香芹基乙酸、0.001mmol，L—1(+)-雪松醇。全文摘要一种萜类生物除草剂为水剂，含有5种含氧萜类化合物，分别为(-)-香芹醇(C<sub>10</sub>H<sub>16</sub>O)、(+)-香芹酮(C<sub>10</sub>H<sub>14</sub>O)、(-)-薄荷酮(C<sub>10</sub>H<sub>18</sub>O)、(-)-香芹基乙酸(C<sub>12</sub>H<sub>18</sub>O<sub>2</sub>)和(+)-雪松醇(C<sub>15</sub>H<sub>26</sub>O)。本发明所使用的萜类物质均是植物自身代谢过程中分泌的物质，无毒害；采用组合配方，比使用单一物质的抑草效果更好，而且起抑草作用浓度低。本发明的萜类生物除草剂具有高效无毒，对人体和动植物安全等优点。文档编号A01N35/06GK101361482SQ20081007183公开日2009年2月11日申请日期2008年9月22日优先权日2008年9月22日发明者何海斌,方长旬,曾聪明,林文雄,王海斌申请人:福建农林大学