专利名称：一种腐植酸控释肥及其制备方法
技术领域：
本发明属于控释肥生产技术领域，具体是涉及一种腐植酸包膜控释肥及其制备方法。
背景技术：
腐植酸是一种天然大分子芳香族、羟基羧酸的混合物，主要元素组成有碳、氢、氧、 氮和硫。腐植酸具有的多种活性基团(羧基、酚轻基、醇羟基、甲氧基等)赋予了其多种 功能，如酸性、亲水性、阳离了交换性、络合能力及较高的吸附能力等，正是基于腐植酸 的这种特性，有关它的研究一直为人们所关注，对其使用效果也作了大量的研究。
腐植酸广泛存在于风化煤、褐煤中，19世纪后期国外有人开始应用腐植酸，国内从上 世纪60年代开始从事腐植酸在农业特别是肥料制造和改造土壤方面的研究，它不但能够 改善土壤结构，而且是作物生长的催化剂及刺激剂。我国的风化煤储量丰富，且分布广泛， 山西大同、新疆、内蒙古、云南等地的风化煤中游离腐植酸含量达50%以上，腐植酸资源 供应充足，因此开发利用风化煤资源具有广泛的前景。
我国化肥消耗量约占世界化肥消费总量的20~30%，居世界第一位，发达国家化肥当 季利用率平均为50~60%，我国化肥当季利用率平均仅为30 35%。大量营养元素的流失浪 费不仅给社会带来巨大的经济损失，而且还会造成严重的环境污染。提高肥料利用率，减 少施肥量，节省施肥劳动力，显得尤为重要，缓/控释肥通过对养分释放率的调控而使之与 作物养分吸收基本相同步，可以大大提高肥料养分利用率，减少农业面源污染，符合国家 可持续发展战略的要求，因此缓控释肥料已成为21世纪肥料产业发展的主要方向之一。
目前，国内外热塑性树脂和热固性树脂包膜控释肥的研究已经发展到了一个较高的高 度，工艺技术已日趋成熟，养分控释性能良好，生产成本高的问题得到了初步解决，但仍 有较大的改进空间；已有研究报道，采用粘土矿物、工业废弃物固体粉末利用液体粘结剂 包裹肥料制作控释肥，此种方法虽然达到了降低生产成本的目的，但由于未使用固化剂， 导致产品抗冲击力、耐磨性较低，另一方面，由于使用大量粘土矿物、工业废弃物，致使 制作的控释肥有效养分含量偏低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种腐植酸控释肥。 本发明的目的之二是提供该控释肥的制备方法。
本发明腐植酸控释肥，是在颗粒肥料核芯上包覆腐殖酸固体膜，总包膜率为3-20%wt， 所述腐殖酸固体膜材料为风化煤、褐煤或二者混合物，其粒度为0.08~0.25mm，所述腐殖 酸固体膜为l-5层。
根据控释肥控释期的要求，确定包膜层数，包膜层数越多控释期越长，本发明的腐植 酸控释肥可以实现控释期1-12个月。
本发明腐植酸控释肥的制备方法，包括步骤如下
1:在包膜设备中，将定量颗粒肥料预热至60 7(TC，加入环氧树脂和固化剂，环氧树
脂和固化剂用量占颗粒肥料重量的0.3~1%，其中固化剂占环氧树脂重量的8~12%，在运 动的肥料颗粒表面形成粘结剂液层；
2:将腐殖酸固体膜材料喷撒到运动的肥料颗粒上，腐殖酸固体膜材料使用量占颗粒 肥料重量的2~10%，继续加热保持温度60 70'C，在环氧树脂和固化剂的作用下，经3~6 分钟腐殖酸固体膜材料被包裹到运动的颗粒肥料上，形成抗冲击、耐磨的包膜层，完成一 次包膜；
3:按顺序重复上述步骤1和步骤2多次，直至腐殖酸固体膜材料全部包裹在肥料颗 粒上，包膜层固化，制得腐殖酸控释肥。
上述的固化剂可选用本领域产品，优选的固化剂为环氧树脂固化剂T-31、三乙烯四胺 或甲基四氢苯酐。
优选的，步骤1中颗粒肥料预热至65 70。C，加入环氧树脂和固化剂用量占颗粒肥料 重量的0.5~1%，其中固化剂占环氧树脂重量的10~12%。
优选的，步骤2中腐殖酸固体膜材料使用量占颗粒肥料重量的2-5%，继续加热保持温 度65 70。C。
所述的腐植酸固体膜材料为风化煤、褐煤或二者混合物，其粒度为0.08 0.25mm。 所述的颗粒肥料为本领域常用颗粒肥，如颗粒尿素、硝酸铵、硫酸铵、磷酸二铵、磷 酸二氢铵、硫酸钾、氯化钾、硝酸磷肥或其他颗粒复合(混)肥料，所述包膜设备可以是 圆盘造粒机、转鼓及流化床等。
本发明控释肥的生产工艺可以根据控释期需求，确定重复第一、第二步骤的次数，控 释期越长，重复次数越多。根据需要，制得控释期1-12个月不等的腐殖酸控释肥。本发明 以风化煤、褐煤为主要包膜材料，生产工艺简单，能大幅度降低包膜控释肥的生产成本， 有利于控释肥在农业方面的推广应用，另外由于风化煤、褐煤的使用，本发明腐殖酸控释 肥还具备以下优良效果
1、 本发明控释肥产品养分含量较高，包膜层抗冲击、耐磨性强。
2、 改良低产土壤物理化学性状，腐植酸能活化养分，增加土壤中有机质、速效氮、 速效磷、速效钾的含量，改善土壤中的固、液、气三相比。
3、 增加土壤中的微生物群落，缓解土壤中重金属离子的污染，减缓药害。
4、 提高肥料利用率，减少农业面源污染，增强植物的抗逆性，改善作物品质。
图1是控释100天的腐植酸控释肥(40-0-0)在25'C水中的养分累积释放曲线图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明提出的技术方案，但不限于此。 各实施例中腐植酸控释肥，均是在颗粒肥料核芯上包覆腐殖酸固体膜，总包膜率为 3-20%wt，所述腐殖酸固体膜材料为风化煤、褐煤或二者混合物，其粒度为0.08~0.25mm， 所述腐殖酸固体膜为1-5层。所使用的颗粒肥料均为市售产品，颗粒肥名称后面的括号内 的数字依次为N、 P、 K的含量，这属于本领域标示。 实施例l，制备控释期7个月的腐植酸控释肥。
称量磷酸二铵(18-46-0)颗粒肥料500kg，在圆盘造粒机中预热至60°C，将1.38kg 环氧树脂和0.12kg环氧树脂固化剂T-31 (天津燕海化学有限公司产售)混合均匀加到运 动的肥料颗粒上，随着肥料颗粒不断运动，在其表面形成粘结液层，把称量好的10kg风 干粉碎后的风化煤撒到圆盘造粒机里的肥料上，继续加热保持温度6(TC，随着造粒机的不 断转动，风化煤粉末被均匀包裹在肥料表面，约6分钟后即可固化成膜；按照上述称量的 包膜材料量，再在500kg磷酸二铵肥料上重复包裹3次，可制得总包膜率约9% wt、控释 期7个月的腐植酸控释肥，冷却后，包装入库。
实施例2，制备控释期9个月的腐植酸控释肥。
称量德国巴斯夫公司狮马牌复合肥(15-15-15)颗粒肥料500kg，在圆盘造粒机中预热 至65。C，将2.25kg环氧树脂和0.25kg三乙烯四胺混合均匀加到运动的肥料颗粒上，随着 肥料颗粒不断运动，在其表面形成粘结液层，把称量好的15kg风干粉碎后的风化煤撒到 圆盘造粒机里的肥料上，继续加热保持温度7(TC，随着造粒机的不断转动，风化煤粉末被 均匀包裹在肥料表面，约5分钟后即可固化成膜；按照上述称量的包膜材料量，再在500kg 狮马牌15-15-15肥料上重复包裹3次，可制得总包膜率约12% wt、控释期9个月的腐植 酸控释肥，冷却后，包装入库。
实施例3，制备控释期9个月的腐植酸控释肥。
称量46-0-0大颗粒尿素1000kg，在转鼓中预热至70°C ，将4.5kg环氧树脂和0.5kg T-31 混合均匀加到运动的肥料颗粒上，随着肥料颗粒不断运动，在其表面形成粘结液层，把称 量好的100kg风干粉碎后的褐煤撒到圆盘造粒机里的肥料上，继续加热保持温度65C随 着造粒机的不断转动，风化煤粉末被均匀包裹在肥料表面，约5分钟后即可固化成膜，可 制得总包膜率约ll。/。wt、控释期9个月的腐植酸控释肥，冷却后包装入库。
实施例4，制备控释期12个月的腐植酸控释肥。
称量46-0-0大颗粒尿素1000kg，在转鼓中预热至70°C，将8.8kg环氧树脂和1.2kg三 乙烯四胺混合均匀加到运动的肥料颗粒上，随着肥料颗粒不断运动，在其表面形成粘结液 层，把称量好的50kg风干粉碎后的风化煤撒到圆盘造粒机里的肥料上，继续加热保持温 度68'C，随着造粒机的不断转动，风化煤粉末被均匀包裹在肥料表面，约3分钟后即可固 化成膜；按照上述称量的包膜材料量，再在1000kg大颗粒尿素上重复包裹2次，可制得 总包膜率约18。/。wt、控释期12个月的腐植酸控释肥，冷却后包装入库。
实施例5，制备控释期ll个月的腐植酸控释肥。
称量46-0-0大颗粒尿素1000kg，在转鼓中预热至70°C ，将9.1kg环氧树脂和0.9kg T-31 混合均匀加到运动的肥料颗粒上，随着肥料颗粒不断运动，在其表面形成粘结液层，把称 量好的60kg风干粉碎后的褐煤撒到圆盘造粒机里的肥料上，继续加热保持温度7(TC，随 着造粒机的不断转动，风化煤粉末被均匀包裹在肥料表面，约5分钟后即可固化成膜，再 重复包膜1次，可制得总包膜率约14% wt、控释期ll个月的腐植酸控释肥，冷却后包装 入库。
试验例
下面以试验来说明本产品腐殖酸包膜控释肥的具体效果 (1)试验材料和设计
试验设在山东省临沂市河东区汤和镇，供试土壤为种植水稻数十年潴育型水稻土，种
植模式为稻麦两熟。
供试肥料为控释100天的腐植酸包膜控释尿素(含氮量为40%)，磷肥为？205》14% 的过磷酸钙，钾肥为德国产的K20》60%的氯化钾。普通施肥处理纯氮400kg/hm2，控释 肥设两个处理，分别施纯氮300 kg/hm2 (控释肥l)和200kg/hm2 (控释肥2)，根据当地 农民施肥习惯普通尿素、包膜控释尿素、磷肥和钾肥都在灌水前一次性基施，并耙土覆盖 10cm左右，在灌水后插秧前进行水耙(耙深10cm左右)。供试水稻品种为临稻十号，根 据当地习惯插秧密度为20cmX20cm，每穴3-5苗，每苗1一3蘖。 (2)结果分析，详见表1
表l不同施肥处理水稻产量比较
处理比普通肥料减 少施用量(％)比普通肥料增产率(％)效果评价
普通肥料00肥料利用率低，建议增加施肥次 数或施用新型肥料。
控释肥l2518.9增产效果明显，投入成本稍高， 省时省力，可以推广。
控释肥2507.2增产效果较好，投入少，省时省 力，值得推广。
图1是控释100天的腐植酸控释肥(40-0-0)在25"C水中的养分释放曲线。可以看出 本发明的热塑性树脂包膜控释肥具有良好的释放周期，很好的起到了控释作用。
本发明腐植酸控释肥产品符合2007年10月1日起实施的国家缓控释肥料第HG/T 3931-2007行业标准，在提高作物产量、降低包膜控释肥生产成本及提高控释效果等方面， 取得了突出的技术效果。
应当指出的是，具体实施方式
只是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方 案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开 的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。
权利要求
1.一种腐植酸控释肥，其特征在于，是在颗粒肥料核芯上包覆腐殖酸固体膜，总包膜率为3-20％wt，所述腐殖酸固体膜材料为风化煤、褐煤或二者混合物，其粒度为0.08～0.25mm，所述腐殖酸固体膜为1-5层。
2. 根据权利要求1所述腐殖酸控释肥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤a:在包膜设备中，将定量颗粒肥料预热至60 7(TC，加入环氧树脂和固化剂，环氧树 脂和固化剂用量占颗粒肥料重量的0.3~1%，其中固化剂占环氧树脂重量的8~12%，在运 动的肥料颗粒表面形成粘结剂液层；b:将腐殖酸固体膜材料喷撒到运动的肥料颗粒上，腐殖酸固体膜材料使用量占颗粒肥料重量的2~10%，继续加热保持温度60 7(TC，在环氧树脂和固化剂的作用下，经3~6 分钟腐殖酸固体膜材料被包裹到运动的颗粒肥料上，形成抗冲击、耐磨的包膜层，完成一 次包膜；c:按顺序重复上述步骤1和步骤2多次，直至腐殖酸固体膜材料全部包裹在肥料颗粒 上，包膜层固化，制得腐殖酸控释肥。
3. 根据权利要求2所述的腐植酸控释肥的制备方法，其特征在于，所述固化剂为环氧 树脂固化剂T-31、三乙烯四胺或甲基四氢苯酑。
4. 根据权利要求2所述的腐植酸控释肥的制备方法，其特征在于，歩骤a中颗粒肥料 预热至65 7(TC，加入环氧树脂和固化剂用量占颗粒肥料重量的0.5 1%，其中固化剂占环 氧树脂重量的10~12%。
5. 根据权利要求2所述的腐植酸控释肥的制备方法，其特征在于，歩骤b中腐殖酸固 体膜材料使用量占颗粒肥料重量的2-5%，继续加热保持温度65~70°C。
全文摘要
本发明公开了一种腐植酸控释肥，其总包膜率3-20％wt，是下述工艺制备的第一步将颗粒肥料预热，加入环氧树脂及其固化剂；第二步把腐殖酸固体膜材料撒到运动的肥料颗粒上，继续加热保持温度，在环氧树脂及其固化剂的作用下，3-6分钟后，腐殖酸固体膜材料被包裹到运动的颗粒肥料上，形成抗冲击、耐磨的包膜层，完成一次包膜；第三步按顺序重复第一、二步骤多次，直至腐殖酸固体膜材料全部包裹在肥料颗粒上，包膜层固化，制得控释期1-12个月不等的腐殖酸控释肥。本发明能提高肥料利用率，减少农业面源污染，增强植物的抗逆性，改善作物品质。
文档编号C05G3/00GK101357866SQ200810139610
公开日2009年2月4日 申请日期2008年8月28日 优先权日2008年8月28日
发明者万连步, 解玉洪, 陈剑秋 申请人:山东金正大生态工程股份有限公司