可见光响应的复合氧化物光催化剂Li₆Ti₅Nb_2-xTa_xO₁₈及制备方法

专利名称：可见光响应的复合氧化物光催化剂Li₆Ti₅Nb_2-xTa_xO₁₈及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种可见光响应的复合氧化物光催化剂Li6Ti5Nb2—xTax018及其制备方 法，属于无机光催化材料领域。
背景技术：
随着社会经济的发展，人们对于能源和生态环境越来越关注，解决能源短缺和环
境污染问题是实现可持续发展、提高人民生活质量和保障国家安全的迫切需要。 从20世纪70年代末期，人们提出了利用光催化剂分解水中和大气中的农药以及
恶臭物质等有机物，以及涂有光催化剂的固体表面的自我清洁等应用实例。光催化反应的
原理是光催化剂在吸收了高于其带隙能量的光子后，生成了空穴和电子，这些空穴和电子
分别进行氧化反应和还原反应，达到分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的目的。光催化
剂有许多种，其中最有代表性的是二氧化钛(Ti02)，已经利用二氧化钛对水中和大气中的
农药和恶臭物质等有机物进行分解，然而二氧化钛的带隙是3. 2eV，只有在比400nm短的紫
外线的照射下才能显现出活性，只能在室内或者有紫外灯的地方工作，几乎不能利用可见
光，这大大的限制了 二氧化钛光催化剂的使用。 考虑到光催化剂在分解有害物质中的实用性，利用太阳光作为光源是不可缺少 的。照射向地表的太阳光中波长在500nm附近可见光的强度最大，波长为400咖-750nm的 可见光区的能量大约是太阳光总能量的43%，所以为了高效的利用太阳光谱，寻找具有可 见光响应的光催化剂引起了人们的重视。 光催化材料在解决能源和环境问题方面有重要的应用前景。近些年来，光催化剂 已引起世界各国科学家的关注，许多著名研究机构和企业相继投入巨资从事光催化剂机理 和应用的研究，光催化剂在抗菌、脱臭、防污和水处理等许多领域已开始进入推广应用阶 段。 一些科学家认为，由于光催化剂有良好的环境净化作用，随着各国研究工作的深入，这 种新材料将成为21世纪最有希望的新兴材料产品之一。 虽然光催化研究已进行了若干年，但目前报道的具有可见光响应的光催化剂种类 仍很有限，仍存在着光转换效率低、稳定性差和光谱相应范围窄等问题，所以研究和开发新 的具有可见光响应的高效光催化剂是非常必要。

发明内容
本发明的目的是提供一种具有可见光响应的复合氧化物光催化剂以及其制备方 法。 本发明提供的一种具有可见光响应的复合氧化物光催化剂，其特征在于所述复合
氧化物光催化剂的化学组成通式为Li6Ti5Nb2—;iW其中0《x《2。 上述可见光响应的复合氧化物光催化剂的制备方法，按以下步骤进行 1)将99. 9%分析纯的化学原料Li2C03、Ti02、Nb205和Ta205，按Li6Ti5Nb2—xTax018化学式称量配料； 2)将配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12h，混合 磨细，取出烘干，过200目筛； 3)将步骤(2)所得粉料在950-115(TC预烧，并保温8-10h，自然冷却至室温，然 后通过球磨机等粉碎手段使粒子直径变小，达到2 i！ m左右，即可得到复合氧化物光催化剂 Li6Ti5Nb2—xTaAs粉末。 本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能，在可见光照 射下具有分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的作用。
具体实施例方式下面将对本发明进行具体说明 1、为了得到本发明中所使用的复合氧化物，首先使用固相合成法制备粉末，即把 作为原料的各种氧化物或碳酸盐按照目标组成化学计量比进行混合，再在常压下于空气气 氛中合成。 2、为了能够有效利用光，本发明中的光催化剂的尺寸最好在微米级别，甚至是纳 米粒子，且比表面积较大。用固相合成法制备的氧化物粉末，其粒子较大而表面积较小，但 是可以通过球磨机等粉碎手段使粒子直径变小。 3、本发明的光催化实验以甲基橙作为模拟有机污染物，其浓度为20mg/L ;铋系复 合氧化物光催化剂的加入量为lg/L ;光源使用300W的氙灯，反应槽使用硼硅酸玻璃制成 的器皿，通过滤波器得到波长大于420nm长波长的光，然后照射光催化剂；催化时间设定为 120min。 实施例 下面以具体的实际操作范例为基础对本发明进行详细说明。
实施例1 : 1)将99. 9%分析纯的化学原料Li2C03、 Ti02和Nb205，按Li6Ti5Nb2018化学式称量 配料。 2)将配好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12h， 混合磨细，取出烘干，过200目筛。 3)将步骤(2)所得粉料在95(TC预烧，并保温10h，自然冷却至室温，然后通过球磨 机粉碎使粒子直径变小，达到2 ii m左右，即可得到复合氧化物光催化剂Li6Ti5Nb2018粉末。
所制备的光催化剂，在波长大于420nm的可见光照射下，120mi n对甲基橙去除率 达到98. 6% 。
实施例2 : 1)将99. 9%分析纯的化学原料Li2C03、 Ti02、 Nb205和Ta205，按Li6Ti5NbL5Ta0.5018 化学式称量配料。 2)将配好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12h， 混合磨细，取出烘干，过200目筛。 3)将步骤(2)所得粉料在102(TC预烧，并保温10h，自然冷却至室温，然 后通过球磨机粉碎使粒子直径变小，达到2ym左右，即可得到复合氧化物光催化剂Li6Ti5NbL5Ta0.5018粉末。 所制备的光催化剂，在波长大于420nm的可见光照射下，120min对甲基橙去除率 达到98. 1 % 。
实施例3 : 1)将99. 9%分析纯的化学原料Li2C03、 Ti02、 Nb205和Ta205，按Li6Ti5NbTa018化学 式称量配料。 2)将配好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12h， 混合磨细，取出烘干，过200目筛。 3)将步骤(2)所得粉料在107(TC预烧，并保温9h，自然冷却至室温，然后通过球 磨机粉碎使粒子直径变小，达到2 m左右，即可得到复合氧化物光催化剂Li6Ti5NbTa018粉 末。 所制备的光催化剂，在波长大于420nm的可见光照射下，120min对甲基橙去除率 达到97. 6%。
实施例4 : 1)将99. 9%分析纯的化学原料Li2C03、 Ti02、 Nb205和Ta205，按Li6Ti5Nb。.8Ta12018 化学式称量配料。 2)将配好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12h， 混合磨细，取出烘干，过200目筛。 3)将步骤(2)所得粉料在112(TC预烧，并保温8h，自然冷却至室温，然后通过球磨 机粉碎使粒子直径变小，达到2 m左右，即可得到复合氧化物光催化剂Li6Ti5Nb。.8Tai.2018 粉末。 所制备的光催化剂，在波长大于420nm的可见光照射下，120min对甲基橙去除率 达到97. 2%。
实施例5 : 1)将99. 9%分析纯的化学原料Li2C03、 Ti02和Ta205，按Li6Ti5Ta2018化学式称量 配料。 2)将配好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨 8-10h，混合磨细，取出烘干，过200目筛。 3)将步骤(2)所得粉料在115(TC预烧，并保温8h，自然冷却至室温，然后通过球磨 机粉碎使粒子直径变小，达到2 m左右，即可得到复合氧化物光催化剂Li6Ti5Ta2018粉末。
所制备的光催化剂，在波长大于420nm的可见光照射下，120min对甲基橙去除率 达到96. 8%。 本发明决不限于以上实施例。具有与Nb， Ta相似结构与化学性质的元素如V， Sb 等也可以做出与本发明类似晶体结构与性能的光催化剂。各原料的上下限、区间取值，以及 工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上发明实施例所制的光催化剂粉末可负载于多种基体表面上。基体可以是玻 璃、陶瓷、活性炭、石英砂等，光催化剂可以以薄膜的形式负载于基体表面。
权利要求
一种具有可见光响应的复合氧化物光催化剂，其特征在于所述复合氧化物光催化剂的化学组成通式为Li6Ti5Nb2-xTaxO18，其中0≤x≤2。
2. 如权利要求1所述的具有可见光响应的复合氧化物光催化剂的制备方法，其特征在 于具体步骤为1) 将99. 9%分析纯的化学原料Li2C03、Ti02、Nb205和Ta205，按Li6Ti5Nb2—xTax018化学式 称量配料，其中0《x《2 ;2) 将配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12h，混合磨细， 取出烘干，过200目筛；3) 将步骤(2)所得粉料在950-115(TC预烧，并保温8-10h，自然冷却至室温，然后粉碎 使粒子直径变小，达到2 m左右，即可得到复合氧化物光催化剂Li6Ti5Nb2—xTax018粉末。
全文摘要
本发明公开了一种可见光响应的复合氧化物光催化剂Li6Ti5Nb2-xTaxO18及制备方法。1)将99.9％分析纯的化学原料Li2CO3、TiO2、Nb2O5和Ta2O5，按Li6Ti5Nb2-xTaxO18化学式称量配料；2)将配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12h，混合磨细，取出烘干，过200目筛；3)将步骤(2)所得粉料在950-1150℃预烧，并保温8-10h，自然冷却至室温，然后粉碎使粒子直径变小，达到2μm左右，即可得到复合氧化物光催化剂Li6Ti5Nb2-xTaxO18粉末。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能，在可见光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的作用。
文档编号A01P1/00GK101757905SQ20101004561
公开日2010年6月30日 申请日期2010年1月2日 优先权日2010年1月2日
发明者唐莹, 方亮, 李纯纯, 胡长征 申请人:桂林理工大学