专利名称：一种杀虫防病悬浮种衣剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及农药制剂领域，具体的说是涉及一种杀虫防病悬浮种衣剂。
背景技术：
在生产上，由于种子表面或内部带菌、土壤带菌或土壤中害虫、鼠类为害及鸟类为害，或由于土壤缺素，种子播种后常常出现病苗，弱苗及虫害等造成的缺窝、缺株现象，给生产造成极大的危害，特别是种子携带的检疫性有害生物造成的危害更大。为此，人们在生产实践中总结出了许多种子处理技术，其中浸种和拌种技术的应用对控制苗期病虫为害起到了很好的作用，但是由于浸种和拌种作用单一，药效期短，药剂容易脱落和造成环境污染， 种子处理后不耐贮藏等原因而让使用受到了一定限制。上世纪三十年代，欧洲开始用面粉、 糊精等粘结剂进行作物种子的包衣研究，但进展缓慢，到六十年代，前苏联首现提出“种衣剂”的概念，即把杀菌剂、杀虫剂等有效组分与配套助剂通过加工形成种子包衣处理专用剂型。它的使用在一定程度上改善了拌种和浸种所存在的弊病，提高了种子质量与科技含量， 有效地防治病虫害随种子的调运、推广形成大面积的扩散和跨地区的传播。随着高分子水溶性化合物等化工技术的发展，新型成膜剂的研究与发展，进一步推动了种子包衣技术的推广和应用。新型种衣剂和用于浸种、拌种的农药乳油、粉剂、可湿性粉剂等不同，种衣剂是包在种子上能立即固化成膜为种衣，种衣在土中遇水吸胀透气而几乎不被溶解，从而使种子正常发芽，使农药和种肥等物质缓慢释放，具有杀灭地下害虫、防止种子带菌和苗期病害、促进种苗健康生长发育、改进作物品质、提高种子发芽率、减少种子和农药使用量、提高产量等功能，达到减少环境污染、防病治虫保苗的目的。此外，种衣剂的使用既保证了种子丸粒化、标准化、也杜绝了粮种不分，有效地防止种子经营中假冒伪劣种子的流通。从而加速了种子产业的进程。
目前国内推广使用的种衣剂品种繁多，但大都存在一些问题，如立克秀、适乐时、 敌委丹功能单一，只有防病作用，使用技术复杂，对作物安全性差；能有效防治地下害虫的产品如甲拌磷、甲基硫磷等毒性较大。因此急需开发一种毒性较低，对地下害虫防治效果好，并且能防治多种病害的产品。
氟卩比菌胺，英文名称fIuopicolide,分子式C14H8C13F3N20,化学名称2,6- 二氯-N_[ (3-氯-5- 二氟甲基-2-卩比唳基)甲基]苯甲酰胺。氟卩比菌胺保护性好、渗透性强， 对卵菌纲真菌病害有较高的生物活性，具有很好的防治效果。能从植物叶基向叶尖方向传导。对幼芽处理后能够保护叶片不受病菌侵染。还能从根部沿植株木质部向整株作物分布， 但不能沿韧皮部传导。
氟吡菌胺是一个防治卵菌纲蔬菜病害的高效保护和治疗效果来源其独特的混剂配方。该产品具有优良的系统传导性和较强的薄层穿透力，对病原菌各主要形态均有较好的抑制作用，能够为新叶、茎干、块茎、幼果提供全面和持久保护。由于药剂能够经叶面快速吸收，所以耐雨水冲刷，为雨季蔬菜防病提供可靠保障。
氟虫腈，英文名 称fipronil,分子式C12H4C12F6N4OS,化学名称:5_氨基-3-腈基-l-[2，6-二氯-4-(三氟甲基)苯基]-4-(三氟甲基)亚硫酰基吡唑，属于苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机制在与阻碍昆虫Y-氨基丁酸控制的氯化物代谢，因此对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。该药剂可施于土壤，也可页面喷雾。施于土壤能有效防治玉米根叶甲、金针虫和地老虎。页面喷洒时，对小菜蛾、菜粉蝶、稻蓟马等均又高水平防效，且持效期长。发明内容
本发明目的是提供一种毒性较低，能有效防治地下害虫，并能同时防治多种病害的悬浮种衣剂。
为实现本发明目的，本发明采用如下技术方案一种杀虫防病悬浮种衣剂，以重量百分比计算，包括以下组份氟吡菌胺5. 0% 40%，氟虫腈1. 0% 20%，润湿分散剂2. 0% 8.0%，成膜剂O. 5% 4. 0%，农药警戒色用染料1. 0% 4. 0%，增粘剂O. 1% 2. 0%，防冻剂1.0% 5. 0%，防腐剂O. 1% 1. 0%，消泡剂O. 1% O. 8%，余量为蒸馏水。
所述悬浮种衣剂的优选配方是，以重量百分比计算，包括以下组份氟吡菌胺5.0% 25%，氟虫腈5. 0% 20%,润湿分散剂4. 0% 8. 0%，成膜剂2. 0% 4. 0%，农药警戒色用染料1. 0% 4. 0%,增粘剂O. 1% 2. 0%,防冻剂2. 0% 5. 0%,防腐剂O. 1% 8. 0%,消泡剂O. 1% O. 5%，余量为蒸馏水。
本发明所包含的润湿分散剂，是为了防止活性成分粒子间相互凝聚，所述润湿分散剂是木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、聚乙羧酸酯钠盐、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、 油酸甲基氨基乙基磺酸钠、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸盐、淀粉、明胶、羟甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种或几种。
本发明所包含的成膜剂，是为了保证农药成分集中作用于种子和根部，不易脱落和飞散，减少农药在环境中的扩散和对非靶标的接触，所述成膜剂要保证膜的透气、透水性好，种子正常萌发生长，还要保证所成膜难溶于水，膜内的活性成分能缓慢释放，持效时间长。所述成膜剂是阿拉伯胶、动物胶、果胶、黄原胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙级纤维素、海 藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸钠中的一种或几种。
为了提高悬浮种衣剂的使用安全，所述悬浮种衣剂中还包括了农药警戒色用染料。所述农药警戒色用染料是碱性玫瑰精、水性玫红、酸性大红、Red-131、Red-5B中的一种或几种。
为了提高分散介质的粘度，降低粒子的沉降速度，提高制剂的稳定性，所述悬浮种衣剂中还包括了增粘剂。所述增粘剂是硅酸镁铝、甲基纤维素、甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙甲纤维素、丙烯酸钠、海藻酸钠、聚乙烯醇、黄原胶、阿拉伯胶、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺或膨润土中的一种或几种。
所述悬浮种衣剂消泡剂是有机硅酮类C8_1(l的脂肪醇、Cich2ci的饱和脂肪酸及其酯类中的一种或几种。
所述悬浮种衣剂防腐剂是苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸钠、苯甲酸钾、山梨酸、水杨酸钠、2-羟基联苯、对羟基苯甲醛或1，2_苯并噻唑啉-3-酮中的一种或几种。
所述悬浮种衣剂防冻剂是乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、硫酸铵、氯化钠、氯化钙中的一种或几种。
本发明所述悬浮种衣剂的制备方法为将氟吡菌胺和氟虫腈原药与润湿分散剂， 增粘剂，防冻剂，防腐剂，农药警戒色用染料，消泡剂和蒸馏水放入剪切釜内，开启高剪切乳化机，使剪切混合均匀后，再经砂磨机研磨1-2次，直至悬浮液的颗粒细度达到D5tl为 2 3 μ mD90 < 5 μ m,即得成品。
本发明为红色可流动的悬浮液，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5%，悬浮率大于90%，湿筛实验大于98%，通过45 μ m标准筛，颗粒细度D5tl为2 3 μ m本发明具有以下特点一、本发明以氟吡菌胺和氟虫腈复配作为有效成分，二者优势互补，可以扩大药剂的防病谱，具有成膜性好、包衣均匀、悬浮率高、安全低毒等优点，既能防治病害又能防治虫害， 同时提高药效、降低农药的使用量，可广泛用于小麦、玉米、大豆、花生、水稻、马铃薯、蔬菜等作物的种子处理，防治上述作物的蝼蛄、蛴螬、金针虫、地老虎、小弟老虎等地下害虫，以及上述各种作物白粉病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等病害。
二、本发明与氟吡菌胺以及氟虫腈单剂相比，杀虫防病效果明显提高，同时还可以提高种子的发芽率，用本发明进行包衣处理过的种子与不包衣的种子比较，种子发芽率可提高5 8%。本发明所述悬浮种衣剂使用方便，处理种子既可以机械拌种，也可人工操作拌种，同时满足不同用户的需求。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，结合实施例对本发明进行详细说明。按照本发明根据防治对象发生情况确定适宜的用量，通常施药量是种衣剂与种子的重量比为1:50 1:200。
实施例一 6%氟吡菌胺 氟虫腈悬浮种衣剂(6%为氟吡菌胺与氟虫腈质量分数之和)，以重量百分比计算，包括以下组份氟吡菌胺1. 0%，氟虫腈5. 0%，十二烷基硫酸钠3. 0%，木质素磺酸钠6. 0%，乙二醇4.0%，水性玫红2. 0%，黄原胶O. 2%，羟甲基纤维素2. 0%，聚二甲基硅氧烷O. 3%，苯甲酸钠O.3%,蒸馏水补足100%。
制备过程是将定量的氟吡菌胺和氟虫腈原药与十二烷基硫酸钠，木质素磺酸钠， 乙二醇，水性玫红，黄原胶，羟甲基纤维素，聚二甲基硅氧烷，苯甲酸钠和水放入剪切釜内， 开启高剪切乳化机，使剪切混合均匀后，再经砂磨机研磨1-2次，直至悬浮液的颗粒细度达到D50为2 3 μ mD90 < 5 μ m，即得成品。
实施例二 15%氟吡菌胺·氟虫腈悬浮种衣剂，以重量百分比计算，包括以下组份氟吡菌胺3.0%，氟虫腈12.0% ，十二烷基苯磺酸钠3.0%，壬基酚聚氧乙烯基醚6.0%， 丙二醇4. 0%，碱性玫瑰精2. 0%，硅酸镁铝O. 5%，聚乙烯吡咯烷酮2. 0%，聚二甲基硅氧烷O.3%, 1,2-苯并噻唑啉-3-酮O. 3%,蒸馏水补足100%制备方法同实施例一。
实施例三20%氟吡菌胺·氟虫腈悬浮种衣剂以重量百分比计算，包括以下组份 氟吡菌胺4. 0%，氟虫腈16. 0%，十二烷基硫酸钠3. 0%，木质素磺酸钙6. 0%，丙三醇2.0%，酸性大红2. 0%，硅酸镁铝O. 5%，羟甲基纤维素钠2. 0%，聚二甲基硅氧烷O. 3%，1， 2-苯并噻唑啉-3-酮O. 3%，蒸馏水补足100%。
制备方法同实施例一。
实施例四 25%氟吡菌胺·氟虫腈悬浮种衣剂，以重量百分比计算，包括以下组份氟吡菌胺5. 0%，氟虫腈20. 0%，十二烷基苯磺酸钠4. 0%，烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸盐 8.0%，丙二醇4.0%，酸性大红4.0%，膨润土 1.5%，聚乙烯醇2.0%，聚二甲基硅氧烷0.3%， 山梨酸O. 3%，蒸馏水补足100%。
制备方法同实施例一。
以下为本发明的田间防效实验数据实验于河北石家庄农户棉花田进行，氟虫腈和氟吡菌胺复配，实验处理及施用量如下表1，处理6为氟虫腈和氟吡菌胺混配使用，供试种衣剂为氟虫腈和氟吡菌胺复配种衣剂， 使用量为每IOOkg种子中含有氟虫腈原药100g、氟吡菌胺原药20g，统计后防效如表2。
表1:实验处理及施药量
权利要求
1.一种杀虫防病悬浮种衣剂，其特征在于，以重量百分比计算，该悬浮种衣剂包括以下组份氟吡菌胺5. 0% 40%,氟虫腈1. 0% 20%,润湿分散剂2. 0% 8. 0%，成膜剂O. 5% 4.0%，农药警戒色用染料1. 0% 4. 0%，增粘剂O. 1% 2. 0%，防冻剂1. 0% 5. 0%，防腐剂O.1% 1. 0%，消泡剂O. 1% O. 8%，余量为蒸馏水。
2.根据权利要求1所述一种杀虫防病悬浮种衣剂，其特征在于，以重量百分比计算，该悬浮种衣剂包括以下组份氟吡菌胺5. 0% 25%，氟虫腈5. 0% 20%，润湿分散剂4. 0% 8. 0%，成膜剂2. 0% 4. 0%，农药警戒色用染料1. 0% 4. 0%，增粘剂O. 1% 2. 0%，防冻剂2.0% 5. 0%,防腐剂O. 1% 8. 0%,消泡剂O. 1% O. 5%,余量为蒸馏水。
3.根据权利要求1或2任一项所述一种杀虫防病悬浮种衣剂，其特征在于，所述润湿分散剂是木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、聚乙羧酸酯钠盐、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、 油酸甲基氨基乙基磺酸钠、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸盐、淀粉、明胶、羟甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2任一项所述一种杀虫防病悬浮种衣剂，其特征在于，所述成膜剂是阿拉伯胶、动物胶、果胶、黄原胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙级纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2任一项所述一种杀虫防病悬浮种衣剂，其特征在于，所述农药警戒色用染料是碱性玫瑰精、水性玫红、酸性大红、Red-13 K Red-5B中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2任一项所述一种杀虫防病悬浮种衣剂，其特征在于，所述增粘剂是硅酸镁铝、甲基纤维素、甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙甲纤维素、丙烯酸钠、海藻酸钠、聚乙烯醇、黄原胶、阿拉伯胶、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺或膨润土中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2任一项所述一种杀虫防病悬浮种衣剂，其特征在于，所述消泡剂是有机硅酮类C8_1(l的脂肪醇、Cich2ci的饱和脂肪酸及其酯类中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2任一项所述一种杀虫防病悬浮种衣剂，其特征在于，所述防腐剂是苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸钠、苯甲酸钾、山梨酸、水杨酸钠、2-羟基联苯、对羟基苯甲醛或 1,2-苯并噻唑啉-3-酮中的一种或几种。
9.根据权利要求1或2任一项所述一种杀虫防病悬浮种衣剂，其特征在于，所述防冻剂是乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、硫酸铵、氯化钠、氯化钙中的一种或几种。
10.根据权利要求1或2任一项所述一种杀虫防病悬浮种衣剂，其特征在于，所述悬浮种衣剂的施药量是该悬浮种衣剂与种子的重量比为1:50 1:200。
全文摘要
本发明涉及农药制剂领域，公开了一种杀虫防病悬浮种衣剂，以重量百分比计算，该悬浮种衣剂包括以下组份氟吡菌胺5.0%～40%，氟虫腈1.0%～20%，润湿分散剂2.0%～8.0%，成膜剂0.5%～4.0%，农药警戒色用染料1.0%～4.0%，增粘剂0.1%～2.0%，防冻剂1.0%～5.0%，防腐剂0.1%～1.0%，消泡剂0.1%～0.8%，余量为蒸馏水。本发明与氟吡菌胺以及氟虫腈单剂相比，杀虫防病效果明显提高，同时还可以提高种子的发芽率，用本发明进行包衣处理过的种子与不包衣的种子比较，种子发芽率可提高5～8%。本发明所述悬浮种衣剂使用方便，处理种子既可以机械拌种，也可人工操作拌种，同时满足不同用户的需求。
文档编号A01N25/04GK103053557SQ20121059074
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者高华清, 李鹏, 王永远, 李凤明, 陈义明, 王兴旺 申请人:绩溪农华生物科技有限公司