专利名称：细柱五加杀虫剂及其制造方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，具体涉及农药制备及加工领域，特别涉及一种利用植物细柱五加为原料制备的杀虫剂及其方法。
背景技术：
和传统化学农药相比，植物源农药有原料易得、作用位点多、有害生物不易产生抗药性、易降解、低残留、对天敌昆虫危害较小及对环境安全等优点。从天然产物中筛选出高活性物质，以其为模板合成新型化学农药，或直接将其开发成高效、低毒、低残留、与环境和谐的天然源农药制剂，已成为新农药创制的一条重要而有效的途径之一，是未来农药的发展方向。我国土地辽阔，植物资源丰富，发展植物源杀虫剂的条件得天独厚，前景十分广阔。据统计，全球约有植物50多万种，高等植物近30多万种，我国现有高等植物470科，3700余属，约3万种，居世界第三位。《中国有毒植物》列入我国有毒植物1300多种，其中大多数具有杀虫活性，许多种类被作为植物性农药利用。20世纪90年代以来 ，我国研究人员对西部具有杀虫活性的植物资源进行了较深入的调查研究。张兴等于1998年完成从西北地区采集的475种植物的筛选工作，发现了128种活性较好的植物。张宏利等对采自秦岭山区的204种植物样品的筛选中发现有87种对粘虫有较好的拒食或毒杀效果。周利娟等从我国40多种特有植物中筛选出华蟹甲草(Sinacalia tangutica(Maxim.)B.NorcL )和秀杉(Taiwania flousiana Gaussen) 10 多种具有较好的杀虫活性。姚英娟等从21种植物中筛选出高良姜(Alpinia officinarum)、黄姜(Curcuma longa)、山鸡椒(Litsea cubeba)、石菖蒲(Acorus gramineus)和巴豆(Crotontiglium)5种植物对玉米象具明显趋避和触杀作用。其中，杀虫植物苦楝、苦皮藤和砂地柏等的研究已比较深入，且以苦楝、川楝等为主成分的杀虫乳油已商品化。细柱五加(Acanthopanaxgracilistylus ff.ff.Smith)为五加科五加属植物，又名五加(神农本草经)、白簕树(广东土名)、五叶路刺、白刺尖(四川土名)、五叶木(新本草纲目)。分布地区甚广，分布于我国的中南、西南及山西、陕西、河南、湖北、安徽、浙江等地，生于灌木丛林、林缘、山坡路旁和村落中，垂直分布自海拔数百米至一千余米，在我国的四川西部和云南西北部可达拔数3000米(中国科学院中国植物志编辑委员会:《中国植物志》，第54卷，科学出版社，1978年，P.107-108)。其干燥根皮即为民间常见中药“五加皮”。药材主产于湖北、河南、安徽等地，于夏、秋二季采挖根部，洗净，剥取根皮，晒干制得。五加皮在中医上有祛风湿，补肝肾，强筋骨功能，用于风湿痹病，筋骨痿软，小儿行迟，体虚乏力，水肿，脚气(国家药典委员会:《中华人民共和国药典》，第54卷，化学工业出版社，2005年，P.44)。细柱五加主要含有4-甲氧基水杨醒(4-methoxysalicyl aldehyde),异贝壳杉烯酸(kaurenoic acid),紫丁香苷,异秦皮定苷(isofraxedinoside)和鞋质等成份,其根皮含异贝壳杉烯酸(kaurenoic acid)、紫丁香式、异秦皮定式(isofraxedinoside)、β-谷留醇、棕榈酸、亚油酸、维生素BI等。作为常见中药材，我国科研人员对细柱五加的研究主要集中于医用活性上。单保恩等在对五加皮抗肿瘤活性的研究中发现，其抗肿瘤活性的是一种分子量约64kDa的单纯蛋白质成分；惠秋婵等发现细柱五加茎中化合物16- α -轻-19-贝壳杉烧酸、16 α H, 17-1sovaleryloxy-ent-kauran-19-oic acid、贝壳杉烷酸苷A、紫丁香苷、松柏苷对人肺癌A549细胞均具有不同程度的抑制作用；钱士辉等人发现细柱五加枝叶中含有的细柱五加酸和Acankoreagenin，具有抗肿瘤和抗血管生成活性，与化疗药物联合使用具有协同作用。在农用活性上，胡军华等报道五加皮提取物对柑桔青霉病菌、柑桔绿霉病菌和柑桔酸腐病菌的抑菌作用明显，王高学等发现五加皮对鱼类指环虫有一定的杀灭作用，但至今未见对其展开系统的杀虫作用研究，没有形成产品应用于生产。
发明内容
本发明的目的在于，以细柱五加为主要原料，提供一种杀虫效果高、无公害、价格低廉的植物源杀虫剂及其制造方法。为了实现上述任务本发明采取如下的技术解决方案:一种细柱五加杀虫剂，其特征在于，制得的该细柱五加杀虫剂以细柱五加提取物为主成分并加入助剂加工而成，制剂形态是可湿性粉剂和微乳剂；其中:所述的可湿性粉剂由以下原料按重量百分比配制:细柱五加提取物:20% 60%，填料:30% 74%，表面活性剂:1% 25%，原料的百分比总和为100% ；所述的微乳剂由以下原料按重量百分比配制:细柱五加提取物:10% 30%，溶剂40% 84%，表面活性剂I % 20%，原料的百分比总和为100%。上述填料是膨润土、蒙脱土、红砖、粘土、炉渣高岭土、硅藻土、白炭黑、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、粒状浮石、珍珠岩、人造粒装载体、煤矸石、蛭石中的一种或几种的混合物；上述溶剂是乙酸乙酯，环己酮、油酸甲酯、乙醇，甲醇，丙酮，二甲基甲酰胺、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯和水中的一种或几种混合物；上述表面活性剂是为烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧 丙烯醚类、苯乙烯酸聚氧乙烯醚、斯潘系列、吐温、农用阴离子-磷酸酯中的一种或几种的混合物。上述细柱五加杀虫剂的制造方法，其特征在于，采用如下步骤:A.将细柱五加根皮混合，用植物组织粉碎机粉碎至I 5mm的粗粉碎物；B.将步骤A所得的粗粉碎物采用溶剂法浸提，提取温度为50 80°C，提取时间为6 12小时，浸提物经真空浓缩至相当于Ikg干粉/kg浓缩液；C.将步骤B所得的浓缩液，按照配方量与填料和表面活性剂于混配釜中混合均匀，后即得细柱五加杀虫可湿性粉剂。D.将步骤B所得的浓缩液，按照配方量与溶剂和表面活性剂于混配釜中，混配釜温度为35-60°C，搅拌时间为30分钟，搅拌均匀后即得细柱五加杀虫微乳剂。本发明所制成的细柱五加杀虫剂具有以下优点:1.对鳞翅目害虫，尤其小菜蛾，具有很强的拒食活性，杀虫效果高；2.所含生物活性成分复杂，害虫不宜对其产生抗药性；3.对环境、人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全；4.使用后无残留毒害；5.资源丰富、制造方法简单、成本低廉、适宜于推广使用。
具体实施例方式本发明的细柱五加杀虫剂，是以细柱五加根皮为原料，经传统的溶剂法浸提得到细柱五加提取物，在细柱五加提取物加入助剂，经一定的加工过程，制成细柱五加可湿性粉剂和微乳剂。可湿性粉剂由以下原料按重量百分比配制:细柱五加提取物:20% 60%，填料30% 74%，表面活性剂1% 25%，原料物质的总和为100% ； 微乳剂:细柱五加提取物10 % 30 %，溶剂40 % 84 %，表面活性剂I % 20 %，原料物质的总和为100%。其制造方法是:A、细柱五加提取物的获得:将细柱五加根皮混合，用植物组织粉碎机粉碎至I 5mm的粗粉碎物。将所得的粗粉碎物用常规的溶剂法浸提，浸提溶剂为乙醇、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一种或几种，提取温度为50 80°C，提取时间为6 12小时，浸提物经真空浓缩至相当于Ikg干粉/kg浓缩液，即得到细柱五加提取物。B、细柱五加杀虫剂的制备将细柱五加提取物和溶剂或填料以及表面活性剂配制成微乳剂和可湿性粉剂等农药制剂，用于防治虫害。上述各种剂型中各原料物质的重量百分比为:
权利要求
1.一种细柱五加杀虫剂，其特征在于，制得的该细柱五加杀虫剂以细柱五加提取物为主成分并加入助剂加工而成，制剂形态是可湿性粉剂和微乳剂；其中: 所述的可湿性粉剂由以下原料按重量百分比配制: 细柱五加提取物:20% 60%，填料:30% 74%，表面活性剂:1% 25%，原料的百分比总和为100% ； 所述的微乳剂由以下原料按重量百分比配制: 细柱五加提取物:10 % 30 %，溶剂40 % 84%，表面活性剂I % 20 %，原料的百分比总和为100%ο
2.如权利要求1所述的细柱五加杀虫剂，其特征在于: 所述填料是膨润土、蒙脱土、红砖、粘土、炉渣高岭土、硅藻土、白炭黑、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、粒状浮石、珍珠岩、人造粒装载体、煤矸石、蛭石中的一种或几种的混合物； 所述溶剂是乙酸乙酯，环己酮、油酸甲酯、乙醇，甲醇，丙酮，二甲基甲酰胺、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯和水中的一种或几种混合物； 所述表面活性剂是为烷基苯磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、月桂醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚类、苯乙烯酸聚氧乙烯醚、斯潘系列、吐温、农用阴离子-磷酸酯中的一种或几种的混合物。
3.权利要求1或2所述的细柱五加杀虫剂的制造方法，其特征在于，采用如下步骤: A.将细柱五加根皮混合，用植物组织粉碎机粉碎至I 5_的粗粉碎物； B.将步骤A所得的粗粉碎物采用溶剂法浸提，浸提溶剂为乙醇、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一种或几种，提取温度为50 80°C，提取时间为6 12小时，浸提物经真空浓缩至相当于Ikg干粉/kg浓缩液； C.将步骤B所得的浓缩液，按照配方量与填料和表面活性剂于混配釜中混合均匀，后即得细柱五加杀虫可湿性粉剂。
E.将步骤B所得的浓缩液，按照配方量与溶剂和表面活性剂于混配釜中，混配釜温度为35-60°C，搅拌时间为30分钟，搅拌均匀后即得细柱五加杀虫微乳剂。
全文摘要
本发明公开了一种细柱五加杀虫剂及其制造方法，是将细柱五加根皮混在一起粉碎，经一定的加工过程，可制成可湿性粉剂和微乳剂等剂型的细柱五加杀虫剂。本发明研制的杀虫剂不仅杀虫效果好，而且对环境、人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全，害虫不宜对其产生抗药性。该杀虫剂制造工艺简单，成本低廉，适宜于推广应用。
文档编号A01P7/04GK103141523SQ20131004805
公开日2013年6月12日 申请日期2013年2月6日 优先权日2013年2月6日
发明者周一万, 马志卿, 冯俊涛, 李雪娇, 何军, 张兴 申请人:杨凌农科大无公害农药研究服务中心