一种提高棉籽混合油精炼副产物利用率的方法
【专利摘要】本发明涉及一种提高棉籽混合油精炼副产物利用率的方法，在该方法中，副产物经烘干处理后，通过溶剂溶解、冰醋酸酸化后，副产物中的中性油、磷脂经脱溶处理可用于生产饲料级磷脂；而棉酚钠经冰醋酸酸化、除杂后，可生产适用于医药、化工等领域的醋酸棉酚。通过该方法，可使棉籽混合油精炼副产物得到综合利用，经济价值得到较大幅度提高。
【专利说明】一种提高棉籽混合油精炼副产物利用率的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及棉籽混合油精炼工艺【技术领域】，具体是涉及一种提高棉籽混合油精炼副产物利用率的方法。
【背景技术】
[0002]棉籽混合油精炼作为一种先进的精炼工艺，对提高棉籽油得率，改善油品色泽，降低炼耗和加工难度具有重大意义，对我国棉籽油加工业来说是一次革命。做为棉籽混合油精炼的副产物，主要成分为皂脚、中性油、磷脂、棉酚钠等，在专利CN1931982B中，提出了将精炼副产物添加到柏中的方法，该方法可解决柏粉的飞扬，增加柏的脂肪、磷脂等营养成分，解决油脂精炼厂的皂脚污染问题，从而提高了精炼副产物的利用率。
【发明内容】
[0003]本发明所解决的技术问题是提供一种提高棉籽混合油精炼副产物利用率的方法，在该方法中，副产物经烘干处理后，通过溶剂溶解、冰醋酸酸化后，副产物中的中性油、磷脂经脱溶处理可用于生产饲料级磷脂；而棉酚钠经冰醋酸酸化、除杂后，可生产适用于医药、化工等领域的醋酸棉酚。通过该方法， 可使棉籽混合油精炼副产物得到综合利用，经济价值得到较大幅度提高。
[0004]本发明采用的技术方案是:
[0005]一种提高棉籽混合油精炼副产物利用率的方法，包括以下步骤:
[0006](I)烘干棉籽混合油精炼副产物，使副产物含水量< 0.6% ;
[0007](2)向烘干后的副产物中添加正己烷，正己烷与烘干后副产物的质量比为0.6:1~1:1，将混合溶液搅拌10-30min后离心；
[0008](3)将步骤(2)离心得到的轻相物经脱溶处理，得到中性油和磷脂的混合物；
[0009](4)将步骤(2)离心得到的重相物添加冰醋酸，搅拌20~40min后静止分层，30~60min后除去溶液上层的油层；
[0010](5)向步骤⑷剩余溶液中添加乙醚，冰醋酸与乙醚体积比为1:1~5:1，搅拌20~40min后，向溶液中添加去离子水，水与冰醋酸体积比为1:1~2:1，搅拌10~20min后，静止分层30~60min ；
[0011](6)将步骤(5)分层后的上层溶液通过过滤袋和膜过滤设备，并进行脱溶处理直至不再有溶剂蒸出，得到浓缩液；
[0012](7)将步骤(6)的浓缩液降温至20~30°C，过滤浓缩液得到醋酸棉酚；
[0013]本发明的方法，在步骤(7)后还可以包括步骤(8):真空干燥步骤(7)得到的醋酸棉酚。
[0014]本发明的方法，所述步骤⑶中脱溶处理的条件优选为:真空度为:-0.04~-0.07Mpa，温度为:55~65°C ;中性油和磷脂混合物残溶≤50ppm。
[0015]本发明的方法，所述步骤⑷中冰醋酸添加量优选为:搅拌20~40min后溶液pH值为O~2。
[0016]本发明的方法，所述步骤(6)中的膜过滤设备材质为不锈钢或陶瓷，膜孔径优选为 0.01 ~0.6 Ii m。
[0017]本发明的方法，所述步骤(6)中脱溶处理的条件优选为:温度:40~65°C，加热介质为水。
[0018]本发明的方法，所述步骤(8)中真空干燥条件优选为:真空度:-0.08~-0.09Mpa,温度45~50°C。
[0019]本发明进一步提供一种用于所述方法的脱溶装置，是在所述步骤(6)中，进行脱溶处理的装置，包括脱溶设备和溶剂回收设备；其材质为不锈钢；
[0020]所述脱溶设备为内外两层，内层为浓缩液通道层，外层为加热介质夹层；在内层的上方侧壁设置有浓缩液入口，底部设置有浓缩液出口，内层的顶部设置有挥发气体出口 ；外层的底部设置有加热介质入口，顶部设置有加热介质出口 ；
[0021]所述溶剂回收设备也为内外两层，内层位于外层的内部，内层为溶剂暂存罐，包括底部的桶形罐体和上部的蛇形通道，在蛇形通道的2/5处设置有溶剂进口，桶形罐体的底部设置有溶剂出口，蛇形通道的顶部设置有不凝气出口 ；外层为密封罐，在罐体底部设置有冷却介质入口，顶部设置有冷却介质出口。
[0022]所述脱溶设备的加热介质为温度50-60°C的热水；热水从脱溶设备底部进入夹层，从顶部流出；待浓缩液从脱溶设备上部进入内层，从内层底部流出得到浓缩液。
[0023]溶剂从脱溶设备挥发后从溶剂回收设备底部2/5处进入溶剂回收设备内层的蛇形通道，在外层冷却剂的作用下不断冷凝，冷凝的溶剂在溶剂回收设备内部的暂存罐储存；当暂存罐液位达到规定液位时，打开回收阀门，回收溶剂；溶剂回收设备的冷却介质为温度I~10°C的冷水，冷却水从溶剂回收设`备外层的底部进入，从顶部流出；不凝气从溶剂回收设备内层的上部排放。
[0024]本发明提供了另外一种提高棉籽混合油精炼副产物利用率的方法，在该方法中，副产物经烘干处理后，通过溶剂溶解、冰醋酸酸化后，副产物中的中性油、磷脂经脱溶处理可生产饲料级磷脂；而棉酚钠经冰醋酸酸化、除杂后，可生产适用于医药、化工等领域的醋酸棉酚。通过该方法，可使棉籽混合油精炼副产物得到综合利用，经济价值得到较大幅度提闻。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1是本发明方法中步骤(6)脱溶处理的装置示意图。
【具体实施方式】
[0026]为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明:
[0027]实施例1:
[0028]1.烘干棉籽混合油精炼副产物，使副产物含水量为0.6% ;
[0029]2.向烘干后的副产物添加正己烷(正己烷与烘干后副产物的质量比为0.6:1)，将混合溶液搅拌15min后离心；
[0030]3.将步骤2离心得到的轻相物经脱溶处理，得到中性油和磷脂的混合物；[0031]4.将步骤2离心得到的重相物添加冰醋酸，搅拌20min后静止分层，30min后除去溶液上层的油层；
[0032]5.向步骤4的剩余溶液添加乙醚(冰醋酸与乙醚体积比为1:1)，搅拌20min后，向溶液添加去离子水(水与冰醋酸体积比为2:1)，搅拌IOmin后，静止分层30min ；
[0033]6.将步骤5分层后的上层溶液通过过滤袋、膜过滤设备，并进行脱溶处理直至不再有溶剂蒸出，得到浓缩液；
[0034]7.步骤6的浓缩液降温至30°C，过滤浓缩液得到醋酸棉酚；
[0035]8.真空干燥步骤7得到的醋酸棉酚。 [0036]其中，步骤3的脱溶条件为:真空度为:-0.06Mpa，温度为:60°C ;步骤4冰醋酸添加量为:搅拌2min后溶液pH值为I ;步骤6的膜过滤设备材质为陶瓷，膜孔径为0.6 μ m ;步骤6的脱溶条件为:加热温度:60°C，加热介质为水，脱溶处理采用如图1所示的装置，具体过程如下:含有醋酸棉酚的乙醚醋酸溶液从脱溶设备I底部进入，在热水(温度60°C )的加热作用下，溶液中的乙醚不断挥发；挥发出的乙醚气体从溶剂回收设备2底部2/5处进入溶剂回收设备2，在水的冷却(冷却温度2°C)作用下不断冷凝，并在暂存罐储存，当暂存罐液位达到规定液位时，打开乙醚回收阀门，回收乙醚。当脱溶设备I不再有乙醚蒸出时，关闭上部阀门，并打开底部阀门，收集含有醋酸棉酚的醋酸浓缩溶液；步骤8真空干燥条件:真空度:-0.08Mpa，温度50°C。
[0037]产品指标:中性油和磷脂混合物残溶36mg/kg(气相色谱法测定)，醋酸棉酚纯度78.5% (液相色谱法测定)。
[0038]实施例2:
[0039]1.烘干棉籽混合油精炼副产物，使副产物含水量为0.6% ;
[0040]2.向烘干后的副产物添加正己烷(正己烷与烘干后副产物的质量比为0.6:1)，将混合溶液搅拌15min后离心；
[0041]3.将步骤2离心得到的轻相物经脱溶处理，得到中性油和磷脂的混合物；
[0042]4.将步骤2离心得到的重相物添加冰醋酸，搅拌20min后静止分层，30min后除去溶液上层的油层；
[0043]5.向步骤4的剩余溶液添加乙醚(冰醋酸与乙醚体积比为1:1)，搅拌20min后，向溶液添加去离子水(水与冰醋酸体积比为2:1)，搅拌IOmin后，静止分层30min ；
[0044]6.将步骤5分层后的上层溶液通过过滤袋、膜过滤设备，并进行脱溶处理直至不再有溶剂蒸出，得到浓缩液；
[0045]7.步骤6的浓缩液降温至30°C，过滤浓缩液得到醋酸棉酚；
[0046]8.真空干燥步骤7得到的醋酸棉酚。
[0047]其中，步骤3的脱溶条件为:真空度为:-0.06Mpa，温度为:65°C ;步骤4冰醋酸添加量为:搅拌2min后溶液pH值为I ;步骤6的膜过滤设备材质为陶瓷，膜孔径为0.01 μ m ;步骤6的脱溶条件为:加热温度:50°C，加热介质为水，脱溶处理采用如图1所示的装置，具体过程如下:含有醋酸棉酚的乙醚醋酸溶液从脱溶设备I底部进入，在热水(温度50°C )的加热作用下，溶液中的乙醚不断挥发；挥发出的乙醚气体从溶剂回收设备2底部2/5处进入溶剂回收设备2，在水的冷却(冷却温度10°C )作用下不断冷凝，并在暂存罐储存，当暂存罐液位达到规定液位时，打开乙醚回收阀门，回收乙醚。当脱溶设备I不再有乙醚蒸出时，关闭上部阀门，并打开底部阀门，收集含有醋酸棉酚的醋酸浓缩溶液；步骤8真空干燥条件:真空度:-0.08Mpa，温度45°C。
[0048]产品指标:中性油和磷脂混合物残溶28mg/kg(气相色谱法测定)，醋酸棉酚纯度88.2% (液相色谱法测定)。
[0049]实施例3:
[0050]1.烘干棉籽混合油精炼副产物，使副产物含水量0.4% ;
[0051]2.向烘干后的副产物添加正己烷(正己烷与烘干后副产物的质量比为1:1)，将混合溶液搅拌30min后离心；
[0052]3.将步骤2离心得到的轻相物经脱溶处理，得到中性油和磷脂的混合物；
[0053]4.将步骤2离心得到的重相物添加冰醋酸，搅拌40min后静止分层，60min后除去溶液上层的油层；
[0054]5.向步骤4的剩余溶液添加乙醚(冰醋酸与乙醚体积比为5:1)，搅拌40min后，向溶液添加去离子水(水与冰醋酸体积比为1:1)，搅拌20min后，静止分层60min ；
[0055]6.将步骤5分层后的上层溶液通过过滤袋、膜过滤设备，并进行脱溶处理直至不再有溶剂蒸出，得到浓缩液；
[0056]7.步骤6的浓缩液降温至20°C，过滤浓缩液得到醋酸棉酚；
[0057]8.真空干燥步骤7得到的醋酸棉酚。
[0058]其中，步骤3的脱溶条件为:真空度为:-0.07Mpa，温度为:60°C ;步骤4冰醋酸添加量为:搅拌40min后溶液pH值为O ;步骤6的膜过滤设备材质为不锈钢，膜孔径为
0.6μπι;步骤6的脱溶条件为:加热温度:60°C，加热介质为水，脱溶处理采用如图1所示的装置，具体过程如下:含有醋酸棉酚的乙醚醋酸溶液从脱溶设备I底部进入，在热水(温度600C )的加热作用下，溶液中的乙醚不断挥发；挥发出的乙醚气体从溶剂回收设备2底部2/5处进入溶剂回收设备2，在水的冷却(冷却温度2°C)作用下不断冷凝，并在暂存罐储存，当暂存罐液位达到规定液位时，打开乙醚回收阀门，回收乙醚。当脱溶设备I不再有乙醚蒸出时，关闭上部阀门，并打开底部阀门，收集含有醋酸棉酚的醋酸浓缩溶液；；步骤8真空干燥条件:真空度:-0.09Mpa，温度50°C。
[0059]产品指标:中性油和磷脂混合物残溶21mg/kg(气相色谱法测定)，醋酸棉酚纯度79.3% (液相色谱法测定)。
[0060]实施例4:
[0061]1.烘干棉籽混合油精炼副产物，使副产物含水量0.4% ;
[0062]2.向烘干后的副产物添加正己烷(正己烷与烘干后副产物的质量比为1:1)，将混合溶液搅拌30min后离心；
[0063]3.将步骤2离心得到的轻相物经脱溶处理，得到中性油和磷脂的混合物；
[0064]4.将步骤2离心得到的重相物添加冰醋酸，搅拌40min后静止分层，60min后除去溶液上层的油层；
[0065]5.向步骤4的剩余溶液添加乙醚(冰醋酸与乙醚体积比为5:1)，搅拌40min后，向溶液添加去离子水(水与冰醋酸体积比为1:1)，搅拌20min后，静止分层60min ；
[0066]6.将步骤5分层后的上层溶液通过过滤袋、膜过滤设备，并进行脱溶处理直至不再有溶剂蒸出，得到浓缩液；[0067]7.步骤6的浓缩液降温至20°C，过滤浓缩液得到醋酸棉酚；
[0068]8.真空干燥步骤7得到的醋酸棉酚。
[0069]其中，步骤3的脱溶条件为:真空度为:-0.07Mpa，温度为:65°C ;步骤4冰醋酸添加量为:搅拌40min后溶液pH值为O ;步骤6的膜过滤设备材质为不锈钢，膜孔径为0.01 μ m;步骤6的脱溶条件为:加热温度:50°C，加热介质为水，脱溶处理采用如图1所示的装置，具体过程如下:含有醋酸棉酚的乙醚醋酸溶液从脱溶设备I底部进入，在热水(温度50°C )的加热作用下，溶液中的乙醚不断挥发；挥发出的乙醚气体从溶剂回收设备2底部2/5处进入溶剂回收设备2，在水的冷却(冷却温度10°C)作用下不断冷凝，并在暂存罐储存，当暂存罐液位达到规定液位时，打开乙醚回收阀门，回收乙醚。当脱溶设备I不再有乙醚蒸出时，关闭上部阀门，并打开底部阀门，收集含有醋酸棉酚的醋酸浓缩溶液；步骤8真空干燥条件:真空度:-0.09Mpa，温度45°C。
[0070]产品指标:中性油和磷脂混合物残溶15mg/kg(气相色谱法测定)，醋酸棉酚纯度90.6% (液相色谱法测定)。
[0071]以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
【权利要求】
1.一种提高棉籽混合油精炼副产物利用率的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)烘干棉籽混合油精炼副产物，使副产物含水量<0.6% ； (2)向烘干后的副产物中添加正己烷，正己烷与烘干后副产物的质量比为0.6:1~I: 1，将混合溶液搅拌10-30min后离心； (3)将步骤(2)离心得到的轻相物经脱溶处理，得到中性油和磷脂的混合物； (4)将步骤(2)离心得到的重相物添加冰醋酸，搅拌20~40min后静止分层，30~60min后除去溶液上层的油层； (5)向步骤⑷剩余溶液中添加乙醚，冰醋酸与乙醚体积比为1:1~5:1，搅拌20~40min后，向溶液中添加去离子水，水与冰醋酸体积比为1:1~2:1，搅拌10~20min后，静止分层30~60min ； (6)将步骤(5)分层后的上层溶液通过过滤袋和膜过滤设备，并进行脱溶处理直至不再有溶剂蒸出，得到浓缩液； (7)将步骤(6)的浓缩液降温至20~30°C，过滤浓缩液得到醋酸棉酚。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:在步骤(7)后还包括步骤(8):真空干燥步骤(7)得到的醋酸棉酚。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(3)中脱溶处理的条件为:真空度为:-0.04~-0.07Mpa，温度为:55~65°C ;中性油和磷脂混合物残溶≤50ppm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(4)中冰醋酸添加量为:搅拌20~40min后溶液pH值为0~2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(6)中的膜过滤设备材质为不锈钢或陶瓷，膜孔径为0.01~0.6 i! m。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(6)中脱溶处理的条件为:温度:40~65°C，加热介质为水。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:所述步骤(8)中真空干燥条件为:真空度:-0.08 ~-0.09Mpa，温度 45 ~5(TC。
8.用于权利要求1所述方法的脱溶装置，其特征在于:是在所述步骤(6)中，进行脱溶处理的装置，包括脱溶设备和溶剂回收设备；其材质为不锈钢； 所述脱溶设备为内外两层，内层为浓缩液通道层，外层为加热介质夹层；在内层的上方侧壁设置有浓缩液入口，底部设置有浓缩液出口，内层的顶部设置有挥发气体出口 ；外层的底部设置有加热介质入口，顶部设置有加热介质出口 ； 所述溶剂回收设备也为内外两层，内层位于外层的内部，内层为溶剂暂存罐，包括底部的桶形罐体和上部的蛇形通道，在蛇形通道的2/5处设置有溶剂进口，桶形罐体的底部设置有溶剂出口，蛇形通道的顶部设置有不凝气出口 ；外层为密封罐，在罐体底部设置有冷却介质入口，顶部设置有冷却介质出口。
9.根据权利要求8所述的脱溶装置，其特征在于:所述脱溶设备的加热介质为温度50-60°C的热水；热水从脱溶设备底部进入夹层，从顶部流出；待浓缩液从脱溶设备上部进入内层，从内层底部流出得到浓缩液。
10.根据权利要求8所述的脱溶装置，其特征在于:溶剂从脱溶设备挥发后从溶剂回收设备底部2/5处进入溶剂回收设备内层的蛇形通道，在外层冷却剂的作用下不断冷凝，冷凝的溶剂在溶剂回收设备内部的暂存罐储存；当暂存罐液位达到规定液位时，打开回收阀门，回收溶剂；溶剂回收设备的冷却介质为温度I~10°c的冷水，冷却水从溶剂回收设备外层的底部进入，从顶 部流出；不凝气从溶剂回收设备内层的上部排放。
【文档编号】A23K1/14GK103725421SQ201310463528
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年9月25日 优先权日:2013年9月25日
【发明者】白长军, 初跃峰, 白红超, 戚桂斌, 杨小雁 申请人:山东渤海实业股份有限公司, 山东渤海油脂工业有限公司