改善的制备4‑(1‑(4‑(全氟乙氧基)苯基)‑1H‑1,2,4‑三唑‑3‑基)苯甲酰叠氮的方法与流程

技术特征：

1.制备某些式(I)三芳基酰基叠氮化物的方法，

其中

R₁表示(C₁-C₆)卤代脂族饱和烃基或(C₁-C₆)卤代脂族饱和烃基氧基，

所述方法包括

a)将式(II)三芳基酸

其中

R₁为如前所述，

与无机酰基卤卤化剂在对所述卤化剂惰性的有机溶剂中接触，以提供式(III)三芳基酰基卤

其中

R₁为如前所述，和

X表示Cl或Br，

和

b)将所述式(III)三芳基酰基卤与叠氮化钠水溶液在对叠氮化钠和三芳基酰氯惰性的有机溶剂中接触。

2.制备某些式(I)三芳基酰基叠氮化物的方法，

其中

R₁表示(C₁-C₆)卤代脂族饱和烃基或(C₁-C₆)卤代脂族饱和烃基氧基，

所述方法包括

a)将式(II)三芳基酸

其中

R₁为如前所述，

与式(IV)氯甲酸酯

其中

R₂表示(C₁-C₆)脂族饱和烃基、苯基或苄基，

在碱的存在下在对氯甲酸酯惰性的有机溶剂中接触，以提供式(V)三芳基混合酸酐

其中

R₁和R₂为如前所述，

和

b)将式(V)三芳基混合酸酐与叠氮化钠水溶液在对叠氮化钠惰性的有机溶剂中接触。

3.权利要求1或2的方法，其中R₁为OCF₂CF₃。

4.权利要求2的方法，其中R₂为CH₂CH₃。

5.权利要求1的方法，其中所述无机酰基卤卤化剂为亚硫酰氯。

6.权利要求1的方法，其中所述对卤化剂惰性的有机溶剂为氯代烃。

7.权利要求1的方法，其中所述对叠氮化钠和三芳基酰氯惰性的有机溶剂可与水混溶。

8.权利要求7的方法，其中所述对叠氮化钠和三芳基酰氯惰性的有机溶剂为醚、腈、酮或醇。

9.权利要求1的方法，其中所述对叠氮化钠和三芳基酰氯惰性的有机溶剂与水不混溶并且使用相转移催化剂。

10.权利要求9的方法，其中所述对叠氮化钠和三芳基酰氯惰性的有机溶剂为烃或氯代烃。

11.权利要求9的方法，其中所述相转移催化剂为四脂族饱和烃基氯化铵、四脂族饱和烃基溴化铵或四脂族饱和烃基硫酸氢铵。

12.权利要求2的方法，其中所述碱为碱金属碳酸盐、叔胺或芳香胺。

13.权利要求2的方法，其中所述对氯甲酸酯惰性的有机溶剂可与水混溶。

14.权利要求13的方法，其中所述对氯甲酸酯惰性的有机溶剂为醚、腈或酮。

15.权利要求2的方法，其中所述对叠氮化钠惰性的有机溶剂可与水混溶。

16.权利要求15的方法，其中所述对叠氮化钠惰性的有机溶剂为醚、腈、酮或醇。

17.权利要求15的方法，其中所述对叠氮化钠惰性的有机溶剂与水不混溶并且使用相转移催化剂。

18.权利要求17的方法，其中所述对叠氮化钠惰性的有机溶剂为烃或氯代烃。

19.权利要求17的方法，其中所述相转移催化剂为四脂族饱和烃基氯化铵、四脂族饱和烃基溴化铵或四脂族饱和烃基硫酸氢铵。