本发明涉及农药领域，特别涉及一种10％氰氟草酯水乳剂及其制备方法。
背景技术：
氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类除草剂中惟一对水稻具有高度安全性的品种，和该类其他品种一样，也是内吸传导性除草剂,由植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，抵制乙酰辅酶A羧化酶，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致植物死亡,从氰氟草酯被吸收到杂草死亡比较缓慢，一般需要1－3周,因此氰氟草酯作为一种农药除草剂在我国这样的水稻大国被广泛使用。
目前，公开号为102258012A的中国专利公开了一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法，包括氰氟草酯乳化剂、溶剂、防腐剂、增稠剂、防冻剂及水，将氰氟草酯原药与乳化剂、溶剂混合并搅拌，形成均匀油相，将水、防冻剂、防腐剂等混合在一起，形成均匀水相，将油相缓慢倒入水相中，在转速5000～6000r/min中旋转10分钟进行剪切乳化，得到分散良好的乳白色液体。
这种氰氟草酯水乳剂及其制备方法虽然提供了较好的稳定性且成本较低但其采用二甲苯做溶剂，具有一定的毒性，对人体及环境产生一定的影响，同时稳定性一般。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种10％氰氟草酯水乳剂及其制备方法，其不使用二甲苯及甲苯等作为溶剂使用，而通过使用由150号溶剂油及植物油溶剂混合而成的复合型溶剂，相对二甲苯等溶剂更加安全环保，而且使用效果较好。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种10％氰氟草酯水乳剂，包括如下按重量份数计的组份：氰氟草酯原药5～20份；150号溶剂油：5～10份；植物油溶剂：5～8份；乳化剂：5～8份；防冻剂：5～7份；分散剂：0.1～1份；增稠剂：0.1～1份；化学稳定剂：1～4份；消泡剂：0.01～0.2份；PH调节剂：0.1～1份；去离子水：20～140份。
作为优选：包括如下按重量份数计的组份：氰氟草酯原药10份；150号溶剂油：5份；植物油溶剂：8份；乳化剂：5份；防冻剂：6份；分散剂：1份；增稠剂：0.3份；化学稳定剂：2份；消泡剂：0.12份；PH调节剂：1份；去离子水：61.58份。
如此设置，现在一般氰氟草酯使用二甲苯做溶剂，而本发明配方使用复合环保溶剂，相对二甲苯更加安全环保，而且使用效果较好，复合环保溶剂主要有150号溶剂油与植物油溶剂混合而成，150号溶剂油主要为均四甲苯，用于有机合成、制造聚酰亚胺树脂，增塑剂，染料，农药，表面活性剂等，植物油溶剂其主要通过各种植物油进行提取，无危害，可通过生物降解，环保效果较好，因此通过使用150号溶剂与植物油溶剂混合形成的复合型溶剂，其相比普通二甲苯、甲苯等溶剂制成的氰氟草酯具有较好的环保性能，同时对于氰氟草酯原药有较好的相溶性，对于现有的大部分乳化剂匹配也较为容易，氰氟草酯水乳剂在制备过程中由于存在油相及水相不同的物质因此需要通过乳化剂及其他各助剂包括分散剂、防冻剂、化学稳定剂、消泡剂及PH调节剂的配合使用，从而制成氰氟草酯水乳剂，其中分散剂主要使用木质素磺酸钠，其作为一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，通过分散剂的作用可以提高水相及油相的相溶性，有效保证水相及油相的相溶。
进一步设置：所述植物油溶剂为松脂基植物油溶剂。
如此设置，由于普通植物油溶剂在农药制剂中应用的最大问题是溶解性能差，而松脂基植物油溶剂是以松脂等植物萜烯类化合物及植物油单烷基酯为主要成分的植物性溶剂，使用中与其它植物油溶剂的区别是对农药的溶解性较好、性能稳定、与现有的乳化剂容易匹配，同时价格比较合理、资源丰富，相比二甲苯其性能类似，但环保性等方面要远远优于二甲苯。
进一步设置：所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸、蓖麻油聚氧乙烯醚及苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚中的几种混合而成。
如此设置，乳化剂主要用于改善各物质混合后构成的油相与水相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。
进一步设置：所述防冻剂为乙二醇，丙二醇，丙三醇，聚乙二醇、甘油及尿素中的几种混合而成。
如此设置，防冻剂则可以有效避免农药在较冷的环境下凝结成冰，可供给大部分地区使用。
进一步设置：所述增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、阿拉伯酸胶、聚丙烯酸中的几种混合而成。
如此设置，增稠剂一种流变助剂，加入增稠剂后能调节农药的流变性，防止原药沉淀，赋予农药良好的物理机械稳定性，同时可以降低成本，化学稳定剂可以保证农药中各混合物的稳定性能，同时保证油相水相混合过程稳定,保持化学平衡,降低表面张力,防止光、热分解或氧化分解。
进一步设置：所述PH调节剂柠檬酸、柠檬酸钠、硼酸、硼砂及草酸混合而成。
如此设置，PH调节剂则主要用于对农药溶液的PH值进行调节，由于PH值将会影响到氰氟草酯水乳剂的分解情况，因此需要将PH值调节至3～6时使得氰氟草酯水乳剂有较低的分解率。
一种10％氰氟草酯水乳剂制备方法，其特征在于：包括如下加工工艺步骤制成：
S1：制备油相：氰氟草酯原药、150号溶剂油、植物油溶剂及化学稳定剂一定比例混合形成均匀的油相；
S2：制备水相：将乳化剂、防冻剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、PH调节剂及去离子水按一定比例混合形成均匀的水相；
S3：剪切混合：将水相溶液加入到油相溶液中进行高速剪切混合，在高剪切乳化机6000～7000r/min的转速作用下剪切10～30分钟，最终得到氰氟草酯水乳剂。
综上所述，本发明具有以下有益效果：10％氰氟草酯水乳剂使用复合环保溶剂，相对二甲苯更加安全环保，使用效果较好，同时通过反相法加工制成的氰氟草酯水乳剂其外相是水、内向是油的乳化体系，对于植物表面有更好的吸收作用。
附图说明
图1是本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图1对本发明新型作进一步详细说明。
实施例一、
S1：制备油相：氰氟草酯原药5kg、150号溶剂油5kg、松脂基油溶剂5kg及化学稳定剂1kg混合形成均匀的油相。
S2：制备水相：将乳化剂：十二烷基苯磺酸钙2kg、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚2kg、失水山梨醇脂肪酸1kg，防冻剂：乙二醇3kg，丙二醇2kg，丙三醇1kg，分散剂0.3kg，增稠剂：黄原胶0.05kg、硅酸镁铝0.03kg、羧甲基纤维素钠0.02kg，消泡剂0.01kg，PH调节剂：柠檬酸0.02kg、柠檬酸钠0.04kg、硼酸0.02kg、硼砂0.01kg、草酸0.01kg及去离子水23.69kg混合形成均匀的水相。
S3：剪切混合：将水相溶液加入到油相溶液中进行高速剪切混合，在高剪切乳化机6000～7000r/min的转速作用下剪切10～30分钟，最终得到氰氟草酯水乳剂。
实施例二、
S1：制备油相：氰氟草酯原药20kg、150号溶剂油10kg、松脂基油溶剂8kg及化学稳定剂4kg混合形成均匀的油相。
S2：制备水相：将乳化剂：十二烷基苯磺酸钙2kg、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚2kg、失水山梨醇脂肪酸1kg、蓖麻油聚氧乙烯醚1kg及苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚2kg，防冻剂：乙二醇2kg，丙二醇1kg，丙三醇1kg，聚乙二醇1kg、甘油1kg及尿素1kg，分散剂1kg，增稠剂：黄原胶0.3kg、硅酸镁铝0.2kg、羧甲基纤维素钠0.2kg、聚乙烯醇0.1kg、阿拉伯酸胶0.1kg、聚丙烯酸0.1kg，消泡剂0.2kg，PH调节剂：柠檬酸0.4kg、柠檬酸钠0.1kg、硼酸0.05kg、硼砂0.05kg、草酸0.4kg及去离子水139.8kg混合形成均匀的水相。
S3：剪切混合：将水相溶液加入到油相溶液中进行高速剪切混合，在高剪切乳化机6000～7000r/min的转速作用下剪切10～30分钟，最终得到氰氟草酯水乳剂。
实施例三、
S1：制备油相：氰氟草酯原药10kg、150号溶剂油5kg、松脂基油溶剂8kg及化学稳定剂2kg混合形成均匀的油相。
S2：制备水相：将乳化剂：十二烷基苯磺酸钙2kg、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚1kg、失水山梨醇脂肪酸1kg、蓖麻油聚氧乙烯醚1kg，防冻剂：乙二醇2kg，丙二醇2kg，丙三醇0.5kg，聚乙二醇0.5kg及尿素1kg，分散剂1kg，增稠剂：黄原胶0.1kg、硅酸镁铝0.1kg、羧甲基纤维素钠0.05kg、聚丙烯酸0.05kg，消泡剂0.12kg，PH调节剂：柠檬酸0.3kg、柠檬酸钠0.2kg、硼酸0.2kg、硼砂0.1kg、草酸0.2kg及去离子水61.58kg混合形成均匀的水相。
S3：剪切混合：将水相溶液加入到油相溶液中进行高速剪切混合，在高剪切乳化机6000～7000r/min的转速作用下剪切10～30分钟，最终得到氰氟草酯水乳剂。
实施例四、
S1：制备油相：氰氟草酯原药10kg、150号溶剂油8kg、松脂基油溶剂7kg及化学稳定剂3kg混合形成均匀的油相。
S2：制备水相：将乳化剂：十二烷基苯磺酸钙3kg、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚2kg、蓖麻油聚氧乙烯醚2kg，防冻剂：乙二醇2kg，丙二醇2kg及尿素1kg，分散剂1kg，增稠剂：黄原胶0.4kg、硅酸镁铝0.1kg、羧甲基纤维素钠0.3kg、聚丙烯酸0.1kg，消泡剂0.18kg，PH调节剂：柠檬酸0.1kg、柠檬酸钠0.4kg、硼酸0.1kg、硼砂0.1kg、草酸0.1kg及去离子水57.12kg混合形成均匀的水相。
S3：剪切混合：将水相溶液加入到油相溶液中进行高速剪切混合，在高剪切乳化机6000～7000r/min的转速作用下剪切10～30分钟，最终得到氰氟草酯水乳剂。
实施例五、
S1：氰氟草酯原药15kg、150号溶剂油8kg、松脂基油溶剂8kg及化学稳定剂3kg混合形成均匀的油相。
S2：制备水相：将乳化剂：失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚2kg、失水山梨醇脂肪酸2kg、蓖麻油聚氧乙烯醚1kg，防冻剂：丙二醇2kg，丙三醇2kg，及尿素2kg，分散剂0.8kg，增稠剂：羧甲基纤维素钠0.3kg、聚丙烯酸0.4kg，消泡剂0.1kg，PH调节剂：柠檬酸0.4kg、柠檬酸钠0.1kg、硼酸0.2kg、硼砂0.05kg、草酸0.05kg及去离子水101.6kg混合形成均匀的水相。
S3：剪切混合：将水相溶液加入到油相溶液中进行高速剪切混合，在高剪切乳化机6000～7000r/min的转速作用下剪切10～30分钟，最终得到氰氟草酯水乳剂。
实施例六、
S1：氰氟草酯原药8kg、150号溶剂油6kg、松脂基油溶剂6kg及化学稳定剂2kg混合形成均匀的油相。
S2：制备水相：将乳化剂：蓖麻油聚氧乙烯醚3kg及苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚2kg，防冻剂：乙二醇3kg，丙二醇1kg，丙三醇1kg，聚乙二醇1kg，分散剂1kg，增稠剂：黄原胶0.2kg、聚丙烯酸0.2kg，消泡剂0.08kg，PH调节剂：柠檬酸0.02kg、柠檬酸钠0.04kg、硼酸0.02kg、硼砂0.01kg、草酸0.01kg及去离子水44.92kg混合形成均匀的水相。
S3：剪切混合：将水相溶液加入到油相溶液中进行高速剪切混合，在高剪切乳化机6000～7000r/min的转速作用下剪切10～30分钟，最终得到氰氟草酯水乳剂。
实施例七、
S1：制备油相：氰氟草酯原药18kg、150号溶剂油9kg、松脂基油溶剂7kg及化学稳定剂4kg混合形成均匀的油相。
S2：制备水相：将乳化剂：十二烷基苯磺酸钙4kg、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚3kg，防冻剂：乙二醇3kg、聚乙二醇2kg、甘油1kg，分散剂0.9kg，增稠剂：黄原胶0.5kg、硅酸镁铝0.2kg、羧甲基纤维素钠0.1kg、聚乙烯醇0.1kg，消泡剂0.15kg，PH调节剂：柠檬酸0.2kg、柠檬酸钠0.3kg、硼酸0.2kg、硼砂0.05kg、草酸0.05kg及去离子水126.25kg混合形成均匀的水相。
S3：剪切混合：将水相溶液加入到油相溶液中进行高速剪切混合，在高剪切乳化机6000～7000r/min的转速作用下剪切10～30分钟，最终得到氰氟草酯水乳剂。
对比例一、
S1：制备油相：氰氟草酯原药10kg、二甲苯5kg、甲苯5kg及化学稳定剂4kg混合形成均匀的油相。
S2：制备水相：将乳化剂：十二烷基苯磺酸钙1kg、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚1kg、失水山梨醇脂肪酸1kg，防冻剂：丙二醇1kg，分散剂1kg，增稠剂：聚丙烯酸0.1kg，消泡剂0.1kg，PH调节剂0.8kg，去离子水68kg混合形成均匀的水相。
S3：剪切混合：将水相溶液加入到油相溶液中进行高速剪切混合，在高剪切乳化机6000～7000r/min的转速作用下剪切10～30分钟，最终得到氰氟草酯水乳剂。
对比例二、
S1：制备油相：氰氟草酯原药10kg、150号溶剂油5kg、松脂基油溶剂5kg及化学稳定剂1kg混合形成均匀的油相。
S2：制备水相：将乳化剂：十二烷基苯磺酸钙1kg、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚1kg、失水山梨醇脂肪酸1kg，防冻剂：丙二醇1kg，分散剂1kg，增稠剂：聚丙烯酸0.1kg，消泡剂0.1kg，去离子水68.8kg混合形成均匀的水相。
S3：剪切混合：将水相溶液加入到油相溶液中进行高速剪切混合，在高剪切乳化机6000～7000r/min的转速作用下剪切10～30分钟，最终得到氰氟草酯水乳剂。
将上述实施例一至实施例七和对比例一及对比例二所得到的10％氰氟草酯水乳剂分别在室温下，观察溶解情况。
在常温下，观察10％氰氟草酯水乳剂稳定性及平均粒径。
在热贮(54℃)放置14天后，观察10％氰氟草酯水乳剂稳定性及平均粒径。
在冷贮(-5℃)放置7天后，观察10％氰氟草酯水乳剂稳定性及平均粒径。
在制备过程中检测PH值，同时观察检测10％氰氟草酯水乳剂的分散情况及分解率。
结果如下表：
从上表可以得出，实施例二、到实施例五及实施例七的10％氰氟草酯水乳剂相对具有较好的稳定性，同时实施例一与对比例相比在相同PH值情况下实施例一具有更好的溶解率，由此说明150号溶剂油及植物油溶剂制成的混合溶剂完全可以代替二甲苯及甲苯溶剂，同时具有较好的溶解率，且不会危害环境安全，而通过其他实施例与对比例二的情况可发现PH值会影响到农药本身的稳定性能，当PH值在3～5之间时即使在温度较高或较低的情况下也具有较好的稳定性，同时PH值在4时分解率最低，而PH值越高其分解率越高。
上述的实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。