一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物的制作方法

文档序号:12927982阅读:1197来源:国知局
本发明属于农药
技术领域
,具体涉及一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物。
背景技术
:传统农药的使用方式,主要是乳油及粉剂。在过去生产力水平不是很高的情况下,为了防止病虫害,夺取农业丰收,这种使用方式保障人民生活起到了不可替代的作用。然而,随着人民生活水平和科技水平的提高,对农产品的品质要求也相应提高,而且国际社会对生态环境保护及实行可持续发展的呼声要求也相应提高,相比之下,乳油和粉剂的应用弊端也显而易见,而慢慢向环保型剂型转变农药的发明和使用,给人类带来巨大经济利益的同时,由于农药品种和用量的不断增加,农药在食品和环境中的残留问题也越来越引起关注,我们寻找更加低毒低残留的复配农药组合物。多抗霉素,化学名称:肽嘧啶核苷酸类抗菌素,是一种广谱低毒高效的、利用微生物干扰细胞几丁质生物合成的、具有较好的内吸传导作用的多抗霉素复合体杀菌剂。百菌清,一种高效低度广谱的杀菌剂,可以直接与真菌细胞中的三磷酸甘油醛脱氢酶发生作用,与其中的半脱氨酸的蛋白质结合,破坏酶的活性;虽然百菌清无内吸传导作用,但是有较好的粘着性。技术实现要素:发明目的:本发明的目的是旨在提高现有的复配农药组合物配比的精确度,提高药效,减少损耗和浪费。技术方案:为了实现上述发明目的,本发明所采用的技术方案为:一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物,以百菌清与多抗霉素为有效成分,百菌清与多抗霉素占复合物总质量的百分比为:百菌清1~70%;多抗霉素1~20%;其余为常用助剂及填料。优选的技术方案为,百菌清与多抗霉素占复合物总质量的百分比为:百菌清1~60%;多抗霉素1~15%;其余为常用助剂及填料。最优选的质量百分比为:百菌清1~60%;多抗霉素1~10%;其余为常用助剂及填料。常用助剂包括崩解剂、粘结剂、分散剂、湿润剂、消泡剂、防冻剂、稳定剂、乳化剂及去离子水等。填料包括硅藻土、高岭土、硫酸铵、可溶性淀粉、海泡石、白炭黑、滑石粉、蒙脱石等。湿润剂有阴离子型和非离子型表面活性剂。阴离子型表面活性剂包括烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、羧酸皂类、磷酸酯等。非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯烷基酚醚,聚氧乙烯脂肪醇醚,聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物等。分散剂为包括萘磺酸盐、聚羧酸盐、木质素、脂肪醇聚醚等阴离子或非离子表面活性剂。本发明农药组合物适合可加工成农业上允许使用的任意剂型,其较优选的剂型有可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂及水乳剂。制剂中有效成分多抗霉素和百菌清的质量占总质量分的百分比为5%~80%。本发明农药组合物为水分散粒剂时,百菌清10%~70%,多抗霉素5~20%,湿润剂1~5%,分散剂1~15%,填料为可溶性淀粉或硫酸铵或高岭土或硅藻土补足至100%。将上述配方按比例干法粉碎、造粒、干燥、筛分制备制即得百菌清·多抗霉素水分散粒剂。本发明农药组合物为悬浮剂时,百菌清20~50%,多抗霉素5~20%,润湿分散剂2~5%,湿润剂1~6%,丙二醇4~8%,黄原胶0.05~0.4%,防霉剂0.1~0.5%,消泡剂0.1~0.5%,水补足至100%。将上述配方原料按比例进行预先分散,再导入砂磨机中研磨,最后加入黄原胶,经高剪切混合后调配制得百菌清·多抗霉素悬浮剂。本发明农药组合物为可湿性粉剂时,百菌清20~60%,多抗霉素2~10%,湿润剂1~3%,分散剂1~5%,白炭黑3~8%,高岭土或轻质碳酸钙等填料补足至100%。将上述配方按比例粗粉碎后进入混合器中混合均匀,再经气流粉碎后即制得百菌清·多抗霉素可湿性粉剂。本发明农药组合物中使用的助剂包括溶剂、分散剂、稳定剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂等及其它有益于有效成分在制剂中稳定和发挥药效的已知物质,都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分,并无特别限定,具体成分和用量根据配方要求通过简单的试验确定。有益效果:本发明与现有技术相比,其有益效果是:1、本发明一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物属低毒的广谱型杀菌剂,是高效低毒无环境污染的安全型农药。2、一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物,r50在0.5~1.5之间,表现为明显的加和作用,无拮抗作用,降低了使用剂量,节省了农业成本。3、一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物有优良的粘着性,增强农药组合物的时效性,减少了因雨水冲刷及风吹的因素造成的浪费。4、一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物具有明显的延缓抗药性特点。5、一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物具有更加广泛的防治范围和和适用范围。6、一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物具有更加宽广的制剂类型选择范围。7、一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物配比更加精准,减少了因计量误差造成的药品浪费、环境污染和农作物残留问题。8、一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物更加切合现代化农业工业化大生产的现实。9、一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物可以有效延缓细菌真菌的抗药性。10、一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物代谢速率更快。11、一种含多抗霉素和百菌清的复配农药组合物也可用作为工业防霉剂及果蔬保鲜剂。具体实施方式下面结合具体实施方式,进一步说明本发明。实施例170%百菌清+10%多抗霉素水分散粒剂。百菌清60%,多抗霉素10%,湿润剂十二烷基硫酸钠1~5%,分散剂聚羧酸盐1~10%,可溶性淀粉10~20%,高岭土或硅藻土补足至100%。将上述配方按比例干法粉碎、造粒、干燥、筛分制备制即得80%百菌清·多抗霉素水分散粒剂。实施例240%百菌清+10%多抗霉素悬浮剂。百菌清40%,多抗霉素10%,阴离子和非离子混合物tersperse48942~5%,萘磺酸盐甲醛缩合物1~6%,丙二醇4~8%,黄原胶0.05~0.4%,防霉剂0.1~0.5%,消泡剂0.1~0.5%,水补足至100%。将上述配方原料按比例进行预先分散,再导入砂磨机中研磨,最后加入黄原胶,经高剪切混合后调配制得50%百菌清·多抗霉素悬浮剂。实施例360%百菌清+10%多抗霉素可湿性粉剂。百菌清60%,多抗霉素10%,十二烷基硫酸钠1~3%,萘磺酸盐甲醛缩合物1~5%,白炭黑3~8%,高岭土补足至100%。将上述配方按比例粗粉碎后进入混合器中混合均匀,再经气流粉碎后即制得70%百菌清·多抗霉素可湿性粉剂。实施例4百菌清·多抗霉素复配剂对辣椒炭疽病菌的室内配方筛选实验测试南京农业大学植保学院杀菌剂组受本公司兴农药业(中国)有限公司委托,以辣椒炭疽病菌为靶标,采用菌丝生长速率法,测定了百菌清与多抗霉素复配的最佳比例。测试条件2.1供试靶标辣椒炭疽病菌(黑点病菌colletotrichumcapsici)由本实验室从江苏省盐城市辣椒上分离、鉴定,4℃下保存备用2.2培养条件于测定前在psa培养基平板上25℃下培养6d,从菌落边缘取直径5mm菌丝块用于测定。2.3仪器设备生化培养箱培养箱、sw-cj-2双人双面净化工作台,以及eppendor移液器、培养皿等。试验设计3.1试验药剂(1)百菌清原药,有效含量98%,由兴农药业(中国)有限公司提供;(2)多抗霉素原药,有效含量34%,由兴农药业(中国)有限公司提供。3.2试验处理3.2.1剂量设置供试药剂百菌清用丙酮配成20000μg/ml母液;多抗霉素用甲醇∶水(1∶1)稀释成20000μg/ml母液。百菌清和多抗霉素分别以15∶1、10∶1、6∶1、1∶1、1∶6五个比例复配,药剂分别按预备试验后所设计的系列浓度加入psa培养基中制成含药平板,百菌清的测定浓度为200、100、50、25、12.5、6.25μg/ml;多抗霉素的测定浓度为200、100、50、25、12.5、6.25μg/ml。百菌清·多抗霉素复配剂各比例的测定浓度见表3~7。设无药平板对照。3.2.2试验重复各浓度处理重复4皿。4、试验方法试验采用菌丝生长速率法。挑取预先制备的菌丝块接种与不同的药剂浓度的psa培养基平板上,在25℃下培养6d,检查菌落直径,计算各药剂处理抑制菌丝成长的百分率,通过抑制率的机率和系列药剂浓度的对数之间的线性回归分析,求出各要记得ec50,根据wadley的方法计算混配剂的相互作用,a、b分别代表二个药剂组分,a、b是各组分在混剂中含量的比例。以sr值分析混配的效果。其中:sr=0.5~1.5,则两种药剂混配有加和作用,sr≤0.5,则两种药剂混配有拮抗作用,sr≥1.5,则两种药剂混配有增效作用。sr值的计算方法为:ec50(理论值)=(a+b)/(a/ec50a+b/ec50b)sr=ec50(理论值)/ec50(实际值)5、数据调查与统计分析5.1百菌清、多抗霉素和复配剂对辣椒炭疽病菌菌丝的生长的剂量反应曲线回归方程为y=3.1091+0.9776x,相关系数为r=0.99,根据回归方程计算得到ec50为85.9596μg/ml。表1百菌清对辣椒炭疽病菌菌丝生长的抑制效果5.1.3百菌清·多抗霉素(15∶1)的毒力从表2可以看出,百菌清·多抗霉素(15∶1)抑制辣椒炭疽菌丝生长的剂量反应曲线回归方程为y=3.1114+1.0059x,相关系数为r=0.99,根据回归方程计算得到ec50为75.111μg/ml。表2百菌清·多抗霉素对辣椒炭疽菌丝生长的抑制效果5.1.4百菌清·多抗霉素(10∶1)的毒力从表3可以看出,百菌清·多抗霉素(10∶1)抑制辣椒炭疽菌丝生长的剂量反应曲线回归方程为y=3.291+0.9159x,相关系数为r=0.99,根据回归方程计算得到ec50为73.448μg/ml。表3百菌清·多抗霉素对辣椒炭疽菌丝生长的抑制效果5.1.5百菌清·多抗霉素(6∶1)的毒力从表4可以看出,百菌清·多抗霉素(6∶1)抑制辣椒炭疽菌丝生长的剂量反应曲线回归方程为y=3.3886+0.8674x,相关系数为r=0.98,根据回归方程计算得到ec50为72.0615μg/ml。表4百菌清·多抗霉素对辣椒炭疽菌丝生长的抑制效果5.1.6百菌清·多抗霉素(1∶1)从表5可以看出,百菌清·多抗霉素(1∶1)抑制辣椒炭疽菌丝生长的剂量反应曲线回归方程为y=3.6606+0.7241x,相关系数为r=0.99,根据回归方程计算得到ec50为70.7747μg/ml。表5百菌清·多抗霉素对辣椒炭疽菌丝生长的抑制效果5.1.7百菌清·多抗霉素(1∶6)从表6可以看出,百菌清·多抗霉素(1∶6)抑制辣椒炭疽菌丝生长的剂量反应曲线回归方程为y=3.7238+0.7161x,相关系数为r=0.99,根据回归方程计算得到ec50为60.5325μg/ml。表6百菌清·多抗霉素对辣椒炭疽菌丝生长的抑制效果5.2不同配比复配剂对辣椒炭疽病菌活性的互作效果。根据各药剂单剂及复配剂抑制菌丝生长百分率及毒力回归方程,各复配组合的作效果如下。5.2.1百菌清·多抗霉素(15∶1)复配对辣椒炭疽病菌菌丝生长的抑制效果从表1和表2已知百菌清和多抗霉素单剂对辣椒炭疽病菌的ec50值分别为85.9596μg/ml和65.8329μg/ml,根据该两种药剂的毒力,15∶1复配后的理论ec50值应为:ec50(理论值)=1/[(15/16)/85.9596+(1/16)/65.8329]=84.7458μg/mlec50(理论值)/ec50(观察值)=84.7458/75.4111=1.125.2.2百菌清·多抗霉素(10∶1)复配对辣椒炭疽病菌菌丝生长的抑制效果ec50(理论值)=1/[(10/11)/85.9596+(1/11)/65.8329]=83.3333μg/mlsr50=ec50(理论值)/ec50(观察值)=83.3333/73.448=1.135.2.3百菌清·多抗霉素(6∶1)复配对辣椒炭疽病菌菌丝生长的抑制效果ec50(理论值)=1/[(6/7)/85.9596+(1/7)/65.8329]=84.0336μg/mlsr50=ec50(理论值)/ec50(观察值)=84.0336/72.0615=1.175.2.4百菌清·多抗霉素(1∶1)复配对辣椒炭疽病菌菌丝生长的抑制效果ec50(理论值)=1/[(1/2)/85.9596+(1/2)/65.8329]=74.6269μg/mlsr50=ec50(理论值)/ec50(观察值)=74.6269/70.7747=1.055.2.5百菌清·多抗霉素(1∶6)复配对辣椒炭疽病菌菌丝生长的抑制效果ec50(理论值)=1/[(1/7)/85.9596+(6/7)/65.8329]=68.0272μg/mlsr50=ec50(理论值)/ec50(观察值)=68.0272/60.5325=1.12表7百菌清·多抗霉素复配剂配方筛选试验结果江总药剂ec50μg/mlsr50百菌清85.9596/多抗霉素65.8329/百菌清·多抗霉素15∶175.41111.12百菌清·多抗霉素10∶173.4481.13百菌清·多抗霉素6∶172.06151.17百菌清·多抗霉素1∶170.77471.05百菌清·多抗霉素1∶660.53251.126、结果百菌清抑制辣椒炭疽病菌菌丝生长的ec50为85.9596μg/ml:多抗霉素的ec50为65.8329μg/ml。百菌清·多抗霉素按15∶1、10∶1、6∶1、1∶1、1∶6的比例复配,ec50和sr50见表7。从sr50分析,百菌清·多抗霉素复配主要表现加和作用,无拮抗作用。综合考虑百菌清·多抗霉素以10∶1~1∶1复配。建议进行百菌清·多抗霉素复配剂防治辣椒炭疽病的田间小区试验。以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本
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的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12
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