本发明涉及农药应用
技术领域：
，具体涉及一种杀菌增效组合物，应用于蔬菜灰霉病的防治。
背景技术：
：啶酰菌胺，英文通用名boscalid，化学名：2-氯-n-(4’-氯二苯-2-基)烟酰胺，是由德国巴斯夫公司开发的新型烟酰胺类杀菌剂，主要用于防治白粉病、灰霉病、各种腐烂病、褐腐病和根腐病等。它通过抑制蛋白质复合体ii来阻止真菌产能，从而抑制真菌生长。能够抑制孢子萌发、菌管的延伸、菌丝的生长和孢子母细胞形成真菌的生长和繁殖等主要阶段。由于其特有的作用机理不易产生交互抗性，加之对作物安全与有利的毒理数据和生态效果，是值得重视的新型烟酰胺类杀菌剂。细辛，别名：华细辛、盆草细辛、独叶草等，拉丁文名：asarumsieboldiimiq。属马兜铃科，多年生草本植物，为常用中药，《神农本草经》将其列为上品。本种全草入药。辽细辛根细、色灰黄、叶色绿，味辛辣麻舌。性温，有小毒。归心、肺、肾经。有祛风，散寒，温肺、行水，开窍的作用。此外，细辛还具有抗炎免疫、局部麻醉、提高新陈代谢、抗菌作用，亦可用于肿瘤患者化疗和放疗所致的白细胞减少。经试验研究表明主要有效成分为挥发油的细辛提取物，对革兰阳性菌、枯草杆菌和伤寒杆菌有一定的体外抑制作用，对多种真菌如黄曲霉菌、黑曲霉菌、白色念珠菌等均有抑制作用。灰霉病是露地、保护地作物常见且比较难防治的一种真菌性病害，属低温高湿型病害，病原菌生长温度为20～30℃，温度20～25℃、湿度持续90％以上时为病害高发期。灰霉病由灰葡萄孢菌侵染所致，属真菌病害，花、果、叶、茎均可发病。在农业生产的实际过程中，防治病害最容易产生的问题是病害抗药性的产生。不同品种成分进行复配，是防治抗性病害很常见的方法。经过本发明人研究，发现将啶酰菌胺与细辛提取物相互复配，在一定范围内有很好的增效作用。目前以啶酰菌胺与细辛提取物相关复配在国内外尚未见相关报道。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是，提供一种防治效果好，能延缓病菌抗药性产生，对作物安全的杀菌增效组合物，应用于蔬菜灰霉病的防治。本发明是通过以下技术方案实现：一种杀菌增效组合物，有效成分由细辛提取物和啶酰菌胺组成，细辛提取物和啶酰菌胺的重量比为6-1:1-15。优选地，细辛提取物和啶酰菌胺的重量比为1:1、1:5。所述的杀菌增效组合物其有效成分占杀菌增效组合物总重量的1-80％，余量为农药上可接受的辅助成分。所述的杀菌增效组合物按照本领域技术人员所公知的方法，加入相应辅助成分制成的剂型是可湿性粉剂、水分散粒剂或悬浮剂。本发明杀菌增效组合物使用的辅助成分包括分散剂、湿润剂、粘结剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂、填料、溶剂等或其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的已知物质，都是农药制剂领域中常用或允许使用的各种成分。所述细辛提取物由如下方法制备而成：将细辛全草洗净，阴干，用粉碎机粉碎，过40-60目筛，得粉碎物；在所得的粉碎物中加入7-10倍量95％乙醇，室温静置浸提3-5天后过滤，得浸提液；滤渣再次加入7-10倍量95％乙醇浸提，按上述方法再提取1次；合并两次浸提液，用旋转蒸发仪减压浓缩至相对密度为1.15-1.20的膏状物，然后经冷冻干燥得粉末，即制得细辛提取物。本发明有益效果：本发明以啶酰菌胺和细辛提取物为有效成分进行复配的杀菌增效组合物应用于防治蔬菜灰霉病，具有较高的协同增效作用，克服和延缓了病菌的抗药性产生，杀菌速度快，持效期长，减少了化学农药使用量，低残留，对作物安全，防治效果明显优于其单剂使用。具体实施方式以下结合具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果作进一步说明，本发明所述的百分比均为重量百分比。细辛提取物由如下方法制备而成：将细辛全草洗净，阴干，用粉碎机粉碎，过40目筛，得粉碎物；在所得的粉碎物中加入10倍量95％乙醇，室温静置，浸提5天后过滤，得浸提液；滤渣再次加入10倍量95％乙醇浸提，按上述方法再提取1次；合并两次浸提液，用旋转蒸发仪减压浓缩至相对密度为1.15的膏状物，然后经冷冻干燥得粉末，即制得细辛提取物。一、室内毒力测定试验试验对象：黄瓜灰霉病病菌(botrytiscinerea)试验方法：将啶酰菌胺原药和细辛提取物原药用丙酮溶解配制成所需的试验药剂。在无菌操作条件下，根据试验处理将预先融化的灭菌培养基定量加入无菌锥形瓶中，依次定量加入各混配比例的药液，分别加入上述锥形瓶中，充分摇匀。然后等量倒入直径为9cm的培养皿中，制成相应浓度的含药平板。从燕麦培养基中培养5d的菌落边缘取直径为5mm的菌饼，分别接种于上述含药平板，试验设不含药剂的处理作空白对照，每处理4次重复。25℃黑暗条件下培养，72h后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。将抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的ec50值。同时根据孙云沛法的共毒系数法(ctc)来评价药剂混用的增效作用，即ctc≤80，组合物表现为拮抗作用，当80<ctc<120，组合物表现为相加作用，当ctc≥120，组合物表现为增效作用。试验结果如表1。表1啶酰菌胺、细辛提取物及其复配对黄瓜灰霉病的毒力测定结果分析表供试药剂配比回归方程(y＝a+bx)相关系数ec50(μg/ml)共毒系数细辛提取物(a)/y＝1.2574+1.4005x0.9942470.27/啶酰菌胺(b)/y＝2.3975+1.9447x0.986121.79/a：b6:1y＝2.0110+1.5382x0.987887.73136.0a：b3:1y＝2.5121+1.5101x0.985744.41172.3a：b1:1y＝2.7199+1.7231x0.991821.05197.9a：b1:5y＝3.3376+1.5153x0.993512.51207.1a：b1:8y＝3.3049+1.4952x0.990813.60179.2a：b1:12y＝3.3119+1.4418x0.995714.82158.7a：b1:15y＝3.2252+1.4299x0.981917.43132.9a：b1:20y＝2.5729+1.7959x0.990622.46101.6a：b1:30y＝2.2122+1.8064x0.980534.9364.4a：b10:1y＝1.5081+1.5633x0.9823171.2795.6由表1可知，细辛提取物与啶酰菌胺在重量比为6-1:1-15范围内混配对黄瓜灰霉病菌均表现出明显的增效作用。其中，当细辛提取物与啶酰菌胺重量比为1:1、1:5时增效作用尤为突出；而当细辛提取物与啶酰菌胺重量比为1:20、10:1时，组合物表现为相加作用；当细辛提取物与啶酰菌胺重量比为1:30时组合物表现为拮抗作用。二、产品制备实施例实施例1：24％细辛提取物·啶酰菌胺水分散粒剂(1:5)细辛提取物(有效成分)4％、啶酰菌胺(有效成分)20％、聚羧酸盐(分散剂)5％、十二烷基硫酸钠(湿润剂)4.5％、淀粉(粘结剂)2％、碳酸钠(崩解剂)2％、泥土粉(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，捏合，然后加入流化床中进行造粒，造粒好后进行干燥、筛分即制得24％细辛提取物·啶酰菌胺水分散粒剂。实施例2：20％细辛提取物·啶酰菌胺水分散粒剂(1:1)细辛提取物(有效成分)10％、啶酰菌胺(有效成分)10％、烷基酚聚氧乙烯醚(分散剂)4.5％、十二烷基苯磺酸钙(湿润剂)4.5％、聚乙烯醇(粘结剂)2％、碳酸钠(崩解剂)2％、白炭黑(填料)10％、高岭土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，捏合，然后加入流化床中进行造粒，造粒好后进行干燥、筛分即制得20％细辛提取物·啶酰菌胺水分散粒剂。实施例3：26％细辛提取物·啶酰菌胺可湿性粉剂(1:12)细辛提取物(有效成分)2％、啶酰菌胺(有效成分)24％、木质素磺酸钠(分散剂)3％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物(分散剂)2.5％、十二烷基苯磺酸钙(湿润剂)5％、高岭土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经气流粉碎混合后即制得26％细辛提取物·啶酰菌胺可湿性粉剂。实施例4：16％细辛提取物·啶酰菌胺悬浮剂(3:1)细辛提取物(有效成分)12％、啶酰菌胺(有效成分)4％、十二烷基硫酸钠(湿润剂)3.5％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散剂)4％、黄原胶(增稠剂)2％、乙二醇(防冻剂)2％、有机硅油(消泡剂)0.3％、去离子水(溶剂)补足至100％；先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入细辛提取物和啶酰菌胺，在磨球机中研磨2h，即可制得16％细辛提取物·啶酰菌胺悬浮剂。实施例5：21％细辛提取物·啶酰菌胺悬浮剂(6:1)细辛提取物(有效成分)18％、啶酰菌胺(有效成分)3％、十二烷基苯磺酸钙(湿润剂)4％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散剂)5％、阿拉伯胶(增稠剂)2.5％、丙二醇(防冻剂)2％、有机硅油(消泡剂)0.5％、去离子水(溶剂)补足至100％；先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入细辛提取物和啶酰菌胺，在磨球机中研磨2h，即可制得21％细辛提取物·啶酰菌胺悬浮剂。对比例1：25％细辛提取物水分散粒剂细辛提取物(有效成分)25％、聚羧酸盐(分散剂)5％、十二烷基硫酸钠(湿润剂)4.5％、淀粉(粘结剂)2％、碳酸钠(崩解剂)2％、泥土粉(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，捏合，然后加入流化床中进行造粒，造粒好后进行干燥、筛分即制得25％细辛提取物水分散粒剂。对比例2：50％啶酰菌胺水分散粒剂，登记证号：pd20081106f140033，巴斯夫植物保护(江苏)有限公司，市购。另设空白对照。三、产品实施例应用于防治黄瓜灰霉病大田药效试验试验方法：参照《gb/t17980.28-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治蔬菜灰霉病》。试验共设7个处理，每处理4次重复，每小区面积40m2，随机区组排列。在病害发生初期进行第一次喷雾施药，10天后第二次喷雾施药，共施药2次。本试验安排在广西贵港市。调查方法：在施药前，第二次施药后7天，14天对每个小区对角线五点取样，每点调查3株，记录总叶数、病叶数和病级数，计算病情指数和防治防效。实验结果如表2。病情指数及防治效果计算方法：公式(1)：病情指数计算公式：式(1)中：x-病情指数；ni-各级病叶数；i-相对级数值；n-调查总叶数。公式(2)：防治效果计算公式：式(2)中：p-防治效果，单位为百分数(％)；ck0-空白对照区施药前病情指数；ck1-空白对照区施药后病情指数；pt0-药剂处理区施药前病情指数；pt1-药剂处理区施药后病情指数。表2细辛提取物、啶酰菌胺及其复配防治黄瓜灰霉病大田药效试验由表2可以看出，本发明的杀菌增效组合物中有效成分啶酰菌胺和细辛提取物相互混配不会产生抵触，协同增效作用显著，防效优于单剂，大大提高对黄瓜灰霉病的防治效果。同时两者复配延缓了病害抗药性的产生，持效期长，减少了化学农药使用量，低残留，对作物安全。当前第1页12